生物试样分析的前处理.
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分析样品的预处理在分析样品之前,我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质,提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释:对于固体样品,我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中,以便进行后续的测试。
在溶解过程中,有时会发生不完全溶解、化学反应等问题,这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤:样品中常常会含有悬浮物、杂质等,通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉,得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩:在一些情况下,我们需要测定样品中微量物质的含量,而样品的体积过大或浓度过低,这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取:样品中可能存在各种不同相的物质,我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂:为了提高分析灵敏度和准确性,有时需要在样品中添加一些试剂。
例如,pH调节剂可以调节样品的酸碱度,表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度,络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质:在样品中常常存在各种干扰物质,它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此,我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定:在样品预处理之后,我们需要进行校正和标定,以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之,样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法,我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等,从而得到准确可靠的分析结果。
GC-MS分析样品前处理⽅法——固相微萃取(SPME)固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,简写为SPME)是⽬前较为常⽤的⾹⽓⾹味提取技术,具有简单,快速,集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体的特点。
1990年由加拿⼤Waterloo⼤学的Arhturhe和Pawliszyn⾸创,1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议⼤奖。
内容提要:⼀、固相微萃取 (SPME)基本原理⼆、固相微萃取(SPME)操作⽅法三、固相微萃取(SPME)特点四、固相微萃取(SPME)应⽤范围五、固相微萃取(SPME)操作条件选择六、固相微萃取(SPME)操作注意事项七、固相微萃取(SPME)定量⽅法⼋、固相微萃取(SPME)⼲扰物九、固相微萃取(SPME)应⽤实例⼀固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进⾏分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相对分析组分的吸附作⽤,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。
在进样过程中,利⽤⽓相⾊谱进样器的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由GC/GCMS来进⾏分析。
⼆固相微萃取(SPME)操作⽅法有⼿动和全⾃动两种⽅式,下⾯以⼿动操作为例。
1、样品萃取①将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插⼊瓶中。
②推⼿柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸⼊⽔溶液中(浸⼊⽅式)或置于样品上部空间(顶空⽅式),萃取时间⼤约2-30分钟。
③缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶2、GC/GCMS分析①将SPME针管插⼊GC/GCMS仪进样⼝。
②推⼿柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进⾊谱柱。
③缩回纤维头,移去针管。
3、全⾃动固相微萃取(SPME),⾃动提取和进样解析:三固相微萃取(SPME)特点简单,快速,集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体。
⼀般不需要有机溶剂。
⼀般⾹⽓⾹味组分(挥发性特强的部分除外)提取⽐静态顶空的灵敏度⾼好多倍或能够提取出来。
