超临界色谱

超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。

性质介于液体和气体之间。

超临界流体即不是气体，也不是液体，而且一种介于二者之间的一种对分离很有利的流体。

图：纯物质的相图幻灯片66.1 超临界流体色谱法概述超临界流体（Supercritical fluid, SF）：性质介于液体和气体之间§气体的低粘度，传质阻力小，可以快速高效的分离；§液体的高密度，适于低温下分离热不稳定、分子量大的物质SFC的扩散系数、粘度和溶解力都是密度的函数，可通过改变SFC的密度调节组分分离。

超临界流体的密度和压力有关。

幻灯片76.1 超临界流体色谱法概述超临界流体色谱（s u p e r c r i t i c a l f l u i d c h r o m a t o g r a p h y）：以超临界流体做流动相依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程。

1869年，Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续展开：1958年，James Lovelock首次提出设想。

1962年，Klesper第一篇关于用超临界流体二氯二氟甲烷和二氯二氟甲烷作的流动相，分离镍卟啉异构体。

1966年，正戊烷为流动相，分析多环芳烃、染料和环氧树脂。

1968年，Gidding等以CO2和氨为流动相，分析核苷、糖、氨基酸、甾醇、类固醇、类胡萝卜素等。

1981年，Novotay &Lee利用了毛细管柱超临界流体色谱才完善技术。

幻灯片86.2 超临界流体色谱的分类超临界流体色谱分类根据所用色谱柱不同填充柱超临界流体色谱packed column supercritical fluid chromatography, pcSFC毛细管超临界流体色谱capillary supercritical fluid chromatography根据色谱过程的用途分析型SFC制备型SFC(超临界二氧化碳作为流动相)幻灯片96.3 超临界流体色谱法的特点超临界流体（Supercritical fluid, SF）传质阻力小，可得到快速高效的分离；在较低温度下，可分析热不稳定性和分子量大的物质，同时还能增加柱子的选择性；流体的密度可改变流体的性质。

超临界流体色谱超临界流体色谱基础导论Terry A. Berger本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。

© 安捷伦科技公司，20152015 年 7 月 1 日，中国印刷5991-5509CHCN目录目录 III前言 VI作者简介 XI引言 XIII符号 XIV缩写 XIV1 超临界流体色谱简介 11.1 什么是 SFC 11.2 为什么采用 SFC 21.3 SFC 能够分离哪些化合物 121.4 这一名称的含义 162 流动相 192.1 为什么使用 CO2 192.2 使用 100% CO2 212.3 改性剂或共溶剂 232.4 添加剂 312.5 添加水以扩展溶质极性 343 固定相 353.1 材料 353.2 非手性键合相 353.3 固定相比较 403.4 填料粒径与色谱柱尺寸之间的关系 413.5 推荐的色谱柱尺寸 453.6 用于手性分离的色谱柱 48III4 流动相变量对保留值和选择性的影响 494.1 改性剂浓度 494.2 温度 504.3 压力 534.4 流速 554.5 可控变量对保留时间和选择性的影响概述 575 方法开发 585.1 溶质与固定相极性的匹配 585.2 极性窗口 605.3 入门指南 605.4 极性溶质 615.5 低极性溶质 645.6 多变量方法 656 非手性分离 666.1 案例研究 1 —典型的低极性样品 666.2 案例研究 2 —中等极性样品 716.3 案例研究 3 —磺胺类药物 836.4 其他结果 897 手性分离 907.1 背景 907.2 对映体过量率测定 917.3 用于手性分离的正相技术 917.4 可控变量对手性分离的影响 937.5 开发手性方法 98 IV8 SFC 定量分析 103 8.1 验证阶段 103 8.2 开发方法用于定量分析饮料和食品中的山梨酸盐、苯甲酸盐和咖啡因 105 8.3 校正 108 8.4 苯甲酸盐、山梨酸盐和咖啡因的定量分析结果总结 1168.5 手性分离 1169 仪器注意事项 121 9.1 泵 121 9.2 UV 检测器优化 124 9.3 双梯度 137 9.4 自动进样器注意事项 138 9.5 其他 146 9.6 SFC 的超高性能 148 9.7 在 SFC 与 HPLC 之间切换的混合型系统 150 9.8 质谱接口 154 9.9 其他检测器 156参考文献159V前言作者 Terry Berger 在我们如今称之为超临界流体色谱 (SFC) 的领域中拥有独特的丰富经历，是撰写本基础导论的不二人选。

