1
1、以D001大孔阳离子交换树脂负载三氯化铁为催化剂催化合成环己酮缩乙二醇，探究不同催化剂用量对催化效果的影响；
2、探究不同的酮醇比对产物收率的影响；
3、用红外光谱和气相色谱对产物进行表征研究。
香、果香香气、留香持久、香气类型多等特点，作为新型香料在日用香精和食品香精中广泛应用
[1,2]
，也常用于用作特殊的反应溶剂[3]
，…………。
三、实验原理
…………
三、实验所用主要仪器设备和药品
主要仪器设备：数字阿贝折光仪、Agilent-6890气相色谱仪(安捷伦科技制作有限公司)、360型傅立叶变换红外光谱仪（Wartars 公司）、搅拌器等。
药品：D001树脂（市售）、乙二醇（化学纯）、环己酮（分析纯）、环己烷（化学纯）等；…………………
四、实验部分
1、催化剂的制备 （1）树脂处理
（2）催化剂的制备 ①树脂与FeCl 溶液的交换
称取10g 干燥树脂，用去离子水反复洗涤，再用0.02mol/LFeCl 3溶液1000mL 分数次与反复洗涤后的树脂混合搅拌，以6mL/min 的速度动态交换……………………。
2
②催化剂的焙烧处理
将上述制备的复合物在马沸炉中在一定条件下进行……………………。 2、环己酮缩乙二醇的合成
100ml 三颈圆底烧瓶中加入2g 催化剂，环己酮0.2mol ，乙二醇0.3mol …………。
五、结果与讨论
1、酮醇比对缩酮反应的影响
固定催化剂用量为2g ，环己酮用量为0.2mol ，以20mL 环己烷作带水剂，回流反应3h ，考察不同酮醇比对缩酮反应产率的影响，结果见表1。
n （酮）
/n （醇）（mol 比） 1:1.0 1:1.2 1:1.5 1:2.0
1:2.5
缩酮产率（%）
52
80
84
76
72
由表1乙二醇过量……………………………………。
2、催化剂用量对缩酮反应的影响 …………………………
3、产物的分析结果 （1）缩酮的确认
生成的环己酮缩乙二醇我们主要通过测红外光谱来确证。其图谱如下：
473.73
543.21
619.32
1119.56
1384.26
1618.67
1637.61
2925.04
3415.95
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
%T r a n s m t t a n c e
1000
2000
3000 4000 W a v e n u m b e r s (c m -1)
3 （2）缩酮含量的测定
环己酮缩乙二醇…………………………………………………………。
六、结论
..第十届全国催化会议（论文集）,853～855，上
Thomis R ，their Metal Salts . Ind Eng Chem Prod Res Develop ，1974，13(4)：267～274.
