水中有机磷分析前处理方法探讨
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S1-008水质中有机磷农药的分析方法1.目的本SOP规定了水质中有机磷农药的分析过程。
2.范围适用于实验室饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水中有机磷农药分析测试项目。
3.规范性引用文件EPAMethod8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)半挥发性有机化合物气相色谱-质谱法(GC-MS)(C),第四篇第三章二4.方法原理采用液液萃取的方法,在中性条件下用二氯甲烷对水样中的有机磷农药(OPPs)进行萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩后,进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
5.干扰和消除实验室溶剂、试剂、玻璃器具和其他用于前处理的部件对有机磷农药分析产生的干扰物,可以通过实验室空白进行检验。
当发现实验室分析过程确实对样品产生干扰,应仔细查找干扰源,及时消除,至实验室空白检验分析合格后,才能继续进行样品分析。
当分析高浓度和连续分析低浓度的样品时可能由于过载而引起污染。
进样前需用溶剂清洗注射器,在分析了一个高浓度的样品后,后续分析样品应考虑高浓度样品可能存在的干扰,对后续样品中出现的相似的分析组分应重新分析,以确保不是污染引入的。
6.试剂和材料6.1二氯甲烷:农残级,DUKSAN。
6.2正己烷:农残级,DUKSAN。
6.3丙酮:农残极,DUKSAN。
6.4OPPs混标:7种有机磷农药混标(A,溶剂为甲醇),ρ=100μg/mL,包括敌敌畏、内吸磷-O、内吸磷-S、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷。
3种单标分别为阿特拉津(A,溶剂为甲醇)ρ=1000μg/mL,二嗪磷(A,溶剂为正己烷)ρ=1000μg/mL,毒死蜱(A,溶剂为正己烷)ρ=1000μg/mL。
先用丙酮和正己烷将3种单标配制为ρ=100μg/mL的混标M,再用丙酮和正己烷将7种有机磷农药混标和混标MX配制为ρ=10μg/mL的混标,而后稀释到1μg/ml作为工作溶液。
有机磷化工废水治理方法研究有机磷化工废水是指含有磷酸酯、有机磷酸酯和其它有机磷化合物的工业废水。
由于有机磷化合物具有毒性、难降解等特点,一旦排放到环境中可能对水体、生物等造成严重的危害。
因此,对有机磷化工废水的治理是十分必要的。
目前,常用的有机磷化工废水处理方法主要有物理、化学和生物处理方法。
下面将分别进行介绍。
一、物理处理方法1. 沉淀法沉淀法是将有机磷化合物与铁或铝等掺杂物结合,在中性或微酸环境下形成不溶性的沉淀物。
由于沉淀物的比重大于水,可以通过分离提取的方式将污染物质与水分离,达到废水的处理目的。
2. 吸附法吸附法是利用其它物质(如活性炭、陶瓷等)对水中有害物质进行吸附,从而达到清洁水质的目的。
吸附法有着操作简单、治理有效等优点,但对有机磷化物的吸附效果较差。
氧化法是指向有机磷化合物提供氧源、使其发生氧化反应。
常用的氧化剂有氯气、臭氧等。
该方法处理后的污水颜色变浅、水质变好,但存在化学药剂的反应涉及,操作难度较大。
还原法是利用反应剂对有机磷化合物进行还原,将有害物质转化为无害物质。
还原法具有处理速度快、损失少、投资少和化学药剂用量小等优点,但对操作人员要求高,且还原反应中会释放出大量的气体。
1. 厌氧处理法厌氧处理法是指在无氧环境下,由微生物将有机磷化物分解成CH4、 CO2等无害物质。
此方法不仅可以充分利用微生物的能力,而且还能降低处理成本,但此法的处理时间较长,需要耐心等待微生物代谢。
好氧处理法是指在含氧环境下,利用微生物降解废水中的有机磷污染物。
此法对水质的要求较高,需要严格控制处理过程中的氧气含量,否则会降低微生物的活性。
废水中有机磷的分析测定摘要:由于有机磷农药废水有许多有害成分和毒性高,浓度高等特点而成为研究热点。
但这些有机磷农药的广泛使用,暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等等,特别是在当今居民的环境意识逐渐增强,引起各方的高度重视。
本文介绍了几种常用的有机磷农药检测方法及其特点分别进行了讨论。
