常用的分离和富集方法习题
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分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法:蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化,然后再冷凝收集汽化物,从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法:萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法:结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来,从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法:洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法:离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换,从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法:气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法:液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法:电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法,每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4(常量组分)和PbSO 4(微量组分),每结晶一次,使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10,当经10次重结晶时,结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4(常量组分)和BaCrO 4(微量组分)进行重结晶,每结晶一次,使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10,当经10次重结晶时,微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液,用乙醚萃取时,已知其分配比为99,则等体积萃取一次后,水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后,其萃取率大于95%,则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液,用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2,则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律,判断含Mg 2+,Ca 2+,Ba 2+,Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时,最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时,先用盐酸处理溶液,使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时常常发生干扰,不仅影响结果的准确度,甚至无法测定,为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够,必须把待测组分与干扰组分分离,有时为了测定试样中痕量组分,在进行分离的同时,也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离要完全,即:待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率:对于常量组分 (>1%) : R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分: R T>90%常见的分离方法: 1 .沉淀分离2 .萃取分离3 .离子交换分离4 .色谱分离5 .气浮分离6 .挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同,利用沉淀反应进行分离,在试液中加入适当沉淀剂,使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有:无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多,形成沉淀的类型也很多,本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如: Fe(OH)3,,当 [时,刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ;沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此,氢氧化物是否能沉淀完全,取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂: NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离,取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ,残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时,部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
化学检验员(高级)练习题及参考答案一、单选题(共67题,每题1分,共67分)1.用高效液相色谱法梯度流脱时不能采用()A、荧光检测器B、紫外/可见检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器正确答案:C2.当置信度为0.95时,测得Al203的μ置信区间为(35.21±0.10)%,其意义是()A、在所测定的数据中有95%在此区间内B、若再进行测定,将有95%的数据落人此区间内C、总体平均值μ落人此区间的概率为0.95D、在此区间内包含μ值的概率为0.95正确答案:D3.基准物质NaCl在使用前预处理方法为( ),再放于干燥器中冷却至室温。
A、在140~150℃烘干至恒重B、在270~300℃灼烧至恒重C、在105~110℃烘干至恒重D、在500~600℃灼烧至恒重正确答案:D4.在pH =5时(lgaY(H)=6.45),用O.Olmol/L的EDTA滴定O.Olmol/L的金属离子,若要求相对误差小于0.1%,则可以滴定的金属离子为()A、Mg2+(lgKMgY=8.7)B、Ca2+(lgKCaY=lO.69)C、Ba2+(lgKBaY=7.86)D、Zn2+(lgKZnY=16.50)正确答案:D5.滴定分析中要求测定结果的误差应()A、没有要求B、等于零C、小于允许误差D、略大于允许误差正确答案:C6.NaOH滴定H3P04以酚酞为指示剂,终点时生成()。
(已知H3P04的各级离解常数:Kal=6.9×l0-3,Ka2 =6.2×l0-8,Ka3=4.8×l0-13)A、Na2HP04B、Na3P04C、NaH2P04D、NaH2P04+Na2HP04正确答案:A7.测汞仪的工作原理是吸收池中的汞原子蒸气对汞灯发出的()nm 紫外光具有选择吸收作用,测定吸光度,即可对试样中的汞进行定量分析。
A、285.2B、253.7C、235.7D、228.8正确答案:B8.邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用()。
1.简述分离的重要性及分离富集技术的发展趋势。
(500字以上,5—10篇文献)
2.什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何P7
3.常用的控制溶液PH的方法有哪些?
