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核磁共振(NMR)培训课件

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核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件

核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件
核磁共振氢谱及碳谱
13C 谱
碳谱的特点
13C谱测定的困难：
1. 天然丰度低：~1.1%; 而 1H: 99.98%
2. 相 对 灵 敏 度 低 : gCgH/4, 因 此 其 相 对 灵 敏 度 为 (gC/gH)3=0.016。
3. 再考虑到弛豫等因素，总体来讲，13C的灵敏度要比 1H低约6000倍。
1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。
ppt精选版
3
碳谱的特点
3. 由于碳谱的化学位移范围很大，在较为复杂的分子中， 1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。 因此实际上我们通常使用的13C谱是质子去耦谱。
ppt精选版
4
碳谱的特点
13C谱的优点：
1. C构成化合物的骨架，因而C谱能够提供结构鉴定的 重要信息
160 140 120 100 90 80 70 60 50 40 30 ppm
• 对C而言，C=1.988，即C的信号强度最大可达到原来
的3倍，再加上谱线有几条合并成1条，总的强度增加
就更大。
ppt精选版
32
1H去耦脉冲序列
x
y
I
x
S
y, -y b
y
ppt精选版
Deco up le
33
1H去耦脉冲序列
小，|p|减小，dC减小。
• 如电子体系：电子密度r与dC有一个线性关
系
dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大，化学位移越小
ppt精选版
11
烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大，相邻的a-C原子越往低场移，

核磁共振(nmr)ppt课件

核磁共振(nmr)ppt课件

影响化学位移的因素很多，主要有： a.诱导效应 化学位移是由核外电子屏蔽作用引起的， 因此任何影响核外电子密度的因素均会影响 化学位移． 电负性大的取代基（如卤素，硝基，氨基， 羰基，羧基等）的诱导效应均会降低核外电子 的密度从而起了去屏蔽作用，产生的与外磁场 方向相反的诱导磁场强度（B诱）减小.根据B扫 =B0+B诱可知共振所需磁场强度相应降低，即 共振在较低磁场发生，则δ增大
当有不同化学位移的近邻时（一种n个氢， 另一种n’个氢, …),则显示(n+1)(n’+1)…个峰. 如果这些不同化学位移的近邻氢与某氢 核的偶合常数相同，则可把这些氢的总数令 其为n，仍按n+1规律计算分裂的峰数. 由n+1规律所得的复峰，其强度比是双峰 １：１，三重峰１：２：１，即其强度比为 (a+b)n展开式的系数比
b. 反磁各向异性效应
芳环和醛基中氢核的δ 较大，三键的氢核δ 较小，其差别不能单由诱导效应来解释．这里 起主要作用的是反磁各向异性效应,下面我们 以苯分子为例加以说明 在外磁场的影响下,苯环的π 电子产生一个 环电流,同时生成一个感应磁场,该磁场方向与 外加磁场方向在环内相反,在环外相同.从图C 可以看到这个感应磁场的方向.苯环上的质子 在环外,因此除受到外加磁场影响外,还受到这 个感应磁场的去屏蔽作用.所以,苯环上的质子 共振应出现在低场,δ 值较大.可以想象若环内
核磁共振(nmr) 教学
（２）核磁共振的基本原理
原子核由质子和中子组成．质子、中子与 电子一样具有自旋运动，因而核也产生磁矩． 并非所有原子核自旋都具有磁矩，实验证明 只有那些原子序数或质量数为奇数的原子自旋 才具有磁矩．例如：１H，１３C，１５N，１７O等. 其大小µ为：
M ( 1 ) N N II