关键词:有机磷;废水;治理1.前言在废水和地表水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,有正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和有机结合的磷酸盐,特殊情况下还含有黄磷。
化肥、冶炼、合成洗涤剂、有机磷农药等行业的工业废水和生活污水中皆有含磷化合物,有的毒性较大,渔业水质标准(GB11607-89)规定,渔业水域水质中黄磷含量不得超过0.001㎎/L,地面水环境质量标准(GB 3838-2002)规定,三类水质标准总磷小于0.2㎎/L(湖泊、水库 0.05㎎/L),海水水质标准(GB 3097-1997)规定,三类水质标准值活性磷酸盐最高容许浓度为0.030㎎/L,污水综合排放标准规定,总磷排放浓度第二时段一级标准为0.5㎎/L,二级标准为1㎎/L。
1.1 总有机磷大部分有机磷在水中溶解度极小,而易溶于氯仿、苯等有机溶剂中。
可用气相色普法分别测出各种有机磷化合物的含量,亦可将氯仿萃取物中的有机磷用过硫酸钾消解后用钼锑抗分光光度法测定。
1.2 黄磷黄磷不溶于水难溶于酒精,易溶于二硫化碳、氯仿和苯中。
由于二硫化碳萃取时不易分层,故一般选用苯和氯仿作为水体中黄磷的萃取剂来富集和分离。
当采用黄磷和硝酸银反应生成和黄褐色胶体银作为比色测定法时,不宜用氯仿萃取,因为加入硝酸银后产生混浊。
当采用磷酸盐的钼黄或钼兰作测定时,可以使用氯仿萃取,但该法的测定结果中包含黄磷和可萃取的有机磷化合物。
磷的形态分析流程图:2.分析方法2.1总有机磷的测定吸取水样250mL置于500mL分液漏斗中,加入氯化钠8g,用30mL氯仿分三次进行萃取。
将氯仿萃取液合并于150mL烧杯中,加入5mol/L硫酸1mL,10%过硫酸钾5 mL,水25 mL,在电热板上低温加热,先将氯仿蒸发干净,然后微沸30分钟,冷却至室温,移入25 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,然后吸取部份处理后的水样溶液按《水和废水监测分析方法》第四版的“正磷酸盐”的测定步骤测定。
水体中氮、磷的排入引起水体中藻类大量生长和其他浮游植物迅速繁殖,使水体中的溶解氧下降,造成生物大面积死亡。
水中藻类数量取决于总磷,总磷是限制浮游藻类生长的主要因素,治理水体富营养化,必须控制含磷废水中的总磷的含量。
含磷废水来源广泛,特别来源化学工业的含磷废水,如化肥,农药、石油化工等行业,有机磷农药废水排放量大、成分复杂,对于这类含磷废水的主要方法有化学沉淀法、吸附法和生物法。
1.化学沉淀法(1)化学沉淀法原理是向含磷废水中投加一定量的化学药剂,使之与磷酸盐发生反应生成难溶于水的沉淀,再通过排泥去除废水中的磷。
(2)化学法除磷特点:工艺流程简单,除磷效率高,操作方便,占地面积小的优点,一般化学沉淀工艺由于药剂投加量控制不好或人工操作的不规范,导致化学污泥量的增加、维护成本高,甚至造成二次污染。
(3)鉴于有机磷农药废水种类繁多,存在难处理的现象,而投加药剂会增加运行成本,湛清环保基于有机磷农药废水的难处理特征,在化学沉淀的基础上,设计特种磷处理设备SPT-IE,考察处理有机磷废水浓度、除磷剂投加量、PH、反应时间等对除磷效果的影响。
结果表明,一体化除磷设备对不同的有机磷废水均有较好的除磷效果,并具有运行维护简便、投药精准不浪费、总磷去除率能达到90%的优点。
在选择除磷方法时,要根据具体的水质特性和环境条件,合理选择除磷工艺流程,化学沉淀法一体化除磷设备对有机磷农药废水比较有效,其中酸碱度是主要的控制因素。
2.吸附法吸附法去除农药废水中有机磷常用的吸附材料有活性炭、树脂、金属氧化物等,它们对大部分有机物都具有吸附作用,但是因为吸附材料昂贵、对进水水质要求高、解吸再生过程困难、解析后产生的浓水难处理等问题造成了其在有机磷废水处理的实际应用中并不广泛。
以活性炭吸附为例,其原理是其物理吸附与化学吸附共同作用的结果,并非是对有机磷的定向吸附过程,所以导致了活性炭在吸附有机磷的同时,也会吸附其他有机物分子,占用吸附容量,导致吸附效率低下,而且活性炭解吸过程困难,产生浓水难处理,就注定了活性炭吸附在有机磷废水处理中难以广泛应用。
含磷废水处理方法含磷废水是指废水中含有磷元素的废水,磷是一种重要的化学元素,但过量的磷会对水环境造成污染,影响水质。
因此,处理含磷废水成为了环境保护的重要课题。
针对含磷废水的处理,我们可以采取以下方法:1. 生物法处理。