4.临界过饱和度的概念
5.均相沉淀法原理的概念
6.共沉淀分离法的概念
7.表面吸附共沉淀痕量组分的选择性服从哪些经验规律
8.典型的混晶的概念
9.某有机酸在乙醚与水中的分配比是 2.50,将5.00g溶于100ml水中形成水溶液
(1)用乙醚萃取三次,每次乙醚用量20ml
(2)用60ml乙醚萃取1次
试分别计算残留在水相中酸的克数
10.课本152页,第4,9题。
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时,如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时,就要将其分离,然后测定;当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时,就要先将微量待测组分富集,然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全,即干扰组分减少到不再干扰的程度;而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失,可用回收率来衡量。
1. 回收率(R ) 其定义为:%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分,一般要求R >99.9%;对质量分数为0.01%~1%的待测组分,要求R >99%;质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中,钴与镍的质量均为20.0mg ,用离子交换法分离钴镍后,溶液中余下的钴为0.20mg ,而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少?解:%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比,可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低,A 的回收率越高,分离因子越小,则A 与B 之间的分离就越完全,干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法,它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子,而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀,各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度,改变溶液中的[OH-],以达到选择沉淀分离的目的。
第一章总论习题一、选择题(-)单项选择题1.高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是()A.吸附剂颗粒小B.压力比常规色谱高C.流速更快D.有自动记录装宜2.纸上分配色谱,固定相是()A.纤维素B.滤纸所含的5~7%的水C.展开剂中极性较大的溶剂D.醇羟基3.利用较少溶剂提取有效成分,提取较为完全的方法是()A.连续回流法B.加热回流法C.透析法D.浸渍法4.某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开,其Rf值随pH增大而减少,这说明它可能是()。
A.酸性化合物B.碱性化合物C.中性化合物D.酸碱两性化合物5.通常要应用碱性氧化铝色谱分离,而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为()。
A.香豆素类化合物B.生物碱类化合物C.酸性化合物D.酯类化合物&依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是()7.有效成分是指()A.需要提纯的成分B.含疑髙的成分C.具有某种生物活性的成分D.无副作用的成分8.下列溶剂中溶解化学成分用较广的溶剂是()。
A.水B.乙醇C.乙瞇D.苯9.化合物I的主要生物合成途径为()。
A. MVA途径B.桂皮酸途径C. AA-MA途径D.氨基酸途径10.植物的醇提浓缩液中加入水,可沉淀()A.树胶B.蛋白质C.树脂D.氨基酸A.回流法 B.渗漏法 C.水蒸气蒸懈法 D .煎煮法12.超临界流体萃取法适用于提取()A.极性大的成分B.极性小的成分C.离子型化合物D.能气化的成分 13・索氏提取回流法语常用回流提取法相比,其优越性是( )oA ・节省时间且效率髙B.节省溶剂且效率髙14. 可根据化合物分子大小进行分离的色谱有( A.凝胶色谱B.硅胶色谱C.氧化铝色谱15. 根据色谱原理不同,色谱法主要有( A. 硅胶色谱和氧化铝色谱 B. 聚酰胺色谱和硅胶色谱 C. 正相色谱和反相色谱D. 分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱.凝胶色谱 16.化合物进入凝胶吸附色谱后的结果是( )A.极性大的先流出B.极性小的先流出C.熔点低的先流出D.熔点髙的先流出17•硅胶吸附色谱的分离是依拯对混合组分( )。
第11章分析化学中常用的分离富集方法习题一、选择题1.用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。
现配制了每升含0.2µg Au 3+的溶液10L ,加入足量的Pb 2+,在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7µg Au 。
此方法的回收率为()。
A.80%B.85%C.90%D.95%2.现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是()。
A.过量NaOH 溶液B.pH=9的氨缓冲液C.稀H 2SO 4溶液D.pH ≈9的(NH 4)2S 溶液3.在有过量I -时,碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-,亦有少量I 2,而被有机溶剂萃取的是I 2,则分配比D 可表示成()。
A.D =2有2水[I ][I ] B.D =2水2有[I ][I ] C.D =2[I ]+2有-3水水[I ][I ] D.D=2[I ]-32水水有[I ]+[I ]4.Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mg Fe 3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是()。
A.0.03mgB.0.01mgC.0.003mgD.0.001mg 5以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是()。
A.R —NH 3OHB.RNH 2CH 3OHC.ROHD.R —N(CH 3)3OH6.离子交换树脂的交联度大小是指()。
A.聚苯乙烯含量大小B.二乙烯苯含量大小C.磺酸基团多少D.羧基基团多少7.用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+,以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。
若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ,而Co 2+斑点中心与原点的距离为5.2cm ,则Co 2+的比移值(R f )为()。
A.0.63B.0.54C.0.40D.0.368.大量Fe 3+存在会对微量Cu 2+的测定有干扰,解决此问题的最佳方案是()。
A.用沉淀法(如NH 3-NH 4Cl)分离除去Fe 3+B.用沉淀法(如KI)分离出Cu 2+C.用萃取法(如乙醚)分离除去Fe 3+D.用萃取法分离出Cu 2+9.0.020mol ·L -1Fe 2+溶液,加NaOH 进行沉淀时,要使其沉淀达99.99%以上。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1.分离方法在定量分析中有什么重要性?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。
换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。
在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低,对回收率要求也降低。
2.在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。
答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有:A.氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B.氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C.有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。