核磁共振(NMR)培训课件

核磁共振(NMR)培训课件

(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋， 有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。
5
仪器组成
液氮： -196℃，保持液氦温度，减少液氦损失。
液氦：
-269℃，提供超低温环境。
超导磁体： 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈； 在低温4K，处于超导状态;开始时，大电流一 次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长 年保持不变。
❖ 可测试液体样品或能溶于氘代试剂的固体样品。 ❖ 测试范围1H～109Ag。 ❖ 1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等
3
原理
❖ 在强磁场中，原子核发生振动能级分裂
❖ 当吸收外来电磁辐射时，将发生核振动能级的跃迁--产生所
谓NMR现象。
B0
B0
M
FT
RF 脉 冲
M 接收器 Receiver
烯醇羟基、酰胺的活泼氢和一些交换速度比较慢的活泼氢一般
表现为宽单峰，交换速度快的活泼氢表现为比较尖锐的单峰羟
基质子和同碳氢发生偶合时则表现为三重峰或二重峰。二是与
样品浓度、温度、溶剂、样品中的水分等因素有关。
25
谱图分析技巧
❖ 活泼氢的化学位移范围（-OH、-NH、-SH）
活泼氢的化学位移变化范围较大，不容易辨认。
CDCl3-7.26ppm、DMSO-2.50ppm、D2O-4.7ppm、丙 酮-2.05ppm
❖杂质峰
杂质含量相对于样品少，所以杂质峰面积较小且与样品
峰面积没有简单的整数比关系。
23
谱图分析技巧
❖ 溶剂效用 溶剂的种类、样品溶液的浓度、pH值等，对核的屏蔽产生相 当的影响。（图例为H2O在不同溶剂中的化学位移变化）

核磁共振波谱法培训课件

核磁共振波谱法培训课件
1，2，3… 2H, 14N, 58Co, 10B
质子数p, 中子数n
•pI与n0同的为核偶为数磁，性I核= ，0。这可如类以原1产2C子生,核16N的OM,核3R2电S信等荷号分。。布可看作一 •p如I+=n01=的H奇,核1数3为C，,非15IN磁=,半性1整7O核数,个，31(椭P无1吸等/圆2N收,。体M3复/，2R杂等电信，)荷号。研分。究布应不用均较匀少，；共振 •p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等。
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
第一节 概论
一、 核磁共振(NMR)波谱的产生
➢核磁共振(NMR):原子核在磁场中吸收一定频率的电磁波，而发生自 旋能级跃迁的现象。
1
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核磁共振波谱仪
m=2
H0
m=1
m=0
m=0
m= -1
m=-1/2
m= -1
m= -2
I=1/2
I=1
I=2
9
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❖ 若无外磁场，由于核的无序排列，不同自旋方向的 核不存在能级差别。
❖ 磁性核放入磁场中，出现与磁场平行（低能量）和 反平行（高能量）两种能量状态，能量差E=h。
7
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图示：磁性核在外加磁场中的行为
无外加磁场时，样品中的磁性核任意取向。 放入磁场中，发生空间量子化，核磁矩按一
定方向排列。
8
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核磁共振NMR波谱学原理和其应用培训课件

核磁共振NMR波谱学原理和其应用培训课件

两个相邻能级的能级差为E= ħ B0 所以E正比于BO
E
m=-½ ()
0
E
E2
m=+½ ()
B1
B2
B0
核磁共振NMR波谱学原理和其应用
28
2.17 能级的布居数(population)
在宏观的样品中，在热平衡时，在不同的能级中， 磁性核是如何分布的呢？这可用Boltzmann来回答
N = e-2
6
8
16
奇
奇
H F P N I=½ 1
19
1
9
31
15
15
7
偶
奇
半整数
C 13 6
I=½
B 11 5
I=³/²
奇
偶 整数
H2
1
N 14
7
I=1
核磁共振NMR波谱学原理和其应用
17
► 核自旋为零的核，其I=0，因此不能用NMR来检测。
核磁共振NMR波谱学原理和其应用
18
2.1.3 核自旋的多重度
核磁共振NMR波谱学原理和其应用
4
1.2 仪器的基本构造
Data processing
rf console
Transmitter Receiver
核磁共振NMR波谱学原理和其应用
Magnet Sample tube Probe
5
B0 FT
rf pulse
FID
Sample tube inside coil
2.1.2 核自旋
► 质子是一种转动着的带电荷的粒子(Z=1)，故有磁 矩。
► 磁矩只有两种可能的取向，在无外磁场时，这两种 取向的能量是简并的，习惯上采用核自旋量子数m 来表征。如对一个质子， m=+½ 或-½ 。把这种核 描述为1/2的核自旋(I)。

核磁共振(NMR)培训讲解35页PPT

核磁共振(NMR)培训讲解35页PPT
核磁共振(NMR)培训讲解
41、实际上，我们想要的不是针对犯 罪的法 律，而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民，就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律，法律受制于情 理。— —托·富 勒
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ，而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
1、最灵繁的人也看不见自己的背勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根