生物法处理是利用微生物将废水中的磷元素转化成无机磷,从而达到净化水质的目的。
这种方法操作简单,成本较低,且对水质的改善效果显著。
但是,生物法处理需要一定的时间来进行微生物的生长和繁殖,处理速度相对较慢。
2. 化学沉淀法处理。
化学沉淀法处理是利用化学试剂与废水中的磷元素发生反应,生成不溶于水的沉淀物,从而将磷元素从水中去除。
这种方法处理速度快,效果明显,但是需要大量的化学试剂,处理成本较高。
3. 吸附法处理。
吸附法处理是利用吸附剂对废水中的磷元素进行吸附,从而达到去除磷的目的。
这种方法处理过程简单,成本适中,但是需要定期更换吸附剂,维护成本较高。
4. 离子交换法处理。
离子交换法处理是利用离子交换树脂对废水中的磷元素进行交换,从而将磷元素去除。
这种方法处理效果好,但是需要定期更换离子交换树脂,维护成本较高。
5. 膜分离法处理。
膜分离法处理是利用特殊的膜对废水中的磷元素进行分离,从而实现磷元素的去除。
这种方法处理效果好,但是需要定期清洗和更换膜,维护成本较高。
综上所述,针对含磷废水的处理,我们可以根据实际情况选择合适的处理方法。
在实际应用中,可以根据废水的特性和处理要求,结合不同的处理方法进行综合应用,以达到最佳的处理效果。
同时,为了减少处理成本,可以结合生物法和化学法进行处理,充分利用各种处理方法的优势,实现含磷废水的高效处理和净化。
希望以上方法能够对含磷废水处理工作提供一定的参考和帮助。
水中有机污染物前处理方法综述现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂,样品前处理装置也趋向小型化和自动化。
这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现,也可通过发展新的样品前处理技术实现。
市场上不断出现的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物。
因此,各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。
本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法,并比较了这5种前处理方法的优缺点。
1 液-液萃取(LLE)适用范围:本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述:定量移取一定量的水样至分液漏斗中,调至所需的pH 值后,分次用有机溶剂进行萃取,干燥浓缩萃取液,依净化和测定方法所需要的溶剂,进行溶剂置换。
干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,找出干扰源,消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应,如有机氯农药可能发生脱氯反应,酞酸酯类化合物可能发生置换反应,酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。
pH值越高,分解反应越强,萃取时间越短,反应越弱。
避免使用含有酞酸酯的塑料制品,以防止对测定结果产生干扰。
LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。
它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物,浓缩、定容、分析。
LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数。
调节水样的pH值或加入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。
另外,调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。
LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法,它是一种典型的非选择性前处理方法。
但LLE 法不易于自动操作;有机萃取剂消耗量大,给环境造成二次污染;耗时较长;萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。
后面提到的几种前处理方法都不同程度地克服了LLE的一些缺点。