D.Z nO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3.某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全?答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu (NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
定量化学分析中常用的分离和富集方法(总分55,考试时间90分钟)一、单项选择题1. 纸色谱法的固定相是( )。
A. 层析纸上游离的水B. 层析纸上的纤维素C. 层析纸上纤维素键合的水D. 层析纸上吸附的吸附剂2. 离子交换的亲和力是指( )。
A. 离子在交换树脂上的吸附力B. 离子在交换树脂上的交换能力C. 离子在交换树脂上的吸引力D. 交换树脂对离子的选择性吸收3. 向含有Ag+、、Al3+、Cd2+、Sr2+的混合液中滴加稀盐酸,将有( )离子生成沉淀。
4. 水平液面的附加压力为零,这是因为( )。
A. 表面张力为零B. 曲率半径为零C. 表面积太小D. 曲率半径无限大5. 当物质在水相和有机相中的溶解达到平衡时,有关系( )。
A. D=cA,有/cA,水B. D=[A]有C. D=[A]水D. D=KD6. 弱酸型离子交换树脂对( )亲和力最强。
A. Na+B. Fe3+C. Ce4+D. H+7. 对于弯曲液面产生的附加压力△p一定( )。
A. 大于零B. 等于零C. 小于零D. 不等于零8. 液一液萃取分离法,其萃取过程的实质是( )。
A. 将物质由疏水性转变为亲水性B. 将物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀9. Ca2+、Fe3+、Li+、K+等与阳离子交换树脂进行交换,其交换亲和力从大到小的顺序是( )。
A. Fe3+>Ca2+>K+>Li+B. Fe3+>Ca2+>K+=Li+C. Fe3+>Ca2+>Li+>K+D. Li+>K+>Ca2+>Fe3+10. 用纸色谱法分离Fe3+、Cu2+、Co2+时,以丙酮一正丁醇一浓盐酸为展开溶剂,溶剂渗透至前沿,离开原点的距离为13.0cm,其中Co2+的斑点中心离开原点的距离为5.2cm,则Co2+的比移值Rf为( )。
A. 0.63B. 0.54C. 0.4D. 0.4011. 对于微量组分,回收率为( )。
第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。
在实际工作中,单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响,此时,需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离;对于微量或痕量组分的测定,常需要富集后才能测定。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离、富集要完全,即待测组分回收率要符合一定的要求。
对于含量大于1%的常量组分,回收率应接近100%;对于痕量组分,回收率可在90~110%之间,在有的情况下,例如待测组分的含量太低时,回收率在80~120%之间亦属符合要求。
§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。
常用的沉淀分离方法有:1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。
常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。
⑴ NaOH 溶液:通常用它可控制pH 值≥12,常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。
⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液:它可将pH 值控制在9左右,常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子,亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。
⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值:例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种,ZnO 在水中具有下列平衡:ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH -[Zn 2+][OH -]2 = Ksp [OH -]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中,ZnO 溶解而使[OH -]达一定值时,溶液pH 值就为一定的数值。
例如[Zn 2+]=0.l mol ·L -1时,[OH -]= =1.1×10-61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时,pH 值的改变极其缓慢。
一般讲,利用ZnO 悬浮液,可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。
第十一章常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答:在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定,为了消除干扰,较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂,但在有些情况下,这些方法并不能消除干扰,因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以,定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率?在回收工作中对回收率要求如何?答:回收率是用来表示分离效果的物理量,回收率越大,分离效果越好,一般要求R A>90~95%即可。
3.何谓分离率?在分析工作中对分离率的要求如何?答:分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度,用表示S B/A,S B/A越小,则R B越小,则A与B之间的分离就越完全,干扰就消除的越彻底。
通常,对常量待测组分和常量干扰组分,分离率应在0.1%以下;但对微量待测组分和常量干扰组分,则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答:优点:具有较高的选择性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比?二者在什么情况下相等?答:分配系数:是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比:是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值,表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时,二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要?答:在萃取过程中,溶液的酸度越小,则被萃取的物质分配比越大,越有利于萃取,但酸度过低则可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念:交联度,交换容量,比移值。
答:交联度:在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
常用的分离和富集方法习题
1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答:在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定,为了消除干扰,较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂,
但在有些情况下,这些方法并不能消除干扰,因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以,定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率?在回收工作中对回收率要求如何?
答:回收率是用来表示分离效果的物理量,回收率越大,分离效果越好,一般要求R A >90~95%即可。
3.何谓分离率?在分析工作中对分离率的要求如何?
答:分离率表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度,用表示S B/A ,S B/A 越小,则R B 越小,则A 与B 之间的分离就越完全,干扰就消除的越彻底。
通常,对常量待测组分和常量干扰组分,分离率应在0.1%以下;但对微量待测组分和常量干扰组分,则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答:优点:具有较高的选择性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比?二者在什么情况下相等?