核磁共振-第一部分课件

核磁共振-第一部分课件
这样的原子核可称为磁性核，是核磁共振的 研究对象。
磁矩是一矢量，由 核自身的旋转成。
• 根据原子物理原理，原子核的磁矩取决于原子
核的自旋角动量P，其大小为：
P2 h I(I1 )I(I1 )
(1.1)
I为原子核的自旋量子数（I=0,1/2,1,3/2…..) h为普朗克常数。
原子核的自旋量子数
发生共振。也可固定 ，改变H0 (扫场)。
氢核（1H）：1.409 T 共振频率 60 MHz
2.305 T 共振频率 100 MHz
磁场强度：1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯）
例题：核磁共振条件的计算
• 已知1H的旋磁比γ=26753弧度/秒.高斯，求磁 场强度H0为10000高斯时，共振频率ν是多少？
hvH0
= H0 / (2 )
= H0 / (2 )
B、根据选择定则，得到如下结论：
1) 同一种核, 磁旋比为定值,H0变，射频频率
2) 变。 2）不同原子核，不同，产生共振的条件不同，
需要的磁场强度H0和射频频率不同。
3） 无H0， E=0，所有质子能级相同 有H0， E ‡ 0，能级分裂 固定H0，改变 (扫频) ，不同原子在不同频率处
• 核磁共振的产生： 在外加磁场中，自旋的原子核具有不同的能级， 如用一特定的频率ν的电磁波照射样品，并使
0
h E H 0
原子核即可进行能级之间的跃迁，产生核磁共振 吸收。
E/hH 0/2
第六节 核磁宏观理论
1、宏观磁化强度
H0 z
y x
M H0 z
y x
单位体积内原子核磁矩的矢量和为宏观磁化强度 矢量, 其方向与外磁场方向相同。
H0
M

核磁共振NMR培训课件

核磁共振NMR培训课件

14N
99.63
15N
0.37*
17O
0.037*
*天然丰度越低，测定越困难。
B0 = 2.35T E(J) (MHz)
6.6x10-26 1.7x10-26 6.2x10-26 2.7x10-26 0.5x10-26 0.6x10-26 0.9x10-26
100 25 94 40.5 7 10 13.5
核磁共振NMR
磁性核在外加磁场中的行为
(1)无外加磁场时，样品中的磁性核任意取向。 (2)放入磁场中，核的磁角动量取向统一，与磁场
方向 平行或反平行
核磁共振NMR
2
(1)无外加磁场时，磁性核的能量相等。 (2)放入磁场中，有与磁场平行（低能量）和反平行
（高能量）两种，出现能量差E=h。
核磁共振NMR
P h I(I1) 2π
I 0的核为磁性核，可以产生NMR信号。
I = 0的核为非磁性核，无NMR信号。
核磁共振NMR
13
原子核组成(质子数p与中子数n)与自旋量子数I的 经验规则：
p与n同为偶数，I = 0。如 12C, 16O, 32S等。 p + n =奇数，I =半整数(1/2, 3/2等)。 如 1H, 13C, 15N, 17O, 31P等。 p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等。
• 自旋-自旋驰豫(spin-spin relaxation)：样品分子核
之间的相互作用。高能态的核把能量传给低能态而自己
回到基态。这种弛豫不改变高、低能级上核的数目，但
任一选定核在高能级上的停留时间(寿命)改变。自旋-自
旋驰豫的时间用T2表示。
核磁共振NMR
26
4、NMR信号的灵敏度

