(4)第四章 分离与富集
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3.1概论膜的定义:在一种流体相内或两种流体相之间有一薄层分散相物质把流体相分隔成两局部,这一薄层物质就是膜。
•膜分别:以固相膜作为选择障碍层,利用膜的选择性〔孔径大小〕,以膜的两侧存在的能量差作为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进展分别、分级、提纯和富集的方法。
1膜分别的进展史2膜分别的特点•操作在常温下进展;物理过程,不需参加化学试剂;•不发生相变化〔因而能耗较低〕;•在很多状况下选择性较高;•浓缩和纯化可在一个步骤内完成;•设备易放大,可以分批或连续操作。
3膜的分类•按孔径大小:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳滤膜•按膜构造:对称性膜、不对称膜、复合膜•按材料分:自然膜、合成有机聚合物膜、无机材料膜•多孔膜与致密膜:前者具有多孔性构造,膜内孔径0.05-20μm,如微滤膜、超滤膜、纳滤膜,后者无多孔性构造,其通过速率主要取决于集中速率,如反渗透膜、渗透蒸发几种常见的膜:(1)对称膜:构造与方向无关的膜,孔径可全都,构造可不规章(2)不对称膜:由一个很薄但比较致密的分别层和多孔支撑层组成,此类膜具有高的传质速率和良好的机械强度,膜通量比对称膜高10-100 倍。
(3)复合膜:构造与不对称膜相像,其中选择性膜层〔活性膜层〕沉积于具有微孔的支撑层外表。
复合膜的性能不仅取决于具有选择性的外表薄层,而且受微孔支撑层的影响。
(4)无机膜:化学稳定性好、耐强酸、强碱、强氧化剂、化学溶剂;热稳定性好,耐高温;通量较大,污染少;机械强度高,使用周期长;允许条件苛刻的清洗操作(蒸汽灭菌、高压反冲洗等)常见膜分别方法•按分别粒子大小分类:透析〔Dialysis,DS〕微滤〔Microfiltration,MF〕超滤〔Ultrafiltration,UF〕纳滤〔Nanofiltration,NF〕反渗透〔Reverse osmosis,RO〕电渗析〔Electrodialysis,ED〕渗透气化〔Pervaporation,PV〕•依据截留分子量:微滤0.02~10μm超滤50nm~100nm或5000~50 万Dalton透析3000 Dalton~几万Dalton纳滤200~1000Dalton 或1nm反渗透200Dalton膜材料对于不同种类的膜根本要求:•耐压:一般膜操作的压力范围在0.1~0.5MPa,反渗透膜的压力更高,约为1~10MPa •耐高温:高通量带来的温度上升和清洗的需要•耐酸碱:防止分别过程中,以及清洗过程中的水解;•化学相容性:保持膜的稳定性;•生物相容性:防止生物大分子的变性•本钱低3.2膜分别方法1微孔过滤主要用于从液相物质中截留微粒、细菌、污染物到达净化、分别和浓缩的目的。
第一章绪论1.分离技术的三种分类方法各有什么特点?答:(1)按被分离物质的性质分类分为物理分离法、化学分离法、物理化学分离法。
(2)按分离过程的本质分类分为平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。
(32.3.答:直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离出来;间接分离是将干扰组分转入新相,而将待测组分留在原水相中。
4.阐述浓缩、富集和纯化三个概念的差异与联系?答:富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。
纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程。
根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分:(方法被分离组分的摩尔分数)富集<0.1;浓缩0.1-0.9;纯化>0.9。
5.回收因子、分离因子和富集倍数有什么区别和联系?答:(1)被分离物质在分离过程中损失量的多少,某组分的回收程度,用回收率来表示。
(2A SA,B ≈(3第二章分离过程中的热力学2.气体分子吸附在固体吸附剂表面时,某吸附等温线可以由朗格缪尔吸附方程得到。
试分析吸附物质的吸附平衡常数K与该气体物质在气相的分压p需满足什么条件才能使朗格缪尔吸附等温线近似为直线。
答:溶质吸附量q 与溶质气体分压p 的关系可以用朗格缪尔吸附方程表示:p K p K q q A A +=1max ,式中qmax 为溶质在固相表面以单分子层覆盖的最大容量;KA 为溶质的吸附平衡常数。
在低压时,p K q q p K A A max 1=,《。
第三章 分离过程中的动力学1.相比可2.在无流和有流情况下,溶质分子的迁移分别用什么公式描述?对公式的物理意义做简单的阐述。
