硫代硫酸钠的合成条件的探讨

硫代硫酸钠的合成条件的探讨刘德臣摘要：硫代硫酸钠用途十分广泛，其合成方法也有很多，但是在工业上合成硫代硫酸钠主要采用的是以工业级的亚硫酸钠（Na2S2O3）与硫粉（S）来合成硫代硫酸钠，很多的文献和书籍对该反应进行了介绍。

本文则是对该反应在实验室中的合成条件进行讨论，对原料的用量、溶液的酸度、反应温度、反应时间等进行了改变，并且分析了这些改变对合成硫代硫酸钠反应的影响。

对制得的硫代硫酸钠按HG/T2328-2006分析产品质量。

The sodium hyposulfite synthesis and analyzesLiudechenabstract: The sodium hyposulfite versatility, with the technical grade sodium sulfite and the sulphur powder synthesis sodium hyposulfite, in many books and the literature has carried on the introduction.Has carried on the discussion in the laboratory to the synthesis condition, optimizes the best raw material the amount used, the solution acidity, the reaction temperature, the reaction time and so on. Sodium hyposulfite results in which to the system according to HG/T2328-2006 analysis product quality.Key word: Sodium hyposulfite; Sulphur powder; Sodium sulfite; Synthesis; Analysis关键词：硫代硫酸钠；硫粉；亚硫酸钠；合成；条件；分析目录摘要--------------------------------------------------------------1 1前言-------------------------------------------------------------32 合成原理---------------------------------------------------------33 实验部分---------------------------------------------------------4 3.1仪器原料-------------------------------------------------------4 3.1.1仪器设备-----------------------------------------------------4 3.1.2原料试剂-----------------------------------------------------4 3.2合成工艺流程---------------------------------------------------4 3.3合成条件-------------------------------------------------------4 3.3.1酸度条件-----------------------------------------------------4 3.3.2反应温度-----------------------------------------------------5 3.3.3反应时间-----------------------------------------------------6 3.3.4原料用量-----------------------------------------------------73.3.5产品分析-----------------------------------------------------84 讨论与分析------------------------------------------------------11 4.1产率的影响因素-------------------------------------------------11 4.2结晶和重结晶---------------------------------------------------11 4.2.1结晶原理-----------------------------------------------------11 4.2.2注意事项-----------------------------------------------------124.4终点的判断-----------------------------------------------------125 结论------------------------------------------------------------12 6致谢-------------------------------------------------------------13 参考文献----------------------------------------------------------141前言硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）又名大苏打、海波、次亚硫酸钠，无臭、无色透明的单斜晶体，易溶于水，水溶液近中性，溶于松节油、氨，难溶于乙醇，在潮湿的空气中有潮解性，具有还原性，能溶解卤素及银盐，灼烧分解为硫化钠和硫酸钠。

硫代硫酸钠在感光工业用作照相定影剂；造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂；印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂；分析化学用作色层分析；容量分析用作碘的还原剂、试剂；医药上用作消毒剂、洗涤剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂。

工业上合成硫代硫酸钠的反应主要有以下几种：1、亚硫酸钠将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。

2Na2S+Na2CO3+4SO2==Na2S2O3.5H2O+CO23、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

2Na2S+2S＋3O2==2Na2S2O3Na2SO3+S==Na2S2O34、重结晶法将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

本文中主要讨论的合成硫代硫酸钠方法中的亚硫酸钠法。

2 合成原理合成反应式为：Na2SO3 + S + 5H2O ＝ Na2S2O3.5H2O在实验室中进行了简单的合成。

方法如下：在500mL（或250mL）三颈瓶中加入一定量的亚硫酸钠溶液，分几次加入用乙醇浸湿的过量S粉，控制溶液的pH值，共煮至沸腾，过滤除去未反应的硫粉，得硫代硫酸钠溶液。

蒸发溶剂至饱和溶液，调节溶液至中性或弱碱性，将已调好酸碱度的溶液趁热过滤，冷却结晶，离心甩干得到硫代硫酸钠结晶。

若纯度达不到要求可进行重结晶。

重结晶时在母液中加入适量升华硫（1.2kg母液加3g升华硫），然后将其加热至113℃，浓缩趁热过滤冷却使其结晶。

制得的硫代硫酸钠晶体按HG/T2328-2006分析产品质量。

3 实验部分3.1仪器原料3.1.1仪器设备三颈瓶；电热套；温度计；电磁搅拌器；回流装置；滴定分析仪器3.1.2原料试剂工业级硫磺粉、亚硫酸钠；分析纯氢氧化钠、醋酸、乙醇、中性甲醛；HG/T2328-2006中使用的分析试剂3.2合成工艺流程Na2SO3+ S→过滤→除杂→过滤→碱处理→浓缩→过滤→结晶→离心脱水→筛选→重结晶→Na2S2O3.5H2O→分析3.3合成条件硫代硫酸钠合成条件主要有亚硫酸钠和硫磺的用量，溶液的酸度，反应温度，反应时间等。

采用改变其中一个条件而其他条件不变的方法来确定的硫代硫酸钠合成条件。

3.3.1酸度条件为了考察酸度对合成反应的单独影响，所以保证反应物亚硫酸钠、硫粉、水质量以及体积不变，反应时间以及温度恒定，单独改变反应时的酸度，PH值每次改变一个单位，即：8、9、10、11、12共计五次实验。

粗称32.00g亚硫酸钠固体，10.00g硫粉，向亚硫酸钠固体中加入100毫升蒸馏水，硫粉中加入8毫升的无水乙醇，将两者混合，用氢氧化钠溶液调节其PH值。

之后将其转入三颈瓶中，安装好回流装置，进行回流操作。

回流50分钟时停止回流，待温度稍微冷却后进行过滤操作。

将溶液蒸发，再将蒸发后的液体冷却结晶，结晶完毕后用无水乙醇冲洗表面并转移至布氏漏斗，进行抽滤操作。

将抽滤好的结晶晾干，称量。

按此方法进行五次操作，将五次实验的数据结果列成下面的表格（表1）。

表1溶液酸度对产率的影响项目mNa2SO3（g）mS（g）VH2O（ml）pH 时间（min）温度（℃）mNa2S2O3（g）1 32.00 10.00 100 8 50 105 382 32.00 10.00 100 9 50 105 42.43 32.00 10.00 100 10 50 105 50.84 32.00 10.00 100 11 50 105 47.85 32.00 10.00 100 12 50 105 42.2由表1可见，当溶液pH值增加时，硫代硫酸钠的产量随之增加，当溶液的pH 达到并超过10时溶液pH值对产量影响不大，因此我们可以将溶液pH值确定为10。

3.3.2反应温度为了考察反应温度对合成反应的单独影响，所以保证反应物亚硫酸钠、硫粉、水质量以及体积不变，反应时间以及酸度恒定，单独改变反应时的温度，温度值每次改变5摄氏度，即：90摄氏度、95摄氏度、100摄氏度、105摄氏度、110摄氏度共计五次实验。

粗称32.00g亚硫酸钠固体，10.00g硫粉，向亚硫酸钠固体中加入250毫升蒸馏水，硫粉中加入8毫升的无水乙醇，将两者混合，用氢氧化钠溶液调节其PH值。