NMR(核磁共振)PPT课件

NMR(核磁共振)PPT课件

式中：ω— 角速度；v — 进动频率（回旋频率）；
γ— 旋磁比（特征性常数）
.
15
由Larmor方程表明，自旋核的进动频率与外加磁场 强度成正比。当外加磁场强度B0 增加时，核的回旋角 速度增大，其回旋频率也增加。对1H核来说，当磁场 强度B0为1.4092T(1T=104)高斯时，所产生的回旋频 率v为60兆赫（γ =26. 753×107 rad·T−1·s−1）；B0 为2.3487T高斯时，所产生的回旋频率v为100兆赫。
.
22
（2）自旋—自旋驰豫（spin-spin relaxation）：自旋— 自旋驰豫亦称横向驰豫，一些高能态的自旋核把能量转
移给同类的低能态核，同时一些低能态的核获得能量跃
迁到高能态，因而各种取向的核的总数并没有改变，全 体核的总能量也不改变。自旋—自旋驰豫时间用T2来表 示，对于固体样品或粘稠液体，核之间的相对位置较固 定，利于核间能量传递转移，T2约10−3s。而非粘稠液 体样品，T2约1s。
.
4
p为角动量，其值是量子化的，可用自旋量子数表示p 为角动量，其值是量子化的，可用自旋量子数表
p h I（I1）
2
( 5.2 )
式中：h为普郎克常数（6.63×10−34J·s）；−I为 自旋量子数，与原子的质量数及原子序数有关。式中： h为普郎克常数（6.63×10−34J·s）；−I为自旋量子 数，与原子的质量数及原子序数有关。
由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.4T，这相 应于氢核的共振频率为100MHz。对于200MHz以上高频谱仪 采用超导磁体。由含铌合金丝缠绕的超导线圈完全浸泡在液氦 中间，对超导线圈缓慢地通入电流，当超导线圈中的电流达到 额定值（即产生额定的磁场强度时），使线圈的两接头闭合， 只要液氦始终浸泡线圈，含铌合金在此温度下的超导性则使电 流一直维持下去。使用超导磁体，可获得10~17.5T的磁场， 其相应的氢核共振频率为400~750 MHz。