有机磷化工废水治理方法探讨有机磷化工废水是指含有有机磷化合物的化工废水,其水质污染严重,除去难度大,对人体健康及环境造成的危害也不容忽视。
因此,研究有机磷化工废水的处理方法和技术显得尤为重要。
目前,常用的有机磷化工废水处理方法主要包括化学法、生物法、物理法和复合法等。
下面将分别进行探讨。
化学法:化学法主要是采用氧化还原法、沉淀法、吸附法等进行处理。
其中,氧化还原法包括高级氧化、电化学氧化、臭氧氧化等。
高级氧化是指将有机磷化合物氧化为无毒无害的二氧化碳和水的一种方法,通常采用过氧化氢、臭氧等氧化剂,但成本较高。
电化学氧化是指将废水装入电解槽,通过电解氧化降解有机磷化合物,但设备成本较高。
臭氧氧化是指将氧化剂臭氧施加于水体中,可以将有机磷化合物分解为无毒无害的简单物质,但操作难度较大。
沉淀法是指将有机磷化合物沉淀下来后进行处理,但需要大量的沉淀剂,造成二次污染的可能性较大。
吸附法是指利用某些吸附剂吸附有机磷化合物,多用于后处理、提纯等过程中。
生物法:生物法通常利用微生物代谢特定有机物质的特性将有机磷化合物分解为无毒无害的物质,包括好氧法和厌氧法两种。
好氧法是指将有机磷化工废水放在好氧反应器中,降解有机磷化物,但需要较高水质,成本较高。
厌氧法是利用微生物在厌氧条件下降解有机磷化合物,常用的有UASB(上流式厌氧污泥床)、EGSB(加强型上流式厌氧污泥床)等,适合于适量有机物存在,水量较大的废水处理。
物理法:物理法主要是采用纯物理方法将有机磷化合物从废水中分离出来,包括吸附、膜技术等。
吸附技术主要是通过向废水中添加吸附剂将有机磷化合物吸附在表面上,但吸附剂容易饱和,不适合大量处理。
膜技术主要是利用半透膜将有机磷化合物分离出来,在操作和效果方面都具有优势,但成本较高。
复合法:复合法是指将多种处理方法结合起来使用,以达到更好的处理效果。
例如,采用化学法预处理后再进行生物降解,可以有效提高废水处理的效率。
总之,不同的有机磷化工废水处理方法各有优缺点,应依据具体情况进行选择和应用。
有机磷化工废水治理方法探讨有机磷化工废水治理一直是环保领域的重要课题,由于有机磷化工生产过程中废水所含有机磷物质的复杂性和难以降解性,传统的废水处理方法难以完全满足要求。
探讨有机磷化工废水治理方法的有效性和可行性显得尤为重要。
本文将对有机磷化工废水治理方法进行探讨,旨在为相关研究和实践提供一定的参考价值。
1. 传统有机磷化工废水治理方法存在的问题目前,传统的有机磷化工废水治理方法主要包括生物处理法、物理化学处理法和结构化工程法。
这些方法普遍存在以下问题:(1)生物处理法:由于有机磷物质分子结构的复杂性和生物毒性较强,导致微生物降解能力低,降解速度慢,处理效果差。
(2)物理化学处理法:传统的物理化学方法主要包括吸附、氧化、膜分离等,但存在成本高,处理效果不稳定,易受原水质量和工艺操作的影响等问题。
(3)结构化工程法:结构化工程法主要包括处理设备的优化和改进,但对于有机磷废水的高效降解和去除仍然存在一定的限制。
基于上述问题,有机磷化工废水的治理亟待新的方法和技术来进行突破和创新。
(1)光催化降解技术:光催化技术正逐渐成为有机磷化工废水治理的热门技术。
其基本原理是利用光催化剂在紫外光照射下,产生活性氧,使有机磷废水中的有机物质被氧化降解,达到净化水质的目的。
光催化技术具有降解速度快、处理效果好、无二次污染等优点,逐渐受到人们的重视和青睐。
(2)高级氧化技术:高级氧化技术是一种新型的废水处理技术,其主要原理是通过产生高氧化还原电位的活性氧物质,将有机废水中的有机物质降解为无害的无机物质,从而实现废水的净化。
高级氧化技术包括臭氧氧化、超声波氧化、电子束辐照等,这些技术能够有效地降解有机磷废水中的有机物质,具有处理效果好、操作简便等优点。
(3)生物共培养技术:生物共培养技术是将不同种类的微生物(如厌氧菌、好氧菌等)组合在一起,利用它们的代谢活性和协同作用来降解有机废水中的有机物质。
这种技术能够充分利用不同微生物的降解能力,提高废水的降解效率,同时还具有低成本、无二次污染等优点。
有机磷化工废水治理方法探讨随着有机磷化工生产的不断发展,有机磷化工废水的处理已成为一个关注的焦点。
有机磷化工废水中含有大量的有机物和磷酸盐等有害物质,直接排放会对环境造成严重影响,因此必须采取有效的处理方法。
本文将对有机磷化工废水治理方法进行探讨。
一、生化法生化法是常见的有机磷化工废水处理方法之一,其原理是利用生物菌群对有机废水进行降解,将其转化为较为稳定的有机物和无机物。
生化法适用于有机磷废水中含有较多可生物降解物质的情况,如对含高浓度有机物、含高浓度磷酸盐废水处理效果较好。