sfc超临界制备色谱
SFC（Supercritical Fluid Chromatography，超临界流体色谱）是一种基于超临界流体作为流动相的色谱技术。

它结合了液相色谱和气相色谱的优点，具有高效、快速、环境友好等特点。

SFC超临界制备色谱是在SFC技术基础上进行的制备级别的分离和纯化。

下面是SFC超临界制备色谱的详细步骤：
1. 准备样品：将需要分离和纯化的化合物溶解在适当的溶剂中。

2. 准备流动相：选择适当的超临界流体作为流动相，常用的超临界流体有二氧化碳（CO2）和乙醇等。

将超临界流体通过压缩和升温使其达到超临界状态。

3. 准备色谱柱：选择适当的色谱柱，常用的填料材料有硅胶、炭、硅胶凝胶等。

色谱柱的尺寸和填料粒径根据需要进行选择。

4. 装载样品：将准备好的样品溶液通过自动进样器或手动装载器装载到色谱柱中。

5. 进行分离：打开流动相的阀门，使超临界流体通过色谱柱，样品在超临界流体中进行分离。

通过调整流动相的温度、压力和流速等参数，控制分离过程。

6. 收集分离物：根据需求，设置适当的检测器来监测分离
物的出 eluent。

根据分离物的特性，可以选择采用紫外检测器、质谱仪等进行检测。

7. 分析和纯化：根据分离物的特性和纯化要求，对分离物进行进一步的分析和纯化。

可以采用旋转蒸发、结晶、溶剂萃取等技术来获得纯化的化合物。

需要注意的是，SFC超临界制备色谱的操作条件和参数需要根据具体的样品和分离要求进行优化和调整，以获得最佳的分离效果和纯化效果。

超临界色谱原理
超临界色谱（Supercritical Fluid Chromatography，简称SFC）是一种涉及超临界流体的色谱技术。

超临界流体是一种介于气态和液态之间的状态，通常是将液体提升至临界点以上的温度和压力条件下获得。

超临界色谱的原理是基于溶剂的选择性溶解性质。

通常，超临界流体用作固定相，样品经溶解于流体中并通过色谱柱进行分离。

不同于传统液相色谱中使用的有机溶剂，超临界流体具有较低的粘度和较高的扩散系数，从而提供了更好的柱效和较快的分析速度。

超临界色谱的分离机理主要涉及流体与样品分子之间的物理化学作用。

超临界流体具有高溶解度和低粘度，可与样品中的非极性和中等极性化合物发生较强的相互作用。

此外，超临界色谱还可以通过调节流体的温度和压力来改变其溶剂力，实现对不同极性化合物的选择性提取。

超临界色谱在分析和制备化学中具有广泛的应用。

它不仅可以用于食品、环境、制药和天然产物等领域的分析，还可以用于提取和纯化目标化合物。

与传统液相色谱相比，超临界色谱具有更高的速度、更好的分离效果和较低的溶剂消耗，因此被认为是一种更环保和可持续发展的色谱技术。

超临界流体色谱法原理超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，简称SFC）是一种基于超临界流体作为流动相的色谱分析技术。

相比传统的液相色谱和气相色谱，SFC具有高效分离、较快速度、较低操作温度、减少有机溶剂使用量等优点。

其原理是利用超临界流体的高扩散性和调节性溶解性来实现样品组分的分离和分析。

超临界流体是指温度和压力均高于其临界点的流体，常见的超临界流体有二氧化碳（CO2）和氨（NH3）。

超临界流体具有类似液相和气相的物理和化学性质。

与液相色谱相比，超临界流体的扩散系数更高，熵效应高，因此在SFC中具有更好的分离能力。

同时，超临界流体的溶解力可以通过改变温度、压力和流体组分来进行调节，从而实现对分析物的选择性溶解和分离。

超临界流体色谱的工作原理可以分为两个步骤：样品溶解和分离。

首先，将待分析的样品溶解在超临界流体中，形成一个混合物。

然后，将混合物从系统进样口注入分离柱，分离柱中填充有吸附剂。

样品在混合物中与吸附剂相互作用，根据样品与吸附剂之间的亲疏性选择性吸附在吸附剂上。

最后，在流动相的驱动下，样品分离后被逐个洗脱出来，并通过检测器进行检测和定量。

分离程度和选择性可以通过调节超临界流体的温度、压力、流速和选择性吸附剂等因素来控制。

超临界流体色谱法在药物分析、天然产物分离纯化、环境监测等领域具有广泛的应用前景。

通过优化超临界流体的选择和操作参数，可以实现对不同极性和疏水性分子的高效分离和纯化。

此外，超临界流体色谱还可以与其他色谱分离技术（如高效液相色谱、气相色谱等）进行联用，提高分析灵敏度和分析效果。

总结起来，超临界流体色谱法利用超临界流体的高扩散性和调节性溶解性实现分析样品的分离和分析。

其原理是将待分析样品溶解在超临界流体中，样品与填充在分离柱中的吸附剂相互作用，根据样品与吸附剂之间的亲疏性选择性吸附和分离。

超临界流体色谱在药物分析、天然产物分离纯化、环境监测等领域具有广泛的应用前景。

超临界流体色谱
超临界流体色谱（SFC）是一种新兴的分离技术，它利用超临界流体（SCF）作为溶剂，以改变物质的溶解度，从而实现分离。

超临界流体色谱技术具有良好的分离性能，可以有效地分离复杂的混合物，并且具有较高的灵敏度和精确度。

超临界流体色谱技术的优势在于它可以使用温和的条件，从而避免了传统溶剂萃取技术中的温度和压力的控制问题。

此外，超临界流体色谱技术还可以有效地减少溶剂的使用量，从而降低成本。

超临界流体色谱技术的应用非常广泛，可以用于分离和分析复杂的混合物，如药物、植物提取物、食品添加剂、环境样品等。

此外，超临界流体色谱技术还可以用于分离和分析有机物、无机物和生物分子。

超临界流体色谱技术的发展为分离和分析复杂混合物提供了新的选择，它具有良好的分离性能，可以有效地减少溶剂的使用量，并且可以在温和的条件下进行分离和分析。

超临界流体色谱技术的发展将为分离和分析复杂混合物提供更多的可能性，为科学研究提供更多的便利。