制备色谱离子色谱和超临界流体色谱
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1超临界流体色谱法色谱是用于样品组分别离的一种方法,组分在两相间进行分配,一相为固定相,另一相为流动相。
固定相可以是固体或涂于固体上的液体,而流动相可以是气体、液体或超临界流体。
超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography) 就是以超临界流体做流动相依靠流动相的溶剂化能力来进行别离、分析的色谱过程。
它是集气相色谱法和液相色谱法的优势而在20世纪70年代发展起来的一种色谱别离技术。
超临界流体色谱不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱法更快的分析速率和更高的柱效,因此得到迅速发展。
1.1概述1.1.1超临界流体及其特性自从1869年Andrews首先发现临界现象以来,各种研究工作陆续展开,其包括1879年Hannay和Hogarth测量了固体在超临界流体中的溶解度,1937年Michels等人准确测量了二氧化碳临界点的状态等等。
对于某些纯洁物质而言,根据温度和压力的不同,呈现出液体、气体、固体等状态变化,即具有三相点和临界点,纯物质的相图如图 1-1所示。
在温度高于某一数值时,任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相,此时的温度即被称之为临界温度T c;而在临界温度下,气体能被液化的最低压力称为临界压力P c。
在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
当物质所处的温度高于临界温度,压力大于临界压力时,该物质处于超临界状态。
温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(Supercritical fluid,SF)。
图 1-1 纯物质的相图超临界流体由于液体与气体分界消失,它的流体性质兼具液体性质与气体性质,见表1-1所示。
从表 1-1中的数据可知,超临界流体的扩散性能和粘度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,能更迅速地到达分配平衡,获得更快速、高效的别离。
另一方面,密度与液体相似,这样可以保证超临界流体具有与液体比拟的溶解度,因此在较低的温度下,仍然可以分析热不稳定性和分子量大的物质,同时还能增加柱子的选择性。
sfc超临界制备色谱
SFC(Supercritical Fluid Chromatography,超临界流体色谱)是一种基于超临界流体作为流动相的色谱技术。
它结合了液相色谱和气相色谱的优点,具有高效、快速、环境友好等特点。
SFC超临界制备色谱是在SFC技术基础上进行的制备级别的分离和纯化。
下面是SFC超临界制备色谱的详细步骤:
1. 准备样品:将需要分离和纯化的化合物溶解在适当的溶剂中。
2. 准备流动相:选择适当的超临界流体作为流动相,常用的超临界流体有二氧化碳(CO2)和乙醇等。
将超临界流体通过压缩和升温使其达到超临界状态。
3. 准备色谱柱:选择适当的色谱柱,常用的填料材料有硅胶、炭、硅胶凝胶等。
色谱柱的尺寸和填料粒径根据需要进行选择。
4. 装载样品:将准备好的样品溶液通过自动进样器或手动装载器装载到色谱柱中。
5. 进行分离:打开流动相的阀门,使超临界流体通过色谱柱,样品在超临界流体中进行分离。
通过调整流动相的温度、压力和流速等参数,控制分离过程。
6. 收集分离物:根据需求,设置适当的检测器来监测分离
物的出 eluent。
根据分离物的特性,可以选择采用紫外检测器、质谱仪等进行检测。
7. 分析和纯化:根据分离物的特性和纯化要求,对分离物进行进一步的分析和纯化。
可以采用旋转蒸发、结晶、溶剂萃取等技术来获得纯化的化合物。
需要注意的是,SFC超临界制备色谱的操作条件和参数需要根据具体的样品和分离要求进行优化和调整,以获得最佳的分离效果和纯化效果。
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法随着我国粮食从传统的农业生产向农业科学化、现代化生产的转变,农药的使用量越来越多。
但是,这些农药会残留在粮食中,造成了食品质量的污染,严重危害了人们的健康。
因此,对食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法具有重要的意义。
目前,世界各国开展了大量有关食品中氨基甲酸酯农药残留分析方面的研究。
主要有:离子色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法、中和液相色谱法、高效液相色谱法等。
1、离子色谱法:采用离子源有机离子色谱仪,以氨基甲酸酯农药残留的阳离子或阴离子离子形式进行分析,检测该物质的浓度。
此方法目前已广泛应用于实验室,具有检测快、灵敏度高的特点。
2、气相色谱法:采用气相色谱仪、气相检测仪等,以气相色谱柱固定物质,与检测标准溶液相比较柱保留时间,结合检测仪检测分析氨基甲酸酯农药残留的浓度。
该方法准确性高,不受土壤和水等环境因素的结合影响。
3、超临界流体色谱法:超临界流体色谱仪可以在恒定压力和温度条件下,沿着梯度流动的离子源,检测出氨基甲酸酯农药残留的数据,此种方法准确性也非常高,而且检测速度快。
4、中和液相色谱法:中和液相色谱是一种基于色谱技术,通过中和梯度来检测氨基甲酸酯农药残留的分析方法。
该方法采用高效液相色谱仪进行分析,灵敏度高,准确性好,无需添加金属离子影响,适用于氨基甲酸酯农药残留的检测。
5、高效液相色谱法:高效液相色谱仪可以通过活性碱质谱法或定性检测,以及氨基甲酸酯农药残留的确定性检测环节,实现对氨基甲酸酯农药残留的快速、准确检测。
以上就是关于食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法的介绍。
这些检测方法实用性强,准确度高,是检测氨基甲酸酯农药残留的重要手段。
但是,在实际的检测中,由于技术水平的限制,不同的检测方法存在着一定的差别和不足,需要合理运用综合检测方法,以确保检测的准确性。
国家为了保证食品的安全性,以及保护消费者的权益,已经制定了规定,指出各类食品中氨基甲酸酯农药残留量极限,尤其是指出谷类粮食、果蔬类等必须进行氨基甲酸酯农药残留的检测。