答:无流时:22dx c d D dx dc Y dt dc +-=,有流时:22)(dxx d D dx dc v Y dt dc +'+-= 物理意义:(参考费克第一定律物理意义的形式自己描述)3.费克扩散定律描述的是什么样的特殊条件下溶质分子的迁移?答:费克第一定律dxdy A x J dx dc D J -=-=)(或,是假设溶质浓度c 在扩散方向上不随时间变化,其物理意义为:扩散系数一定时,单位时间扩散通过截面积的物质的量(mol )与浓度梯度成正比,负号表示扩散方向与浓度梯度方向相反。
科研训练题目硒的分离与富集学生姓名闫骁所在院系化学化工系专业班级09级化学工程与工艺专业二班学号 2009223436 指导教师(职称)王永伟日期二零一三年一月硒的分离与富集闫骁(安康学院化学化工系,陕西安康,725000)摘要硒是一种稀散元素,不仅广泛应用于化工、冶金、建材、电子等工业部门,而且具有重要的药用价值,是一种强抗氧化剂,为人体所必需。
硒矿物多为铜、铅、银、汞、铋等的硒化物如硒铜矿(Cu。
Se)、硒铜银矿[(CuAg)。
Se3]、硒银铅矿l-(Ag。
Pb)Se3、辉汞矿1-Hg(SeS)等然而,这些矿石的硒品位均很低,工业开采价值不大。
因此,硒主要从电解精炼铜时所获的阳极泥中提取回收,也可以从汞矿冶炼过程中富集回收,或从硫酸厂的烟道灰、酸泥等废料中回收,而如何去分离与富集硒也成了人们更加关注的问题。
[关键字]硒硒的性质分离与富集IThe separation and enrichment of seleniumYanXiao(Ankang college chemistry department,shan`xi,an kang,725000)AbstractSelenium is a rare element, not only widely used in chemical industry, metallurgy, building materials, electronics and other industries, and have important medicinal value, is a strong antioxidant, necessary for human body. Selenium minerals for copper, lead, silver, mercury, bismuth, selenium compounds such as selenium copper ( Cu. Se ), eucairite[ ( CuAg ). Se3, l ( Ag selenium silver galena. Se3Pb ),1-Hg ( SeS ), mercury, etc. However, these ores se grade are very low, industrial exploitation of little value. Therefore, selenium mainly from the electrolytic refining of copper anode mud by extraction, can also be made from mercury ore smelting process of enriching and recovering, or from the sulfuric acid plant flue dust, mud and other waste acid recovery, and how to go to the separation and enrichment of selenium also became people to pay more attention to the problem.[Keywords]The nature of separation and enrichment of seleniumII目录硒的分离与富集 (I)摘要 (I)Abstract (II)前言 (1)1硒的性质 (2)2分离富集硒的方法 (2)2.1铜阳极泥的硒提取回收 (2)2.2硫酸工业酸泥的硒提取 (3)2.3:H2O2氧化法 (3)2.4萃取法 (4)2.5天然有机硒的提取 (4)3结论 (4)参考文献 (5)前言硒(Se)是地球上的一种稀少的元素 ,在地壳中呈分散状态 ,常与天然硫共生 ,主要以重金属的硒化物存在。
分析化学中常用的分离和富集方法1.在分析化学中,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。
换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。
在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低,对回收率要求也降低。
