06原子发射光谱法

原子发射光谱分析习题

一、简答题

1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。

2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？

3．简述ICP的形成原理及其特点。

4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？

5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。

6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。

7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？

8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？

9.何谓三标准试样法？

10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？

二、选择题

1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（T b） ( )

A Ta= T b B Ta＜ T b C Ta＞ T b D 无法确定

2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( )

A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D

3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( )

A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D

5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( )

A 大 B 小 C 大小无关 D

6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( )

A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D

7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( )

原子发射光谱法测定方法

原子发射光谱法是一种用于元素分析的传统方法，也是目前最常用的表征原子能级结构的方法。本文将详细介绍原子发射光谱法的原理、测定方法以及应用。

一、 原理

原子发射光谱法基于原子能级结构的理论，利用激发源将样品原子激发为激发态，然后通过介质，将这些激发态原子的电子跃迁回到较低的能级，从而实现发射光谱。每种元素的原子发射光谱是独特的，可以根据这些发射光谱来确定样品中各种元素的含量。

二、 测定方法

1. 原子发射光谱法的装置

原子发射光谱法的装置一般包括以下部分：样品供给装置、激发源、光谱仪、信号放大器和信息处理装置。

2. 样品处理

样品处理的重要性不言而喻，因为精确的分析结果必须从准确的样品中获得。可以通过显微观察或分析其外观和颜色来确定样品中的化学成分和杂质。灰吸收法和氮化方法常用于消除样品的有机和无机杂质。

3. 激发源

激发源是原子发射光谱法中最关键的部分，它负责激发样品原子的电子从基态跃迁到激发态，强制性激发分为热力学激发和非热力学激发。 热力学激发是通过样品表面的火焰或电弧等电离条件来完成的，使原子达到雇员，它们可以受激光量输入并产生较高的激发能量。非热力学激发则是通过化学气氛或单独的电离源激发，也必须使用高能量输入的激发源。

4. 光谱仪

当样品中的原子被激发时，它们将发出放射性，从而产生辐射谱线。重要的是收集这些发光谱线并将其分解成其组成部分。这可以通过光谱仪完成，光谱仪利用棱镜或光栅将光谱分离成单色光信号并记录光谱。光谱准确度与光谱仪精度有关，应选择质量好，精度高的光谱仪。

5. 信号放大器和信息处理

信号放大器和信息处理是相互关联的，在信号处理程序中可以调整放大器的控制，以及记录和处理光谱图的算法和软件。在信号放大器和信息处理的整个过程中，确定计算要素浓度的算法和过程是至关重要的。

三、 应用

原子发射光谱法在我们的日常工作中有着广泛应用的地方，如石化、机械、金属、环保、农业、医药、食品等各个领域。其中的一些应用包括：

原子发射光谱原理

原子发射光谱法（AES），是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。根据激发机理不同，原子发射光谱有3种类型：

①原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱，通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰（如ICP等）为激发光源来得到原子光谱的分析方法。以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的，专称为火焰光度法。

②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱，称为原子荧光。

③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴，较外层的电子跃迁到空穴，同时产生次级X射线即X射线荧光。在通常的情况下，原子处于基态。基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。激发态原子是不稳定的，平均寿命为10-10～10-8秒。随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态，同时释放出多余的能量，如果以辐射的形式释放能量，该能量就是释放光子的能量。因为原子核外电子能量是量子化的，因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差。

根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。

原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。据此可以进行光谱定量分析。光谱定量分析所依据的基本关系式是I=acb，式中b是自吸收系数，α为比例系数。为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化，通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析，称为内标法。常用的定量分析方法是标准曲线法和标准加入法。

第九章 原子发射光谱法

第一节 原子发射光谱分析基本原理

一、原子发射光谱的产生

物质是由各种元素的原子组成的，原子有结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源（即外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内（10－8s）外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长（频率）要符合波尔的能量定律：

式中，E2及E1分别是高能态与低能态的能量，Ep为辐射光子的能量，、、分别为辅射的频率、波长、波数，c为光速，h为普朗克常数。

必须明确如下几个问题：

★ 原子中外层电子（称为价电子或光电子）的能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，则或也是不连续的，因此，原子光谱是线光谱；

★ 同一原子中，电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种△E不同的值，即可以发射出许多不同或的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”，不是任何能级之间都能发生跃迁；

★ 不同元素的原子具有不同的能级构成，△E不一样，所以或也不同，各种元素都有其特征的光谱线，从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在，这就是光谱定性分析；

★ 元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量，这就是光谱定量分析； ★ 有关术语：

激发电位（激发能）:原子中某一外层电子由基态激发到高能态所需要的能量，称该高能态的激发电位，以电子伏特（eV）表示；

电离电位（电离能）:把原子中外层电子电离所需要的能量，称为电离电位，以eV表示；