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RP-HPLC法测定康胃胶囊中芍药苷的含量

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RP-HPLC法测定康胃胶囊中芍药苷的含量

向东;李晔;王鲁

【摘 要】目的:建立芍药苷含量的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil

C18柱(4.6mm×250,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(14∶86)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为230nm.结果:在所选定的液相色谱条件下,芍药苷在0.2056-1.2336μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为99.91%,RSD为2.42%,精密度及方法重现性良好.结论:该方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于康胃胶囊中芍药苷的含量测定.

【期刊名称】《云南中医中药杂志》

【年(卷),期】2006(027)003

【总页数】2页(P49-50)

【关键词】康胃胶囊;芍药苷;反相高效液相色谱法

【作 者】向东;李晔;王鲁

【作者单位】云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011;陕西省中医药研究院,陕西,西安,710001;云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011

【正文语种】中 文

【中图分类】R2

康胃胶囊由白芍、甘草等八味中药组成,具柔肝和胃,散瘀止血,急止痛,去腐生新之功,用于急慢性胃炎,胃溃疡,十二指肠溃疡及胃出血等症[1]。其中白芍为方中主药,而芍药苷则为其中主要有效成分,试验拟定测定本品中芍药苷的含量,作为本品的含测控制指标,经过预试,本品中芍药苷的含量较高。因此,考虑将本品中芍药的主要有效成分芍药苷作为本品的质控含测成分。参考有关文献[2～3],经试验摸索,建立高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量,该法重复性好,专属性强,操作简便,结果准确,适合于生产企业控制该制剂中白芍的含量。

仪器：岛津LC—2010A型高效液相色谱仪,UV-VIS紫外-可见检测器,Class VP色谱工作站,超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司,型号:KQ-100型)、电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司,型号:BS210S d=0.1mg)。试剂:甲醇、乙腈为色谱纯试剂,水为双重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。对照品：芍药苷购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号:110736-200220)。样品:陕西省中医药研究院提供。

2.1 色谱条件 色谱柱:Hanbon Science &.Tecchnology Co.,Ltd Kromasil C18柱(250mm×4.6mm),柱温:30℃,检测波长:230nm,流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速:1ml/min,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

2.2 线性范围考察 精密称取芍药苷对照品10.28mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、12μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面积(图1A),以峰面积Y对进样量X进行回归,得回归方程为:Y=1033882X-3835.5,r=0.9999。结果表明:在0.2056-1.2336μg范围内,芍药苷峰面积值与进样量呈良好的线性关系。

2.3 精密度试验 分别取对照品溶液10μl,同一供试品溶液(制备方法同“2.8”项下)10μl,重复进样6次,测得各次峰面积,计算RSD,对照品及供试品的RSD分别为0.42%，1.42%。

2.4 重现性试验 精密称取同一批样品内容物约0.4g,共5份,按“2.8”项下方法制备供试液,各进样10μl,测定芍药苷的峰面积并计算含量。平均含量为0.4515mg.g-1,RSD为1.17。

2.5 稳定性试验 精密称取同一批样品内容物约0.4g,按“2.8”项下方法制备供试品溶液,分别于0、1、2、4、6、8、12h,取10μl进样测定峰面积,其峰面积积分值的RSD为2.31(%)。

2.6 空白试验 按处方比例和样品制备工艺制成不含芍药的阴性对照样品,按“2.8”项下方法制成阴性对照品供试品溶液,进样测定,结果:在芍药苷吸收峰处,阴性对照无吸收,对测定结果无干扰(见图1C)。

2.7 加样回收率试验 精密称取已知含量(0.453%)的同一批样品约0.4g,共6份,每2份为1组，每组精密加入0.1110mg·ml-1的芍药苷对照品溶液12、14、17ml,按“5”项下方法制成加样回收供试品溶液,取10μl进样,计算回收率,结果高、中、低3种浓度的平均回收率分别101.58%,97.06%,101.10%,其平均值为99.91%,RSD为2.42%。

2.8 样品测定 三批样品分别精密称取约0.4g,置100ml锥形瓶中,精密加入50%乙醇40ml,密塞,称重,超声提取30min,放冷,再称重,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过,取10μl进样,测定芍药苷含量,结果见表1(图1B)。

3.1 提取条件的选择[4] 实验中考察了冷浸,超声2种芍药苷提取方法，结果表明超声30min的含量比冷浸24h高；又考察了不同超声时间20、30、50、70min,对芍药苷含量的影响。结果表明,超声30min后含量不再增加,确定提取时间为30min。

3.2 检测波长的选择 取芍药苷对照品溶液在200nm～400nm范围内进行紫外扫描,结果芍药苷在230nm处有最大吸收,确定测定波长为230nm。

【相关文献】

[1]谢秀琼.中药新制剂开发与应用[M].北京：人民卫生出版社,2000.9.