2.常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离?举例说明。
答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有:a 氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c 有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。
d ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3.某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全?答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
中国海洋大学本科生课程大纲_、课程介绍1.课程描述:本课程是面向化学类专业学生的选修课程,通过本课程学习,使学生比较系统地掌握复杂物质分析中各种常用分离与富集方法的理论和实践知识,了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势,培养学生独立思考和解决问题的能力,激发学生的创新精神。
2.设计思路:本课程引导化学专业学生通过掌握各种常用分离与富集方法基本原理与方法来探讨和理解山实际问题所驱动的复杂物料的处理过程。
课程内容主要包括:沉淀与共沉淀、液一液萃取、离子交换分离、物质的挥发、气浮分离、色谱法、膜分离、固相萃取、高效毛细管电泳以及分离方法的选择。
3.课程与其他课程的关系:先修课程:分析化学I、分析化学实验I;后置课程:仪器分析I、仪器分析实验I、海水分析化学。
二、课程目标本课程LI标是引导化学专业学生掌握車要分离方法的原理、特点、适用性,拓展学生的科学视野,培养学生分析、解决问题的能力,全面提高学生的科学素养和应用创新能力。
到课程结束时,学生应能:(1)系统地掌握分离科学中常用分离富集方法的基本理论与适用性,熟悉常用分离富集方法的特点,了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势;(2)运用所学的基本原理和方法设计复杂物料的分离富集实验方案,初步具有分析问题、解决问题的能力;三、学习要求要完成所有的课程任务,学主必须:(1)按时上课,上课认真听讲,积极参与课堂讨论、随堂练习和测试。
本课程将包含较多的随堂练习、讨论等课堂活动,课堂表现和出勤率是成绩考核的组成部分。
(2)完成教师布置的一定量的阅读文献和背景资料等作业,其中大部分内容要求以小组合作形式完成。
这些作业能加深对课程内容的理解、促进同学间的相互学习、并能引导对某些问题和理论的更深入探讨。
四、教学进度附:各章教学目标及重点、难点:第一章概论教学目标:1.掌握分离富集的分类和评价指标;2.了解分离科学的任务、作用和意义;3.了解分离科学的发展概况。
第二章沉淀与共沉淀教学目标:1.掌握常量组分沉淀分离法的分离原理和应用特点;2.掌握痕量组分共沉淀分离富集法的分类和特点,共沉淀剂的性质和特点。
分析化学中常用的分离和富集方法要求:了解分析化学中常用的分离方法;理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系;掌握分配比、分配系数和萃取率的计算;掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是,干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定,被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好,不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法,它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子,而其他离子则留在溶液中,从而达到分离的目的。
常用方法有:常量组分的沉淀分离(氢氧化物沉淀分离:氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法;硫化物沉淀分离;利用有机沉淀剂进行分离;其他无机沉淀剂),痕量组分共沉淀分离和富集(无机共沉淀剂;有机共沉淀剂)。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法,可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中,具有挥发性的物质并不多,因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理:利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,一些组分进入有机相,另一些留在水相中,达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V (mL )溶剂,萃取n 次,水相中剩余被萃取物为m n (g ),则DV DV V m m nw w n )]/([00+=,查表得出同量的萃取剂,分几次萃取的效率比一次萃取的效率高,但增加萃取次数会影响工作效率。
