天然药物化学成分的提取分离与鉴定ppt

亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。

分离原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似性质进行溶解和分离。
酸碱反应
利用酸碱反应的性质进行分离。
分子间作用力
利用分子间的相互作用力，如范德华力、氢 键等实现分离。
离子交换
利用离子交换剂与溶液中的离子进行交换， 从而实现分离。
分离流程
提取
将天然药物原料破碎、 浸泡、回流提取，得 到提取液。
浓缩
将提取液进行浓缩， 减少体积，便于后续 处理。
超声波提取法
利用超声波的振动和空化作用，加速 目标成分的溶解和扩散，提高提取效 率。
微波提取法
利用微波的能量使目标成分与溶剂分 子相互作用，促进其溶解和扩散。
超临界流体萃取法
利用超临界流体作为萃取剂，具有高 渗透能力和良好的溶解性能，适用于 提取脂溶性和热敏性成分。
提取原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似相溶原理 ，选择与目标成分极性相近的
溶剂中的溶解度差异， 将目标成分从一种溶剂转移 到另一种溶剂的过程。
沉淀法
通过加入沉淀剂使目标成分 或杂质沉淀，从而实现分离 的方法。
结晶法
通过降温或蒸发溶剂使溶液 达到饱和状态，然后缓慢降 温使目标成分结晶析出的方 法。
吸附法
利用吸附剂的吸附作用将目 标成分从溶液中分离出来的 方法。
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天然药物化学成分提取分离与鉴定的
挑战与展望
技术挑战
提取分离难度大
天然药物中化学成分复杂，有效成分含量低，提取分离难度较大。
鉴定技术要求高
天然药物化学成分的鉴定需要高精度的分析仪器和专业的鉴定技术， 对实验条件和操作要求较高。
杂质干扰
天然药物中常含有大量杂质，对有效成分的提取分离和鉴定造成干 扰，影响实验结果。

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3. 天然药物化学的研究内容
结构特点 理化性质 提取分离方法 结构鉴定方法 生物合成
结构修饰 构效关系 生物转化 体内代谢过程等
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三、天然药物化学发展历史沿革和现状
大体分为以下3个阶段： 1. 原始和萌芽阶段（——18世纪末） 2. 学科真正形成阶段（19世纪） 3. 学科迅速发展时期（20世纪——）
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2.学科真正形成阶段（19世纪）
特点一：以化学成分的发现和分离为主 1806， 阿片——————吗啡（morphine） 1820， 金鸡纳树皮———奎宁 (quinine) 1828, 烟草——————烟碱（nicotine） 1885， 麻黄——————麻黄碱（ephedrine） 吐根碱、士的宁、小檗碱，阿托品、可卡因等
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第三节 提取分离方法
提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型——文献方法，工业方法 未知物——活性跟踪（定向分离）
70年代，脉冲傅立叶变换核磁共振仪
1D NMR——2D NMR
30—60—100—300MHz
400—500—600—800—900MHz
UV，X-ray，ORD，CD等
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3．学科迅速发展时期（20世纪——）
特点三：研究深度、广度、速度发生了革命性的变化
深度、广度：机体内源活性物质 微量、水溶性、不稳定、大分子
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4. 天然药物研究现状
世界各地加强天然药物研发的投入 1983-1994年，上市522种新药，44%天然来源 1984-1995，FDA，31种抗癌新药，61%天然来源 93种抗感染新药，63%天然来源
关于天然产物的学术交流日渐活跃

溶剂
特点
适用范围
醇溶液
提取效率高。 受热时间长。
对热稳定成分
提取效率比一
亲脂性有机 溶剂
般回流法高， 提取完全。 溶剂用量少。
对热稳定成分
受热时间长。
提取方法
超声波提 取法
溶剂 各类溶剂
特点
提取时间短， 效率高。 无需加热。
适用范围 各种成分
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◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理（了解）：
CH3-CH2-OH 乙醇
CH3C-HC｜H3-2C-HCO-OOHH OH
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
正丁醇
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞
溶剂 极性
特点
适宜提取成分
优点：经济易得，安全。 糖类
氨基酸
蛋白质
水 强 缺点：①易霉变。②粘
鞣质
度大，难过滤。
材不适用）
浸渍法
水、酸水、 操作简单；时间 ①热不稳定成分。
碱水、稀 长，效率低。水 ②含果胶、淀粉。
醇
浸液易霉变。 粘液质、多糖等
成分多的物质
分。②含大量淀
浓度乙醇 间长，
粉、树胶、果胶
药材。
a.渗漉装置
提取方法 回流
提取法
连续回流 提取法
生物碱盐
③苷类成分易酶解。④
有机酸盐
提取液难浓缩。
大多数苷类
亲水性有 机溶剂
极 性
特点 （可与水以任意比例互溶）
适宜提取成分
乙醇 甲醇 丙酮
优点：①穿透力强，溶解