样品前处理方法 -氮吹浓缩1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。
样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。
现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。
据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2.样品前处理过程2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。
含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
2.3 净化去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
2.4 浓缩样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。
适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。
(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。
适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。
(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。
湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。
干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。
适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。
样品预处理4.1.5.1准备工作若必要时将冷冻样在冰箱(-2-4C)中放置过夜,使部分解冻以便切片。
用合成洗涤剂清洗塑料刀、碟、镊子、塑料板及尺和称重塑料膜,用蒸馏水或清洁海水漂洗干净。
工作台用洗净的塑料膜罩上。
用合成洗涤剂(4.1.2-2)仔细地洗手,后用蒸馏水或漂洗干净。
PF一胸鳍;DF一脊鳍,虚线表示刀切位置图3鱼体简图中小型鱼样制备4.1.5.4.1单个体样品:测量鱼的叉长,并于聚乙烯称样膜上称重。
记下叉长和体重。
用蒸馏水或清洁表层海水(4.1.2.1)洗涤鱼样,将它放在工作台上,用塑料刀切除胸鳍并切开背鳍附近自头至尾部的鱼皮(图3),在鳃附近和尾部,横过鱼体各切一刀;在腹部,鳃和尾部两侧各切一刀。
四刀只切在鱼体一侧,且不得切太深,以免切开内脏,沾污肉片。
最好在切片时,由另一人帮助按住鱼的头尾。
用镊子将鱼皮与肉片分离,谨防外表皮沾污肉片。
用另一把塑料刀将肌肉与脊椎分离,并用镊子取下肌肉。
将组织盛于塑料容器中,称重并记录重量。
若一侧的肌肉量不能满足分析用量,取另一侧肌肉补充。
盖紧容器,贴上标签或记号,记录各所有数据,于低温冰箱中保存。
鉴定性腺性别。
4.1.5.4.2多个体试样:制备方法如下。
仔细记下各个体体长、鲜重、肌肉重。
鉴定性别。
个体数不应少于6个,且性别应相同,大小相近。
用匀浆器匀化鱼组织,将匀浆转入已知重量的塑料容器中,盖紧,贴上标签并称重,记下匀浆重和其他数据。
置于低温冰箱中存放。
干样制备将部分新鲜试样按4.1.6.1或4.1.6.2步骤烘干,计算干/湿比,以校正水分含量。
干燥后的样品用玛脑研钵磨碎,全部筛过80-100目(尼龙筛),供痕量元素分析用。
4.1.6干重测定41.6.1烘干半开称量瓶的磨口盖,放入105℃烘箱中。
2h后,取出称量瓶,置于干燥器中冷却30min. 盖好瓶盖,用分析天平称重,记下重量。
取5^10g生物制备样(4.1.5)于称量瓶中,盖好瓶盖,再称重(士0.5mg)并记下重量。
样品前处理一、为什么要进行样品前处理1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb,ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。
2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。
5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。
二、有哪些要求1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
三、传统的样品前处理方法1、沉淀分离法原理:根据溶度积,利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点:操作繁琐且费时,分离选择性较差(1)常量组分的分离①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解,从而与其他氢氧化物分离②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。
能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种:碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外,重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。