生化法可分为常温生化法和厌氧生化法两种,常温生化法适用于废水量较小的情况,而厌氧生化法可以处理废水量较大的有机磷化工废水。
二、深度氧化法深度氧化法是一种利用强氧化剂氧化有机废水的方法,其原理是将废水中的有机物降解为CO2和H2O,和无机物相结合。
深度氧化法适用于处理含难降解有机物和难降解农药废水等。
深度氧化法一般采用Fenton法或电化学氧化法等技术来实现,在深度氧化法处理中,需要考虑氧化剂的选择和处理后产生的废气和废渣的处理问题。
三、吸附法吸附法是通过选择特定的吸附剂来吸附有机废水中的有机物和无机物,从而达到净化废水的目的。
吸附法应用广泛、成本低廉、操作简单,适用于处理含低浓度有机物和磷酸盐的废水。
常用的吸附剂有活性炭、离子交换树脂、沸石、硅胶等,其中活性炭是最常用的吸附剂之一,其吸附效果较好,容易再生,成本也较低。
四、膜分离法膜分离法是利用特定的半透膜将废水中的有机物和无机物分离出去,膜分离法包括逆渗透法、超滤法、纳滤法等,其中逆渗透法是最常用的一种。
逆渗透法通过应用一定的压力,将废水中的有机物和无机物与水分离,适用于处理含有机物和无机盐浓度较高的废水。
膜分离法能够将废水净化程度提高到96%以上,但是需要考虑半透膜的选择、清洗和维护等问题。
总之,有机磷化工废水治理方法需要根据不同情况选择不同的处理技术,以达到有效的处理效果。
2010年10月October2010岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.29,No.5557~564收稿日期:2010 05 10;修订日期:2010 07 16基金项目:国家自然科学基金资助项目(40103009,40573044);四川省杰出青年基金资助项目(20060616004);四川省学术与技术学科带头人基金资助项目([2005]390);国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介:吴怡(1982-),男,四川成都人,博士研究生,从事环境污染化学方面研究。
E mail:yeen.wu@gmail.com。
通讯作者:邓天龙(1966-),男,四川仪陇人,教授,博士生导师,从事矿产资源综合利用和环境污染化学研究。
E mail:tldeng@isl.ac.cn。
文章编号:02545357(2010)05055708水环境中磷的赋存形态及其分析方法研究进展吴 怡1,邓天龙1,2,3 ,徐 青1,郭亚飞1,2,廖梦霞1(1.成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都 610059;2.天津科技大学海洋科学与工程学院,天津 300457;3.中国科学院盐湖研究所,青海西宁 810008)摘要:文章归纳总结了近年来国内外在水环境中磷的赋存形态这一领域的研究进展,着重介绍了水体和沉积物中磷赋存形态的分类、不同形态磷的前处理及其提取、分析测定方法,概括了其研究现状,并对以后的发展趋势作了展望。
这对于深入揭示水环境中磷的赋存形态及其环境与生物地球化学循环有着重要的指导意义。
关键词:水环境;沉积物;磷;赋存形态中图分类号:X830.2;O655.6;O613.62;P641 文献标识码:AResearchProgressonSpeciationAnalysisofPhosphorusinAquaticEnvironmentWUYi1,DENGTian long1,2,3 ,XUQing1,GUOYa fei1,2,LIAOMeng xia1(1.CollegeofMaterials,ChemistryandChemicalEngineering,ChengduUniversityofTechnology, Chengdu 610059,China;2.SchoolofMarineScienceEngineering,TianjinUniversityofScience andTechnology,Tianjin 300457,China; 3.QinghaiInstituteofSaltLakes,ChineseAcademyofSciences,Xining 