[2]王强,俞祥生.不同规格白芍中有关化学成分的HPLC分析[J],中药材,1992,15(7):31～32. [3]熊文碧,杨龙辉.高效液相色谱法测定宫炎颗粒中芍药苷含量[J].北京中医药大学学报,2003,26(2):47～49.

[4]郑虎占.中药现代研究与应用[M].北京：学苑出版社,1998.1.

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冯成;王硕仁;张鹏;曹俊岭;吴爱明;娄利霞;闫彦芳;聂波

【摘 要】Objective:To compare effects on the contents of paeoniflorin and

ferulic acid in Bazhen Yimu Decoction (BYD)prepared by machine-boiling

method and marmite-boiling method.Method:BYD was decocted by

traditional marmite and decocting machine respectively.Then the content

of paeoniflorin and ferulic acid in the decoction were determinedby RP-HPLC.Imtakt C18column (250 mm ×4.6 mm,5 μm)was used with

acetonitrile:0.3% phosphoric acid (14∶86)as the mobile phase,the flow rate

was 1.0 mL/min,and the detection wavelengths of paeoniflorin and ferulic

Acid were set at 230 nm and 322 nm with temperature at 25 ℃.Results:The

content of paeoniflorin was slightly higher,and that of ferulic acid was

similar in the marmite-boiling-decoction than those in the machine-boiling-decoction.Conclusion:The differences was not obvious from the

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

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第４期　农垦医学　第３３卷　

ＲＰ—ＨＰＬＣ法同时测定复方黄芪片中芍药苷　

及红景天苷的含量　

袁　勇　，　刘恒戈。　陈卫军　王新春　＇　

（１．石河子大学药学院，新疆石河子，８３２００２；２．石河子大学医学院第一附属医院，新疆石河子，８３２００８；　

３．新疆医科大学附属肿瘤医院，乌鲁木齐，８３００１１）　

【摘要】目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Ｄｉａ—　ｍｏｎｓｉｌ　Ｃ１８（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　Ｉｘｍ），以乙腈（Ａ）和水（Ｂ）为流动相，梯度洗脱［０—１２　ｍｉｎ，Ａ—Ｂ（１０：９０）；１４—３０　ｍｉｎ，Ａ—Ｂ（１７：８３）］，检测波长为２３０　ｎｍ，流速为１　ｍＬ・ｍｉｎ～，柱温为３０℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分　离良好，芍药苷在１４．８２—１４８．２　Ｉｘｇ・ｍＬ　（ｒ＝０．９９９６），红景天苷在７．８２—７８．２　ｇ・ｍＬ　（ｒ＝０．９９９２）范围内呈　良好线性关系；芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为９７．２８％、９８．３５％，ＲＳＤ值分别为１．８３％、１．６９％（ｎ＝６）。　结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。　【关键词】高效液相色谱法；复方黄芪片；芍药苷；红景天苷　中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　

ＨＰＬＣ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｗｏ　ａｃｔｉｖｅ　ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｑｉｔｉａｎ　ｔａｂｌｅｔ　

ＹＵＡＮ　Ｙｏｎｇ　，ＬＩＵ　Ｈｅｎｇ．ｇｅ。，ＣＨＥＮ　Ｗｅｉ－ｊｕｎ　，ＷＡＮＧ　Ｘｉｎ．ｃｈｕｎ　・　（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈｉｈｅｚｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｓｈｉｈｅｚｉ，８３２００２；２．ｔｈｅ　ｆｉｒｓｔ　ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　ｍｅｄｉｃａｌ　ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｓｈｉｈｅｚｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｓｈｉｈｅｚｉ，８３２００８；３．ｔｈｅ　ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ　ｔｕｍｏｒ　ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ，８３００１　１）　

