HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷含量

HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量

作者：王强 ，贾刚，魏忠宝，齐艳娟

【摘要】 目的:探讨胃康灵胶囊中芍药苷的含量测定。方法:采用C18柱（250mm×4.6mm），乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）为流动相;检测波长为230nm;流速为1ml.min;柱温为室温。结果:芍药苷线性范围为0.0916～1.832μg，r=0.9999，平均回收率为97.48%，RSD为1.52%。结论:此测定方法准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。

【关键词】 胃康灵胶囊;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定

胃康灵胶囊是由8味中药组成的复方制剂，具有柔肝和胃，散瘀止血，缓急止痛，去腐生新的作用。用于急慢性胃炎、胃溃疡、糜烂性胃炎、十二指肠溃疡及胃出血等症。为了有效的控制其质量，对制剂中芍药苷的含量进行测定［1、2］ 。

1 仪器与试药

日本岛津LC-10AT vp 高效液相色谱仪，SPD-10A vp 紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学N2000色谱数据工作站，芍药苷化学对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号:736-9407，规格:供含量测定）。胃康灵胶囊（由黑龙江葵花药业提供），所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:ReliaS-il-C 18

（250mm×4.6mm）;流动相:乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）;检测波长:230nm;灵敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱温:室温;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称定芍药苷对照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml含91.6μg芍苷药）。 2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液75ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用水饱和

标准曲线测定芍药苷含量的实验报告

实验报告：标准曲线测定芍药苷含量

实验目的：

本实验旨在通过建立标准曲线的方法，准确测定芍药苷在样品中的含量。

实验步骤：

准备工作：

准备所需材料和试剂，包括芍药苷标准品、待测样品、甲醇、色谱纯水等。

预热高效液相色谱仪（HPLC）设备，设置合适的流速和检测波长。

准备标准品溶液：

使用适当的量取芍药苷标准品，并将其溶解于甲醇中，制备一系列浓度递增的标准品溶液，如10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL等。

注意保持标准品溶液的稳定性和准确浓度。

HPLC分析：

将标准品溶液和待测样品溶液注入HPLC系统，设置合适的进样体积和流速。

使用色谱柱分离目标化合物，并设置合适的检测波长进行检测。

记录各标准品溶液和待测样品的峰面积值。

构建标准曲线：

绘制芍药苷标准曲线，横坐标为芍药苷浓度，纵坐标为峰面积值。

使用线性回归分析等方法，根据标准曲线确定芍药苷含量与峰面积之间的关系。

测定待测样品芍药苷含量：

根据待测样品的HPLC峰面积值，利用标准曲线得出相应的芍药苷含量。

计算出待测样品中芍药苷的浓度或含量。

实验结果：

根据所建立的标准曲线，我们可以准确地测定待测样品中芍药苷的含量。

RP-HPLC法测定康胃胶囊中芍药苷的含量

向东;李晔;王鲁

【摘 要】目的:建立芍药苷含量的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil

C18柱(4.6mm×250,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(14∶86)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为230nm.结果:在所选定的液相色谱条件下,芍药苷在0.2056-1.2336μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为99.91%,RSD为2.42%,精密度及方法重现性良好.结论:该方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于康胃胶囊中芍药苷的含量测定.

【期刊名称】《云南中医中药杂志》

【年(卷),期】2006(027)003

【总页数】2页(P49-50)

【关键词】康胃胶囊;芍药苷;反相高效液相色谱法

【作 者】向东;李晔;王鲁

【作者单位】云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011;陕西省中医药研究院,陕西,西安,710001;云南省食品药品检验所,云南,昆明,650011

【正文语种】中 文

【中图分类】R2

康胃胶囊由白芍、甘草等八味中药组成,具柔肝和胃,散瘀止血,急止痛,去腐生新之功,用于急慢性胃炎,胃溃疡,十二指肠溃疡及胃出血等症[1]。其中白芍为方中主药,而芍药苷则为其中主要有效成分,试验拟定测定本品中芍药苷的含量,作为本品的含测控制指标,经过预试,本品中芍药苷的含量较高。因此,考虑将本品中芍药的主要有效成分芍药苷作为本品的质控含测成分。参考有关文献[2～3],经试验摸索,建立高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量,该法重复性好,专属性强,操作简便,结果准确,适合于生产企业控制该制剂中白芍的含量。

仪器：岛津LC—2010A型高效液相色谱仪,UV-VIS紫外-可见检测器,Class VP色谱工作站,超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司,型号:KQ-100型)、电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司,型号:BS210S d=0.1mg)。试剂:甲醇、乙腈为色谱纯试剂,水为双重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。对照品：芍药苷购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号:110736-200220)。样品:陕西省中医药研究院提供。