810008,China)Abstract:Progressesonstudyofphosphorusspeciesanditsspeciationanalysisintheaquaticenvironmentwerereviewed.Theclassificationonphosphorusspeciesinaquaticenvironmentandsediments,pretreatmentandsequentialextractionproceduresforvariousphosphorusspeciesandtheanalyticalmethodsforphosphorusspecieswereemphaticallyintroduced.Theapplicationsforthephosphorusspeciationanalysisweresummarizedandthedevelopmenttrendsinthisareaarealsoprospected.Inall,itissignificantlyimportantforunderstandingthephosphorusspeciesexistedandthebiogeochemicalcycleofphosphorusinaquaticenvironment.53referenceswerecited.Keywords:aquaticenvironment;sediment;phosphorus;speciation 磷是水生生态系统重要的生源要素之一,是动植物包括藻类生长、提供细胞能量不可缺少的营养元素[1-2],也是细胞内一切生物化学作用的能量来源。
测定废水中总磷前处理方法的改进探究摘要: 环境监测分析方法中对于废水中总磷的测定,前处理采用高压蒸汽消毒器加热消解法或电热板直接加热氧化法,操作过程较为复杂,耗费的时间较长且不易控制,分析结果准确度较差。
采用COD消解器加热氧化法代替高压蒸汽消解法或锥形瓶加热氧化法测定总磷, 缩短了分析时间, 操作简便,分析结果准确度更高。
关键词: 总磷、前处理、 COD消解器加热氧化法水质总磷的分析,在国家环境保护局标准处提出的《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-1989)中,采用过硫酸钾压力锅加热消解法或硝酸-高氯酸电热板直接加热法,将所有磷全部氧化为正磷酸盐进行测定。
在氧化过程中,水样消解消耗时间较长,无法直接观察消解情况,不利于实验室化学分析。
与目前普遍应用的手提式高压蒸汽消毒器对水样进行高压蒸汽氧化不同,本方法采用COD消解器加热氧化法进行水样前处理。
1实验部分1.1 总磷分析方法原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使水样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,于700nm波长处进行分光光度测定可计算出水样中总磷含量[1]。
1.2 氧化方法的优化改进1.2.1 改进的主要环节此环节主要是对氧化方法进行了改进,与目前广泛采用的用高压蒸汽消毒器进行高压蒸汽氧化不同,本方法采用COD消解器加热氧化。
目前广泛采用的方法是采用高压蒸汽氧化法,通过手提式压力消毒器对水样进行氧化。
但是经过日常大量的水质总磷分析实验总结,高压蒸汽氧化从温度上升到温度下降,都需要经历一个较长的过程,使得该方法分析时间较长。
本文所选用的COD消解器加热氧化法,与高压蒸汽氧化法相同的是,都去除了传统方法的加热转移过程,但是COD消解器加热氧化法既能弥补传统分析方法中样品转移过程造成浓度损失的缺陷,又能克服高压蒸汽氧化法整体消解时间过长的不足,节省加热结束后冷却时间的同时,更好的保证了分析质量。
影响水中总磷测定因素的分析水中总磷测定是评估水体污染程度的重要参数之一。
准确测定水中总磷的含量对于环境保护和水源管理具有重要意义。
水中总磷测定受到多个因素的影响,包括溶液的化学性质、分析方法的选择和样品的前处理等。
本文将对影响水中总磷测定的主要因素进行分析,并提出相关措施以提高测定的准确性和可靠性。
第一个影响因素是溶液的化学性质。
水中总磷的形态多样,主要包括无机磷和有机磷两种形式。
无机磷包括磷酸盐、亚磷酸盐和磷酸酯等,而有机磷主要存在于生物体内。
在测定总磷时,不同形态的磷酸盐会以不同的速率和程度参与化学反应,从而导致测定结果的偏差。
在选择测定方法时,需要考虑样品中磷酸盐的形态,并针对性地选择相应的分析方法,提高测定的准确性。
第二个影响因素是分析方法的选择。
目前常用的水中总磷测定方法主要包括干扰吸收光度法、分子荧光光度法和化学脱氧核酸发光技术等。