RP-HPLC测定宫瘤消片中芍药苷的含量

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・药品鉴定・　２０１０年１Ｏ月第７卷第２９期　

ＲＰ—ＨＰＬＣ测定宫瘤消片中芍药苷的含量　

张迪’，马晓璐　，张国刚　（１．辽宁省辽阳市药品检验所，辽宁辽阳　１１１０００；２．沈阳药科大学，辽宁沈阳　１１００１６）　

［摘要】目的：建立高效液相法测定宫瘤消片中芍药苷含量的方法。方法：采用Ａｇｉｌｅｎｔ—Ｃ　（４．６　ｍｉｎｘ１５０　ｍｍ，５　ｍ）色　

谱柱；流动相：乙睛一０．１％磷酸溶液（１５：８５）；检测波长：２３０　ｎｍ；流速：１．０　ｍｌ／ｍｉｎ。结果：替加氟在Ｏ．２～１．０　ｇ范围内与　

峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝Ｏ．９９９　２），平均回收率为９９．２６％，ＲＳＤ＝Ｉ．６５％（ｎ＝５）。结论：本方法简便、准确、重现性　

好，可用于宫瘤消片中芍药苷的质量控制。　

【关键词１宫瘤消片；芍药苷；高效液相色谱法　

【中图分类号】Ｒ９２７．２　【文献标识码】Ａ　【文章编号］１６７３—７２１０（２０１０）１０（ｂ）一０４４—０３　

Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ　ｉｎ　Ｇ０ｎｇｌｉｕｘｉａｏ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｂｙ　ＲＰ—ＨＰＬＣ　

ＺＨＡＮＧ　Ｄｉ１，ＭＡ　ＸｉｏｏｌｕＩ，ＺＨＡＮＧ　Ｇｕｏｇａｎｆ　

（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｌｉａｏｙａｎｇ　Ｃｉｔｙ，Ｌｉａｏｙａｎｇ　１１　１　０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｈｅｎｙａｎｇ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ，　

１　１００１６　Ｃｈｉｎａ１　【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ　ｉｎ　Ｇｏｎｇｌｉｕｘｉａｏ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．　

Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　Ａｇｉｌｅｎｔ－Ｃｌ８（４．６　ｍｍｘｌ５０　ｍｍ，５　Ｉｘｍ）ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　ａｎｄ　Ｏ．１％一ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ（１５：８５），ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍｌ／ｍｉｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ａｔ　２３０　ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ　

RP-HPLC法测定骨筋丸(片)中芍药苷的含量

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第１５卷第４期　

Ｖｏｌ＿１５　Ｎｏ．４　中莲　导般　

Ｇｕｉｄｉｎｇ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃ，ｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ａｎｄ　Ｐｈａｒｍａｃｙ　２００９年４月　

Ａｐｒｉｌ．２００９　

ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定骨筋＝；ｆ乙（片）中芍药苷的含量　

黄杨　

（怀化市药品检验所，湖南怀化４１８０００）　

【摘要】　目的：建立测定骨筋丸（片）中芍药苷的含量的方法。方法：采用ＲＰ—ＨＰＬＣ＇／＆，ＤｉｋｍａＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ。。柱，以乙腈－０．１％磷酸　（１５：８５）￣ｆｎ，流速为１．０ｍＬ・ｍｉｎ－１，柱温：３０℃，检测波长：２３０ｎｎ３　。结果：芍药苷进样量在０．２１１２＿ｏ．７３９２　ｇ范围内线性关系良好，　０．９９９９，平均加样回收率为９８．３３％，ＲＳＩＴ／ｏ为１．５１％（ｎ－－６）。结果：本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。　【关键词】高效液相色谱法；骨筋丸（片）；芍药苷　【中图分类号】Ｒ９２７．２［文献标识码］Ｂ【文章编号】１６　７２—９５１Ｘ（２００９）０４—００９７—０２　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　０ｆ　Ｐａｅｏｎｉｌｏｒｉｎ　ｉｎ　Ｇｕｊｉｎｗａｎ　Ｔａｂｌｅｔ　ｂｙ　ＲＰ—ＨＰＬＣ　

Ｈａｎｇ　Ｙａｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｈｕａｉｈｕａ，Ｈｕａｉｈｕａ，Ｈｕｎａｎ，４１８０００　［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐａｅｏｎｉｌｏｒｉｎ　ｉｎ　Ｇｕｊｉｎｗａｎ　Ｔａｂｌｅｔ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ａ　Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ１８　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｗｉｔｈ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　ａｎｄ　Ｏ．１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（１５：８５）ａｓ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ，ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍｌ。ｍｉｎ～ａｎｄ　ｃｏｌｕｍｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　３０　ｏＣ．ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｈ　ｗｓａ　２３０　ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｆｏｒ