分析化学第二章分析试样的采取和预处理

汽车车厢
火车车厢 （≤30吨）
火车车厢（＞30吨）
矿石堆（30~100吨）
每份取样量为800~2000g 。
2.固体试样湿存水的除去
将试样在100~105℃烘干，受热易分解的试样
可采取风干或真空干燥等方法处理。
干燥时间根据试样的性质决定。
3.固体试样的制备 采集的试样需经过破 碎• 、过筛、混匀和缩分， 为保证试样的代表性，应使采集的试样全部通过标 准筛，不得将粗颗粒试样随意弃去。 通过四分法进行缩分☆ 。每次缩分按下式进行
④硫酸 热的浓硫酸具有强氧化性和脱水性， 可用于分解铁、钴、镍等金属和有机试样；
⑤高氯酸 浓的高氯酸可迅速溶解钢和各种铝 合金；
⑥磷酸 磷酸根具有很强的络合能力，可溶解 很多其它酸不溶的矿石；
⑦氢氟酸 F-具有强的络合能力，常与硫酸、 硝酸等混合使用，分解硅、钨、铌等试样。
3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及 其合金、氧化物、氢氧化 物•。
2.基本原则
•
① 采样前对现场进行勘察并收集有关资料，
了解采样对象及其周边环境等。 ② 采取的试样必须具有代表性，（试样的组
成必须能够代表物料的平均组成）。 ③ 根据试样的性质及分析测定的要求确定采
样量。 ④ 采用合理的方式保存试样。
二、固体试样的采取 （一）矿石试样
1.采样点的布设 根据物料的堆放情况和质量的多少，从不同部 位和深度合理选择取样点。
2.水样贮存的时间 清洁的水样存放时间≤72小时 轻度污染的水样存放时间≤48小时 严重污染的水样存放时间≤12小时 3.水样的保存方法 措施：控制pH值、加入化学试剂、控制温度 （冷藏或冷冻）。 目的：抑制微生物活动，减少物理挥发和化学 反应速率，防止金属离子水解、沉淀、被吸附等。
四、气体试样的采取 1.采样点的分布原则 • （1）采样点应在监测区具有不同污染物浓度的 地方。 （2）入口、工业、交通密集地区多布点，反之 少布点。 （3）采样点选择在开阔地带，并注意风向。 （4）研究大气污染对人体的影响，采样口高度 一般离地1.5m左右。
3.采样深度：根系较浅，可采集0~20cm深的土 壤，根系分布较深采集0~60cm深的土壤。
4.采样量：一般要求1kg左右。 5.保存：测定不稳定组分需要新鲜土壤，测定 其他组分需将土壤风干。 土壤组分应保存在玻璃及聚乙烯塑料容器中， 避免日光、潮湿、高温及酸碱气体的影响。 (三)粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药等组成较均匀的试样，用适
分析化学
湛江师范学院化学科学 与技术学院 杜建中
第二章 分析试样 的• 采取和预处理
第一节 分析试样的采取和制备
一、采取试样的基本原则 二、固体试样的采取 三、液体试样的采取和保存 四、气体试样的采取
一、采取试样的基本 原• 则 1.基本步骤
① 收集粗样(原始试样)； ② 将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至 适合分析所需的数量； ③ 制成符合分析用的试样。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量（kg），d为试样 中最大颗粒的直径（mm），a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
（二）土壤试样
样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。
1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。
二、有机试样的分解 (一)干式灰化法 • 将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下 使之分解，加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃然 后用适当方法测定。
2.采样设备
3.水样的保存 目的：①减缓水样的生物化学作用；②减少组 分的挥发损失；③减缓被测组分的水解及氧化还原 作用；④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。 （1）贮存水样的容器 测定金属和无机物的水样— 聚乙烯容器； 测定有机物和生物组分的水样— 玻璃容器； 特殊测定项目的水样— 石英或聚四氟乙烯容器; 见光后可能发生反应的水样— 棕色容器。
(二)熔融法 利用试样与固体熔剂混合，高温加热，试样 与熔剂发生复分解反应，试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。 1.酸熔法 用于碱性试样的分解，常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 •
①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
当的取样器，在不同部位采取少量试样混合后作为
分析试样。
(二)金属或金属制品
•
片状或丝状试样：剪取一部分用于测定；铸 铁或钢锭：先将表面清理，用钢钻在不同位置、 不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。白 口铁、硅钢等极硬试样：用钢锤砸碎后，在钢钵 内捣碎，取一部分作分析试样。
三、液体试样的采取和保存 1.采样点的设置 装在大容器中液体，分别从上、中、下分别采 集试样进行分析，可知相应部位的物料组成；也可 将其混合均匀后进行分析，可知物料的平均组成。 装在小容器中液体，随机选取若干子样混合均 匀作为分析试样。 其他江河、湖海、水库等取样方法见p14~15。
第二节 分析试样的预处理
一、无机试样的预处理 二、有机试样的预处理 三、生物试样的预处理
一、无机试样的分解
•
(一)溶解法 1.水溶法 用于可溶性的无机盐的溶解。 2.酸溶法 ①盐酸 用于溶解除银、铅等少数金属外的其
它金属； ②硝酸 浓硝酸可溶解除铁、铝等被钝化的其
它金属 ； ③王水 几乎可溶解所有的试样；
②Na2CO3 和S 用于分解含砷、锑、锡的矿 石。
③ Na2O2 可分解许多难溶性物质。 ④ NaOH和KOH 分解铝土矿、硅酸盐等。
(三)烧结法 又称半熔法，将试样 与•熔剂混合，小心加热 至熔结。此温度低于熔点，让试样与固体溶剂发 生反应。 【注意】 溶解法分解试样较简单、快速，得 到试液较纯净。熔融法分解试样不仅麻烦，而且 易引入杂质。
2.采样方法 （1）直接采样法：气体中待测物浓度较高，或 所有检测方法灵敏度较高，用少量气体样品就可以 满足测定要求。
采样时间较短 （2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或 所有检测方法灵敏度不高，需对待测物进行富集。 （溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法见p16）
采样时间较长
第二章 分析试样 •的采取和预处理