干扰吸收光度法是一种简单、常用的测定方法,但对于样品中存在的干扰物质敏感,容易产生误差。
分子荧光光度法具有高灵敏度和高选择性的特点,适用于复杂样品的测定,但对于有机磷的测定效果较差。
化学脱氧核酸发光技术可以实现对水中总磷的高灵敏度、高选择性测定,但操作复杂、设备要求高,不适用于一般的实验室条件。
在选择测定方法时,需要综合考虑样品的性质、分析目的和实验条件等因素,选择合适的方法提高测定的准确性。
第三个影响因素是样品的前处理。
水中总磷测定前需要对样品进行预处理,主要包括过滤和酸化等步骤。
过滤的目的是去除大颗粒物质和悬浮物,减少测定误差。
酸化的目的是将样品中的磷酸盐转化为磷酸根,提高测定效果。
过滤和酸化的过程中会产生一定的损失和干扰,影响测定结果的准确性。
在进行样品的前处理时,需要注意操作的规范性和标准化,减少因操作不当而引起的测定误差。
有机磷化工废水治理方法探讨有机磷化工废水是一种污染性比较强的废水,主要被工业企业所排放。
由于该废水中含有大量的有机磷污染物,所以处理难度比较大,需要选择合适的治理方法来降低其对环境的影响。
一、传统物理化学处理方法传统的物理化学处理方法主要包括沉淀法、活性污泥法、氧化法等。
其中,沉淀法是将有机磷化工废水经过碳酸钙或聚合铝混凝沉淀后,再经过后续的过滤、吸附等步骤,去除废水中的有机磷物质。
活性污泥法则是将废水中的有机磷物质通过微生物降解为无害物质,需要涉及到生化反应、物理吸附和生物膜形成等多个过程。
氧化法则是将废水经过化学氧化方法,通过诱导有机物中的化学键断裂来使其降解。
这些方法都有各自的优缺点,但总体来说,传统的物理化学处理方法对于有机磷化工废水的处理效率不太高,处理后的水质也无法满足环保标准。
二、生物处理方法生物处理方法可以分为好氧降解和厌氧降解两种。
好氧降解主要是利用好氧细菌对有机磷废水进行分解代谢,将其降解为水和二氧化碳等无害物质,该方法要求供氧充足、温度适宜等条件,但是其处理效率较高,同时对环境的影响也相对较小。
厌氧降解则是通过厌氧微生物对有机磷废水进行降解,但是该方法需要一定的反应时间,处理后的水质也较难满足环保要求。
总体来说,生物处理方法是一种较为理想的有机磷化工废水治理方法。
三、纳米材料处理方法纳米材料处理方法是一种新兴的废水处理技术,其主要特点是具有微观尺度的特殊结构和化学活性,在处理废水过程中可以减少反应时间、提高反应效率等特点。
目前,常见的纳米材料处理方法主要包括纳米铁、纳米铜、纳米钛等。
其中,纳米铁是比较常用的一种,可对废水中的有机磷等有机污染物进行吸附、还原、氧化、水解等多个反应过程,从而提高废水处理效率。
综上所述,有机磷化工废水是一种比较难处理的废水,但是通过生物处理和纳米材料处理等方法,可以有效地降低其对环境的影响。
同时,要加强对废水排放的监测和管理,合理规范排放行为,从根本上保护环境的健康和可持续发展。
环境样中有机磷农药残留检测前处理技术研究进展环境中有机磷农药残留对生态环境和人体健康都构成潜在威胁。
为了保护环境和食品安全,对有机磷农药残留的监测和检测显得尤为重要。
在有机磷农药残留检测中,前处理技术是非常关键的一步,能够有效提高样品的净化效果和检测的灵敏度。
本文将对环境样中有机磷农药残留检测前处理技术的研究进展进行探讨。
有机磷农药常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
不同的检测方法有不同的前处理要求,针对不同的问题需要选取适合的前处理技术。
常用的前处理技术包括固相萃取、液-液萃取、超声辅助萃取等。
固相萃取(solid-phase extraction, SPE)是一种常见的前处理技术,可以有效富集和净化样品。
目前常用的固相萃取材料有C18、TMSCN、HLB等。
固相萃取技术具有操作简便、净化效果好、富集效果显著等优点,但也存在一些问题,如吸附量有限、对样品中有机溶剂的耐受性较差等。
液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)是一种传统的前处理技术,它利用溶解性差的两种液体进行分离和富集。
液-液萃取过程中,选择合适的有机溶剂对样品进行富集和净化。
与固相萃取相比,液-液萃取的操作相对繁琐,但对一些特定有机磷农药的富集效果更好。
超声辅助萃取(ultrasound-assisted extraction, UAE)利用超声波的机械作用和声波的物理作用对样品进行提取。
超声辅助萃取技术具有萃取效果好、操作简便、快速高效等优点。