答:分配系数:是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比:是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值,表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时,二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要?
答:在萃取过程中,溶液的酸度越小,则被萃取的物质分配比越大,越有利于萃取,但酸度过低则可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念:交联度,交换容量,比移值。
答:交联度:在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
交换容量:表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。
是表征树脂交换能力大小的特征参数,通常为3~6 mmol/g。
:表示某组分再滤纸上的迁移情况。
比较值R
f
8.在离子交换分离法中,影响离子交换亲和力的主要因素有那些?
答:离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关,在交换过程中,价态愈高,亲和力越大,对于同价离子其水化半径越大,(阳离子原子序数越大)亲和力越小。
9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么?试比较它们分离机理的异同。
异同见表:
10.溶液含Fe3+10mg,采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。
若分配比D=99,用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克?萃取百分率各为多少?
解:
=0.1mg
=0.001mg
11.将一种螯合剂HL 溶解在有机溶剂中,按下面反应从水溶液中萃取金属离子M 2+:
M
2+
(水)
+2HL (有)==ML 2(有)+2H +
(水)
反应平衡常数K=0.010。
取10mL 水溶液,加10mL 含HL0.010mol/L 的有机溶剂萃取M 2+.设水相中的HL 有机相中的M 2+可以忽略不计,且因为M 2+的浓度较小,HL 在有机相中的浓度基本不变。
试计算:(1)当水溶液的pH=3.0时,萃取百分率等于多少?(2)如要求M 2+的萃取百分率为99.9﹪,水溶液的pH 应调至多大?
解:∵
1
1 起始
1-X/2 1-X/2
反应
X 1-X/2 剩余
因为,[M 2+]很小,故,1-X/2=1/2
∴
,X=0.5,萃取百分率=50%
2)同理有,
解得,[H+]=4.47×10-5 mol/L, pH=4.35.
12.用某有机溶剂从100mL含溶质A的水溶液中萃取A。
若每次用20mL有机溶剂,共萃取两次,萃取百分率可达90.0﹪,计算机该取体系的分配比。
解:∵
∴萃取百分率=
D=10.8
=44.5。
若将HB从50.0mL水溶液13.某弱酸HB在水中的Ka=4.2×10-5,在水相与某有机相中的分配系数K
D
中萃取到10.0 mL有机溶液中,试分别计算pH=1.0和pH=5.0时的萃取百分率(假如HB在有机相中仅以HB一种形体存在)。
解:依据题意有:
根据弱酸电离平
14.称取1.500g氢型阳离子交换树脂,以0.09875mol.L-1NaOH50.00mL浸泡24h,使树脂上的H+全部被交换到溶液中。
在用0.1024mol/LHCl标准溶液滴定过量的NaOH,用去24.50mL。
使计算树脂的交换容量。
解:交换容量=)
==
15.称取1.0g氢型阳离子交换树脂,加入100mL含有1.0×10-4mol/LAgNO
3的0.010mol/LHNO
3
溶液,使交换
反应达到平衡。
计算Ag+的分配系数和Ag+被交换到树脂上的百分率各为多少?已知K
Ag/H
=6.7,树脂的交换容量为5.0mmol/g。
解: 在原始溶液中,
因为Ag+的亲和力大于H+,Ag+几乎全部进入树脂相,故有
[H+]=0.010+1.0×10-4=0.0101 mmol/mL 因为 =所以有
故在树指中的Ag+的质量分数为
16.将0.2548gNaCl和KBr的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂,经充分交换后,流出液需用0.1012mol.L-1NaOH35.28mL滴定至终点。
求混合物中NaCl和KBr的质量分数。
解:设混合物中NaCl的物质的量为x mol,KBr的物质的量为y mol。
根据题意,有,
58.44x +119.00y=0.2548 (1)
x + y =0.1012×35.28×10-3 (2)
联立(1)(2)式,解得x=2.808 ×10-3 mol ,y=7.624×10-4 mol 代入下式得
17.用纸色谱法分离混合物中的物质A和B,已知两者的比移值分别为0.45和0.67。
欲使分离后两斑点中心相距3.0cm,问滤纸条至少应长多少厘米?
解:根据题意得
设,原点至斑点中心的距离y, 原点至溶剂前沿的距离为x
∴0.45=y/x (1)
0.67=y+3/x (2)
联立(1)(2)式:
解得: x=13.6cm y=6.1cm
答:滤纸条至少长14厘米。