植物细胞膜分离和富集植物细胞膜是维持细胞形态和功能的重要组成部分,同时也是物质交换和信号传递的关键结构。
因此,分离和富集植物细胞膜对于研究细胞功能和信号传递机制具有重要意义。
一、分离植物细胞膜的方法分离植物细胞膜的方法很多,常用的有以下几种:1.梯度离心法梯度离心法是一种将植物组织或细胞破碎后,根据细胞质密度差异分离出膜结构的方法。
其中,最常用的是蔗糖离心梯度法。
该方法根据蔗糖密度不同形成一系列密度递增的离心梯度液体,将破碎的细胞或组织悬浮于离心梯度液体中,经过离心后,不同密度的结构便沉降到相应梯度液体层中。
通过从梯度液体中取出所需密度层次的物质,即可得到分离的膜结构。
2.亲和层析法亲和层析法是通过靶分子与分离纯化的物质识别特异性相互作用,从中富集目标物质的一种技术。
该方法需要先将亲和物(比如亲和柱或亲和纯化树脂)和特定的结构(比如膜受体或某种膜蛋白)结合起来形成复合物。
然后通过逐步洗脱和脱离特定目标分子的方法来纯化目标结构。
3.离子交换层析法离子交换层析法是一种分离纯化靠分子带电来区别的方法。
该方法是利用对离子固相基质具有吸附作用的性质,将带正离子或负离子的靶分子与离子交换树脂进行复合,然后通过逐步洗脱和脱离特定目标分子的方法来纯化目标结构。
二、富集植物细胞膜的方法富集植物细胞膜的方法也很多,以下罗列几种:1.浸提法浸提法是指将植物的淀粉体、蛋白质和其他细胞质成分去除后,将细胞壁和细胞膜用浸提剂提取出来。
浸提方法可以分为以下几种:冷渗透法(利用冷渗透作用分离细胞膜和细胞壁)烷基糖苷体(利用非离子表面活性剂浸提)和酸性碱中新渗透法等。
2.超声波法超声波法是利用超声波的作用破碎细胞,然后将细胞壁通过筛选去除。
继而将膜结构取出,在特定条件下进行分离和富集。
3.亲和富集法亲和富集法是通过将目标蛋白与特定的结构(如亲和柱或亲和纯化树脂)结合起来来加强对目标物质的吸附。
4.分子生物学方法分子生物学方法是通过对膜蛋白基因(或其启动子)进行克隆和定向表达,从而扩大目标蛋白的表达量,便于后期提取和分离。
第3章 沉淀分离法定义沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子,而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。
在实际的操作中:在试液中加入适当的沉淀剂,使待测组分沉淀出来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
沉淀分离法的特点(1)操作较繁琐且费时 (2) 分离选择性较差改进:(1)加快过滤、洗涤速度;(2)使用选择性较好的有机沉淀剂,提高了分离效率;沉淀分离法的适用范围(1)沉淀分离通常用于较大量或中等含量(一般>0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L 为沉淀完全的标志。
(2) 在低含量分析中,沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分分离或富集。
溶度积:在含有金属离子M m+的溶液中,加入含有沉淀剂X n−的另一溶液时,生成难溶性沉淀MnXm ,这时溶液中存在如下的平衡:体系达到平衡时,其平衡常数Ksp 称为溶度积 • 它的大小主要取决于沉淀的结构、温度等因素。
• 在特定温度下,由已知的Ksp 可以计算出某化合物的溶解度。
• 根据溶度积规则,又可判断沉淀的生成与溶解。
• 为了能够进行有效分离.Ksp 应为10—6或更小。
如有几种离子均可沉淀时,则它们的Ksp 值要有足够的差异.才能使其中溶解度最小的物质在特定条件下沉淀出来,而其他的离子留在溶液之中盐效应:当溶液中有与构成沉淀的离子不同的离子存在时,沉淀的溶解度增大,这种现象叫做盐效应:其实质是大量的无关离子存在时,溶液的离子强度增大,离子的活度系数相应减小.使原来饱和的难溶盐溶液变为不饱和,因此沉淀的溶解度变大。
有机溶剂的影响:于水中加入乙醇、丙酮等有机溶剂,无机盐的溶解度一般会减小。
这是由于离子在这些溶剂中的溶剂化作用一般较小,而且介电常数较低(25℃时,水的介电常数ε=78.5,乙醇ε=24)。
较低的介电常数增大了正负离子间的吸引力,减小了电离作用。
为了沉淀完全,加入有机溶剂往往有效。
例如,PbSO4在l00g 水中的溶解度为4.1mg ,在20%(v /v)乙醇中只有此量的l /10,在纯乙醇中则仅为1/1500。