因此可将上述两类物质分开。
③有机沉淀剂沉淀分离法(2)痕量组分的分离:共沉淀分离共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀作为载体(沉淀剂),将痕量组分定量地沉淀下来,然后将沉淀分离(溶解在少量溶剂中、灼烧等方法),以达到分离和富集的目的的一种分析方法。
样品前处理的原理
样品前处理的原理主要是将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。
这一过程的目标是使被测组分能够从样品中释放出来,并且确保其在溶液中的稳定性和可测量性。
对于无机物,可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法进行处理。
这些方法包括将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中,利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应或氧化还原反应,将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。
烧结法亦称半熔法,是在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应。
闭管法亦称密闭增压酸溶解法,是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解。
对于有机物,可以采用干灰化法、湿消化法或微波消解法进行处理。
这些方法利用不同的化学或物理手段将有机物分解,使其中的被测组分能够被提取和测量。
样品前处理的基本要求如下:样品应分解完全使被测组分全部进入溶液,处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失,处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。
以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
生物试样分析的前处理户田昭三钟辉译友岩校一、前言以电感耦合等离子发射光谱法〈ICP〉或原子吸收法〈AAS〉对生物试样中金属元素进行一般性测定时,必须预先处理水分及有机物等试样主体成分。
生物体中含有70%以上的水分,各种生物体中水分含量列于表1。
也有按照灰分重量计算元素含量的。
在某些特定的情况下,也有根据某种特定成分的含量计算其它成分含量的。
以新鲜生物体为准计算测定成分的含量时,由于取样后试样的经历和保存方式的不同,水分含量也不同,测定值的重现性很差。
二取样保存生物试样中微量元素的含量与工业制品的情况不同,即使从同一场所采取试样,每个生物体之间也有很大差别。
还必须考虑到由于采样环境、粘附或混入试样中物质的影响,如粘在根上的土及叶子上的灰尘等应该洗净。
由于海水、河水中金属元素含量非常低,不必顾虑试样粘上的水会使金属元素的含量发生很大变化,可用滤纸或纱布将水轻轻擦拭干净。
生物死亡之后,由于自身新陈代谢的加剧,组织腐败,NA ﹑K﹑CA﹑C I等离子随渗出的细胞液流失,会使得测定值发生很大变化。
因此,最好是在采取试样后尽可能快地处理。
植物的种子和薯类那样的生物组织如果处于暂时的生长状态,即使经过数日,除水分之外其它成分也不会发生很大变化,动物的肌肉红血球等细胞膜脆弱的试样,冷冻会破坏细胞膜,使细胞液流出与细胞外液〈如血清〉混合而得不到真正的分析数值。
红血球[1]内Zn、K、Ca﹑Fe、Na的含量分别为10, 3600, 0.67, 1000, 200ug/ml, 而血清中上述元素的含量分别为0.6~1.2, 160, 100, 1.0, 3300ub/ml,应该注意到这种悬殊的差别。
测定血液中的成分时,取样后必须尽快进行分离处理,然后再保存,或者采样于定量容器内,分析时处理全部试样后测定,以全血中的含量表示。
保存干燥试样时应置于干燥、避光的场所,可用硅胶等降低试样保存环境的温度。
用干燥氮气置换保存容器内的空气,或封入防老化箱、一次性手炉那样的装有脱氧剂的包装之内,可长期保存。
只是这类包装含有铁、钙等物质,启封时必须注意。
三干燥从生物试样的保存和运输方面考虑,干燥的试样较为方便,为了准确、精密地分析和表达试样中金属元素含量,最好使用干燥试样并按照干燥试样的单位重量计算成分含量。
某些种类的试样,在一定的条件下干燥会造成低分子有机化合物的分解和挥发,Se、Hg、As等元素也会损失。
生物试样的干燥条件应根据试样的种类而异,例如碳水化合物含量高的试样水分与碳的结合力很强,需要较高的干燥温度。
对于脂肪含量低水分含量高的试样,应预先在60~70°C通风干燥,使之与大气中蒸汽压达到平衡之后再做作进一步处理。
表2中列出了日本科学技术厅和资源调查委员会颁布的食品标准分析方法中为测定水分含量所规定的干燥条件。
表内所列的条件对于分析食品中无机成分是毫无问题的,但分析其中某些易挥发成分时则需要更稳妥的干燥方法。
分析美国商务部标准局(NBS)和日本环境厅国立公害研究所制备的用于分析金属元素成分的生物试样时,分析前的干燥条件如表3所示。
同时也指出,分析Hg、Se、As时所用的试样不经干燥直接使用。
另行取样在指定条件下干燥,测定试样的水分,将分析试样换算成干燥试样重量后计算测定成分含量。