2014年第08期饮食保健胃炎康胶囊由甘草尧白芍尧桂枝尧高良姜尧黄连尧柴胡6味中药组成[1]遥具有舒肝和胃尧缓急止痛的作用袁白芍具有抗菌养血作用袁其指标成分为芍药苷曰甘草具抗菌养血作用袁其指标成分为甘草酸曰黄连具有泻胃火作用袁其指标成分为盐酸小檗碱遥为了控制胃炎康胶囊的质量袁本文采用HPLC方法同时测定其三个指标成分袁结果表明袁该方法简便袁灵敏袁准确袁重现性好遥1仪器与试药Agilent1260高效液相色谱仪袁配有在线脱气尧四元泵尧DAD检测器尧自动进样器曰METTLERMS105DU电子天平曰KQ-500B型超声波清洗器遥乙腈为色谱纯袁磷酸为分析纯袁水为纯化水遥对照品芍药苷渊110736-20093冤尧盐酸小檗碱渊110713-200910冤尧甘草酸铵渊批号110731-200614冤均来自中国食品药品检定研究院曰胃炎康胶囊样品为河南仲景药业股份有限公司生产袁批号130306遥2溶液制备2.1对照品溶液取对照品芍药苷20.58mg,盐酸小檗碱21.15mg袁甘草酸铵30.12mg,分别置100ml量瓶中[2]袁加50%甲醇溶解并稀释至刻度袁摇匀袁即得对照品储备液遥分别精密量取上述储备液各5ml置于25ml量瓶中袁加50%甲醇溶解并稀释至刻度袁摇匀制得芍药苷浓度为41.16ug窑mL-1,盐酸小檗碱42.30ug窑mL-1袁甘草酸铵60.24ug窑mL-1,的混合溶液遥2.2供试品溶液取本品20粒袁精密称定袁精密称取内容物0.6g,置50ml量瓶中袁加1%盐酸的甲醇要水渊50:50冤50ml,超声渊功率500W袁频率40KHZ冤处理30min,放冷袁加1%盐酸的甲醇要水渊50:50冤至刻度袁摇匀袁滤过袁即得遥3色谱条件色谱柱曰流动相院乙腈渊A冤-0.5%三乙胺水溶液渊磷酸调节PH3.0冤[3]袁梯度洗脱渊0-5min,20%A曰5-20min,20%A寅50%A曰20-25min,50%A寅50%A曰25-30min,50%A寅20%A)袁流速1ml窑min-1,检测波长238nm,柱温30益曰进样量20ul遥在上述色谱条件下袁样品中的各组分达到基线分离袁样品中其他成分对芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸的测定无干扰袁证明此色谱条件可行遥4方法学考察4.1线性试验分别精密量取芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸铵的对照品储备液1袁2袁4袁5袁8ml袁置同一50ml量瓶中袁用50%甲醇稀释至刻度袁制成混合对照品溶液袁按照3项色谱条件进行测定袁以浓度为横坐标袁相应峰面积为纵坐标袁进行线性回归袁方程结果如下:芍药苷,A=2.506伊104C-76.23,r=0.9999,线性范围20.58耀164.6mg窑L-1袁盐酸小檗碱袁A=4.128伊104C-90.26袁,r=0.9999袁线性范围21.15耀169.2mg窑L-1袁甘草酸袁A=1.126伊104C-45.68袁,r=0.9995袁线性范围30.12耀240.9mg窑L-1遥4.2精密度试验精密量取同一混合对照品溶液20ul,按3项色谱条件连续进样6次袁记录芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸的峰面积袁RSD(n=6)分别为0.24%袁0.48%袁0.65%袁表明精密度良好遥4.3稳定性试验将供试品溶液室温下放置袁精密量取同一批号的供试品溶液分别于0袁2袁4袁6袁8h,进行测定袁芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸峰面积的RSD分别为0.78%袁0.85%袁1.2%袁结果表明供试品溶液在8h内基本稳定遥4.4样品含量测定与重复性试验取样品内容物6份袁按2.2项下方法制备供试品溶液袁按3项色谱条件进行测定袁计算芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸的平均含量渊n=6冤分别为1.675袁1.262袁2.150mg窑粒-1袁RSD分别为1.2%袁0.87%袁1.1%遥4.5回收率试验精密称定已知含量的样品9份袁分成三组袁每组三份袁分别精密加入对照品溶液2ml,4ml,8ml袁混匀袁制成低袁中袁高3个浓度的供试品溶液袁按2.2制得供试品溶液袁分别进行测定袁计算回收率遥芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸平均回收率渊n=9冤分别为99.5%袁98.8%袁98.9%遥见表1表1回收率试验结果/%5讨论5.1超声提取比较100%甲醇袁50%甲醇袁加入1%盐酸的50%甲醇溶液及乙醇的提取率袁结果表明加入1%盐酸的50%甲醇溶液各成分提取率较高袁超声选择30分钟比较稳定遥5.2文献报道可用多种不同组成的流动相袁本文选择乙腈-0.5%三乙胺水溶液渊磷酸调节PH3.0冤梯度洗脱袁芍药苷袁盐酸小檗碱袁甘草酸峰的分离度达到要求袁其他杂质峰在35分钟之内全部出完遥参考文献1卫生部药品标准中药成方制剂第十三册.WS3-B-2564-972中华人民共和国药典2010年版渊一部冤院96,80,2853王发袁郭欢迎袁HPLC法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱和甘草酸的含量.药物分析杂志袁2010,30:541HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷尧盐酸小檗碱及甘草酸的含量郑利伟铁岭市食品药品检验所铁岭112000摘要院目的院以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷尧盐酸小檗碱及甘草酸的含量遥方法院采用Agilent-C18(250伊4.6mm,5um)色谱柱袁以乙腈要0.5%三乙胺水溶液渊磷酸调节PH3.0冤为流动相袁梯度洗脱袁流速1.0ml?min-1,检测波长238nm,柱温30益遥结果院芍药苷尧盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为20.58耀164.6袁21.15耀169.2袁30.12耀240.9mg?L-1(r逸0.9995);平均回收率渊n=9冤分别为99.5%渊RSD=0.82%冤,98.8%(RSD=0.92%),98.9%(RSD=1.2%)遥结论院该方法操作简单袁快速准确袁回收率好袁线性范围宽袁可以作为胃炎康胶囊中芍药苷尧盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法遥关键词院胃炎康胶囊曰芍药苷尧盐酸小檗碱曰甘草酸曰高效液相色谱法综述