超临界流体色谱法-2015
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1超临界流体色谱法色谱是用于样品组分分离的一种方法,组分在两相间进行分配,一相为固定相,另一相为流动相。
固定相可以是固体或涂于固体上的液体,而流动相可以是气体、液体或超临界流体。
超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography) 就是以超临界流体做流动相依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程。
它是集气相色谱法和液相色谱法的优势而在20世纪70年代发展起来的一种色谱分离技术。
超临界流体色谱不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱法更快的分析速率和更高的柱效,因此得到迅速发展。
1.1概述1.1.1超临界流体及其特性自从1869年Andrews首先发现临界现象以来,各种研究工作陆续展开,其包括1879年Hannay和Hogarth测量了固体在超临界流体中的溶解度,1937年Michels等人准确测量了二氧化碳临界点的状态等等。
对于某些纯净物质而言,根据温度和压力的不同,呈现出液体、气体、固体等状态变化,即具有三相点和临界点,纯物质的相图如错误!未找到引用源。
所示。
在温度高于某一数值时,任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相,此时的;而在临界温度下,气体能被液化的最低压力称温度即被称之为临界温度Tc为临界压力P。
在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、c介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
当物质所处的温度高于临界温度,压力大于临界压力时,该物质处于超临界状态。
温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(Supercritical fluid,SF)。
图 1-1 纯物质的相图超临界流体由于液体与气体分界消失,它的流体性质兼具液体性质与气体性质,见错误!未找到引用源。
所示。
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中的数据可知,超临界流体的扩散性能和粘度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,能更迅速地达到分配平衡,获得更快速、高效的分离。
超临界流体色谱法原理超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC)是一种基于超临界流体作为流动相的色谱分析技术。
相比传统的液相色谱和气相色谱,SFC具有高效分离、较快速度、较低操作温度、减少有机溶剂使用量等优点。
其原理是利用超临界流体的高扩散性和调节性溶解性来实现样品组分的分离和分析。
超临界流体是指温度和压力均高于其临界点的流体,常见的超临界流体有二氧化碳(CO2)和氨(NH3)。
超临界流体具有类似液相和气相的物理和化学性质。
与液相色谱相比,超临界流体的扩散系数更高,熵效应高,因此在SFC中具有更好的分离能力。
同时,超临界流体的溶解力可以通过改变温度、压力和流体组分来进行调节,从而实现对分析物的选择性溶解和分离。
超临界流体色谱的工作原理可以分为两个步骤:样品溶解和分离。
首先,将待分析的样品溶解在超临界流体中,形成一个混合物。
然后,将混合物从系统进样口注入分离柱,分离柱中填充有吸附剂。
样品在混合物中与吸附剂相互作用,根据样品与吸附剂之间的亲疏性选择性吸附在吸附剂上。
最后,在流动相的驱动下,样品分离后被逐个洗脱出来,并通过检测器进行检测和定量。
分离程度和选择性可以通过调节超临界流体的温度、压力、流速和选择性吸附剂等因素来控制。
超临界流体色谱法在药物分析、天然产物分离纯化、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
通过优化超临界流体的选择和操作参数,可以实现对不同极性和疏水性分子的高效分离和纯化。
此外,超临界流体色谱还可以与其他色谱分离技术(如高效液相色谱、气相色谱等)进行联用,提高分析灵敏度和分析效果。
总结起来,超临界流体色谱法利用超临界流体的高扩散性和调节性溶解性实现分析样品的分离和分析。
其原理是将待分析样品溶解在超临界流体中,样品与填充在分离柱中的吸附剂相互作用,根据样品与吸附剂之间的亲疏性选择性吸附和分离。
超临界流体色谱在药物分析、天然产物分离纯化、环境监测等领域具有广泛的应用前景。