蔬菜、水果、藻类等水分含量高达90%左右的试样,若水分含量变化0.5%就意味着干燥体的重量相差5%,因而对金属成分含量的分析影响很大。
可见干燥是必须注意的前处理之一。
表2 食品分析中规定的干燥条件(用于测定水分)<1>表3 生物标准试样规定的干燥方法四、湿式灰化和干式灰化用1%的盐酸几乎能将Na、K﹑Mg从固体试样中完全浸出,用原子吸收法直接测定。
采用ICP发射光谱法这类可同时分析多种元素的分析方法时,这类浸出方法并非上策。
一般都采取用混合强酸的湿式灰化法,或者在电炉中使有机物完全燃烧再用稀酸制成水溶液的干式灰化法。
血清、唾液等液体试祥,只需用纯水稀释即可供给测定。
将固态生物试样制成溶液大体上可采取二类灰化方法,干式灰化法和湿式灰化法。
有关各类灰化方法的具体操作,“栽培植物分析测定法”无机成分分析一项<4>中记述如下:干式灰化法称取适量(如10~25克)干燥的试样于耐热玻璃烧杯之中,置于110°C的恒温干燥箱中干燥(如有必要应在电热板上加热至大体上炭化),然后放入200~250°C的电炉内,以每小时50°C左右的速度升温,在500°C以下灰化。
如有残留炭,冷却后加入过氯酸和硝酸各5m1,盖上表面皿加热至分解完全之后降低冷却后加入25ml1N盐酸盖上表面皿,放在沸水浴上加热5分钟使之溶解。
用1N盐酸洗净表面皿并定容为50m1。
若发现不溶性硅酸盐,过滤后制成溶液。
按照处理试样的全过程做空白试验制备空白溶液。
当测定生成不溶性氯化物的金属元素(如Pb)时,最终需制成硝酸溶液。
湿式灰化法称取适量试样于高型烧杯(至少250ml)之中。
2克试样加10ml硝酸,每增加1克试样多加4ml峭酸,根据取样量按上述比率加入硝酸。
盖上表面皿使试样浸润后置于电热板上缓缓加热或放置一夜之后,缓缓加热至激烈反应结束,冷却后再加入10m1硝酸和10m1过氯酸与硫酸的混合酸(比例:4:1),继续在180一200°C下分解。
分解至溶液完全透明时从电热板上取下冷却,用洗瓶洗净表面皿,在不沸腾的温度下加热蒸发至近于(如有残余炭化物,可再加入少量硝酸和过氯酸重新分解),加入所需的酸性溶液,缓缓加热至残余物溶解之后定容。
其它湿式灰化法用上述方法分解试样会造成试样中的Hg﹑Se﹑As等元素挥发损失,此时可使用如图1﹑2所示的容器湿式灰化分解。
图1<5>是测定超微量汞时所用的装置,分解过程中反应器内的蒸气和气体全部通过装置上部的捕集器中的1N硫酸之后向外排放,蒸发出来的汞蒸气被捕集于硫酸中。
但是如果室内存在汞蒸气,当反应器冷却时,室内的空气会通过捕集器进入反应器而造成污染。
AOAC法<8>也是同类方法。
图2<6>所示的长颈烧瓶适于处理多种生物试样,并可成批地放在电热板上加热处理。
长颈烧瓶的颈部被冷却得接近室温,从瓶内蒸发出来的易挥发元素在颈部冷凝和冷凝的酸液一起回流,灰化处理过程不会造成挥发损失。
图3<7>是聚四氟乙烯制的分解容器,这是一种能缩短处理时间的方法,分解试样的酸不能向外逸出,并能在更高的温度下灰化。
处理少量试样时用内部的小容器a。
一般不在小客器a内分解试样,而是取试样(10mg以上时)于聚四氟乙烯内筒b内,将装有试祥的容器b放入-20°C的冰箱内冷却30分钟以上,除去盖子放入不锈钢套内。
由于聚四氟乙烯的膨胀系数比不锈钢大1O倍,将冷却的内筒放入不锈钢套内加热,可以使得溶样器密闭而保证不泄漏。
将称有试样的聚四氟乙烯内筒b放入不锈钢套筒之内,以每100mg试样加入1. 2ml混合酸(5份硝酸加1份过氯酸)的比例加入酸之后密封,放入电热烘箱之中,先是在90°C加热3小时,再升至120°C加热3小时。
这种阶梯式的升温是为了避免有机物与过氯酸激烈反应而引起爆炸。
将从烘箱中取出溶样器放入冰箱,冷却后启风封用水溶解分解物后定容。
五各种灰化法的比较用气种试样分解法处理桑叶和蚕两个代表试样,测定了其中的K﹑Ca ﹑Mg ﹑Na﹑Zn Fe﹑Cu﹑Mn等八种元素,以对各种分解方法加以比较<9>。
七种方法的分解分别为:①550°C干式灰化;②450°C干式灰化;③聚四氟乙烯容器湿式灰化(HNO3-60%H202);④聚四氟乙烯容器湿式灰化(HNO3-HClO4);⑤锥型烧瓶湿式灰化(HON3);⑥基也达烧瓶湿式灰化(HNO3-H2SO4);⑦基也达用上述七种灰化方法处理,各元素的分析值均未出现大的差别。
其中只有桑叶中铁的分析值波动较大,这可能是桑叶中混入了叶脉和小树枝以及所用硫酸中含铁造成的。
由于这类生物试样中含磷较高,即使在550°C干式灰化也未造成分析成分的挥发损失。
六.灰化方法中存在的问题用干式灰化法处理试样,当试样中含磷低而灰化温度过高时,会使试样中的Pb、Zn、Cd等元素挥发损失。
表四中列出的可可中铅的分析结果既是一例。
为了防止测定元素的挥发损失,可将灰化温度控制在450°以下,也可以往试样中加少量磷酸二氢铵水溶液,干燥之后再用较高的温度灰化。
湿式灰化法中,由于所用的酸和氧化剂比试样多的多,其中的杂质成分构成了一个严重的问题。
表5中列出了市售试剂及硫酸中数种元素的含量,表6中列出了树种高纯试剂中和经过亚沸蒸馏后Cu、Cd、Pb三元素的含量<11>。
一般必须尽可能选用经过提纯的试剂。
以上仅介绍了生物试样前处理中最一般的方法。
当分析更微量成分以及需要消除大量共存成分的干扰时,应与溶剂萃取甚至连同反萃取法结合起来灵活的选择试样前处理方法有关进一步的介绍请参阅分析化学数据手册修订版第60页。
表5 市售硫酸中金属含量(ug/ml)表6 亚沸蒸馏提纯试剂的结果(ng/kg)<11>6 6 6 6 66 6 6 6 66 6 6 6 6 6 6 6 6 6 66 6。