此外,由于超声辅助萃取能够改变样品的物理性质,还可以提高后续分析的灵敏度。
近年来,一些新型前处理技术也逐渐应用于有机磷农药残留的检测中。
例如,固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)利用微型萃取纤维对样品进行富集和净化,操作便捷、快速高效;分子印迹技术(molecularly imprinted technology, MIT)利用分子识别原理对有机磷农药进行选择性吸附,可提高富集效果和准确性。
有机磷农药环境样品前处理技术1.环境样品前处理在环境分析中的地位环境样品千差万别,包括气态、液态、固态等各种形态;其组成往往非常复杂,一个环境样品中可能包含几十甚至几百种组分;各组分的浓度不但很低,而且互相之间的差别很大,从g/L到mg/L再到ug/L;一种物质往往以多种形态存在,有元素态和化合态,化合态中有无机态和有机态之分,无机态中又以不同价态的形式浮现,而有机态中又有各种异构体或同系物之别。
更重要的是,这些不同的形态表现的环境效应与毒性是迥然不同的。
因为这些特点,环境样品不同于普通样品,通常需要举行预处理后才可举行后续的仪器分析。
在囫囵环境样品分析过程中,样品前处理也许占囫囵分析时光的2/3,所需的时光最长。
前处理是环境样品分析的关键环节,挺直影响终于的分析结果。
2.环境样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理挺直举行分析测定,特殊是许多环境样品以多相非均一态的形式存在时。
所以,采集的环境样品必需经过处理后才干举行仪器分析测定。
而前处理所要达到的目的如下:提高测试精度、提高办法的挑选性、提高敏捷度和降低检出限、延伸测试仪器的用法寿命以及使样品更易保存和运送。
3.样品前处理的评价标准没有一种前处理办法能适合全部各种不同的样品或不同的被测对象,即使同一种被测物质,因为所处的环境与条件不同,可能采纳的前处理步骤不同。
因此,在样品举行分析前,要对所选用的前处理办法举行评价,找到相宜的计划。
评价一个最佳的样品前处理办法,需要考虑以下原则;能否最大限度去除影响测定的干扰物;被测组分的回收率是否足够高;操作是否相对简便、省时省力;对人体及环境是否产生不良影响等。
二、环境样品前处理技术 1.环境样品中有机磷农药残留的提取技术 (1)水体中有机磷农药残留的提取技术目前水体中有机污染物常用的前处理办法有液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE ),固相微萃取法(SPME)、液相微萃取法(LPME)等。
地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较陈烨;许秀艳;王超;滕恩江;吕怡兵【摘要】分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留.液液萃取法的方法检出限为0.05 ~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~ 118%,相对标准偏差为5%~18%.液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2014(040)001【总页数】4页(P51-54)【关键词】地表水;有机磷农药;液液萃取;固相萃取【作者】陈烨;许秀艳;王超;滕恩江;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】X824;X830.2;O657.7+2;TQ265.1自20世纪80年代我国禁止有机氯农药的生产和使用后,有机磷农药因其价格低廉、高效广谱等特点,在农业生产中的使用量大增,从而使得有机磷农药成为了主要的环境污染物之一。
早在90年代初,有机磷农药就被列入了我国“水中优先控制污染物”黑名单[1]。
目前,国内外有关水体中有机磷农药残留分析的研究报道很多,涉及到的前处理方法也越来越多、越来越先进,但是液液萃取法和固相萃取法作为比较简单易行的前处理方法,在实际工作中仍具有不可替代的重要地位。
液液萃取法适用性强、不需要复杂设备,因此在基层环境监测工作中应用的时间最长、范围最广[2-4]。
固相萃取法有机溶剂用量少、自动化程度高,可同时对样品中的目标物进行萃取、富集及纯化,在环境水体样品前处理中也得到了广泛应用[5-7]。
现在关于前处理方法的研究大多针对单独的某一种方法开展,而针对不同方法提取效果的比对研究很少。