[医学]核磁共振(NMR)课件

[医学]核磁共振(NMR)课件

核磁共振研究的材料称为样品. 样品可以处于液态,固态. 众所周知,宏观物质是由大量的微观原子或由大量原子 构成的分子组成, 原子又是由质子与中子构成的原子核 及核外电子组成.核磁共振研究的对象是原子核. 一滴水大约由1022分子组成.
H CH H
m
mm (10-6m)
nm (10-9m)
A (10-10m)
二、氢键
DEPT谱：确定C的级数
6
1H——1H NOESY
1H——13C HSQC谱图
• 1H——13C HSQC 实验是异核二维谱，没有对角 线峰。每个相关峰表示相交的氢、碳 峰所对应的氢、 碳原子是直接（一键）相连的。 • HSQC实验可以使氢谱和碳谱中的谱峰指认信息 相互利用、相互印证。 • 当CH 2 上两个氢的化学位移不等时， HSQC 谱 上，一个碳峰就会与两个氢峰有相关。
核磁共振(NMR)课件
NMR与诺贝尔奖
（Isidor Isaac Rabi） 1944
physics
爱德华·珀塞尔 Edward Purcell
Felix Bloch 费利克斯·布洛赫
NMR与诺贝尔奖
核磁共振或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性
的光谱学方法.它是众多光谱分析法中的一员.
建立远程连接（片断间的连接、归属季碳） 1D NOESY 及2D HMBC 、NOESY 谱等
构型的确定 1D NOESY 及2D NOESY 、HMQC(HSQC) HSQC)-NOESY 等
其他应用： 代谢组学，特殊的水峰压制实验 主客体化合物的相互作用ROESY 扩散系数的测定DOSY 聚合物的研究
未知物结构解析的过程
1D 1H和13 13C、DEPT 谱(结成合 MS 、IR IR，得出化合物结构的 ，基本信息）
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探头： 射频发射线圈，射频接受线圈组成。正向探头： 高频接收线圈在外（通常指1H核）低频接受 线圈在内。反向探头：低频接受线圈在外，高 频接收线圈在内，主要用于反向实验。
6
第二章 实验流程
送样要求 样品准备 锁场匀场的作用 NMR常用实验 谱图分析技巧
7
送样要求
1
课题号
研究室
送样人
送样日期：
12
锁场匀场
❖匀场 通过“匀场”来解决磁场在一定的空间范围内的不均匀性 (相同的原子核在不同的空间位置会感受到不同的磁场强 度)。“匀场”是一种补偿静磁场的不均匀性的过程，通过 调节各组匀场线圈中的电流，使之产生的附加电流能抵消 静磁场的不均匀。
13
锁场匀场
❖匀场对NMR实验的影响
14
锁场匀场
S(t)
核磁共振谱图S(w)
4
原理
(1)I=0的原子核16O、12C、22S等 ，无自旋，没有磁矩，不 产生共振吸收
(2)I=1或I>0的原子核
I=1 ： 2H,14N
I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br
I=5/2：17O,127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均 匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
❖ 影响锁场匀场的因素：
样品溶液要有足够的高度。
样品是否均匀溶解于整个溶液。 溶液中有无悬浮的不溶物。 溶液的粘度。 溶液中是否有气泡。 溶液中是否有Fe3+、Cu2+这样的
顺磁性离子。 当匀场效果不理想，又找不到原
因时，可能是由于核磁管本身的 不均匀造成的
15
NMR常用实验
❖ 1H
(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋， 有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。
5
仪器组成
液氮： -196℃，保持液氦温度，减少液氦损失。
液氦：
-269℃，提供超低温环境。
超导磁体： 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈； 在低温4K，处于超导状态;开始时，大电流一 次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长 年保持不变。
19
NMR常用实验
❖ HSQC（异核单量子相关）谱图上显示为1H-13C一键相关。
20
NMR常用实验
❖ HMBC（异核多键相关）谱图上显示1H核与13C核远程 相关（1J、2J、3J）
21
谱图分析技巧
一、氢谱分析
❖化学位移
原子核由于化学环境所引起的核磁共振信号位置的变化。
5.9<
O Me
3.9
❖ 常用的氘代试剂 氘代氯仿、氘代DMSO、氘代丙酮、重水、氘代苯、 氘代DMF氘代甲醇等。
11
锁场匀场
❖ 氘代试剂的作用 试剂用氘代替氢是为了避免在氢谱上出现很强的溶剂峰，同 时也为锁场提供了条件。
❖ 锁场 现在的磁体都是超导的，磁体不会绝对的稳定，可能会出现 微小的变化，这种变化有时候对实验的影响是非常大的。因 此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信 号的检测，判断磁场的变化，通过微小的附加电流来补偿磁 场的变化。
O 2.2
CH3
R CH3 0.8
-COOH
❖ 峰面积
4.9< CH
3.6 R O CH3
1.2
H2 C
峰面积与核的数目成正比，根据各峰组的面积比，可以推
测各种核的数目比。 22
谱图分析技巧
❖耦合常数
C-H （1J）
❖溶剂峰
H-C-H （2J）
CH-CH （3J）
氘代试剂中未被氘代的氢。
常用氘代试剂的化学位移：
2
样品名称
3
溶剂 CDCl3
DMSO
D2O
Acetone
其他
4
测试项目 1H 13C DEPT H-H COSY
HSQC
定量碳谱 锡谱 其他
样
5
品 信
息
6
特别声明 样品返回： 否 是
填写要求：
1-2.各项填写清晰方便查找统计。
3-4.注明所用溶剂和需要测试的项目，必要时与分析人员沟通。
5.信息要详细（包括原料、溶剂、添加剂、预期产物等），最好能与分析人员沟通。
CDCl3-7.26ppm、DMSO-2.50ppm、D2O-4.7ppm、丙 酮-2.05ppm
❖杂质峰
杂质含量相对于样品少，所以杂质峰面积较小且与样品
峰面积没有简单的整数比关系。
23
谱图分析技巧
❖ 溶剂效用 溶剂的种类、样品溶液的浓度、pH值等，对核的屏蔽产生相 当的影响。（图例为H2O在不同溶剂中的化学位移变化）
8
样品准备
❖ 样品量 一般对于1HNMR来说需要的量比较小，大概10mg左 右就可以了，对于二维谱和碳谱浓度要比较大，最好 >50mg。
❖ 溶剂量 一般样品的溶剂量为0.6ml，大概在核磁管中的高度为 4cm左右。溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验 的速度，和谱图的效果。溶剂量太大了嘛，那就太浪 费了。
9
样品准备
❖ 核磁管 首先尽量选用优质核磁管，还有就是最好不要在核磁 管上乱贴标签，这会导致核磁管轴向的不均衡，在样 品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造成 重大损失。
❖ 化学位移标准 在溶液中加入少量（一般不超过0.1％）四甲基硅烷
(TMS) ，规定其位移常数TMS=0。
10
样品准备
❖ 溶剂的选择 原则：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度 低，并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的 溶解性问题。
16
NMR常用实验
❖ 13C
17
NMR常用实验
❖ 13C DEPT（极化转移增强）能够区分不同种类碳原子通常使 用PO为135°谱图上CH3和CH的峰为正峰，CH2为负峰，季 碳不出峰。通过对比13C谱与DEPT谱即可得出各种碳原子的 个数。
DEPT
18
NMR常用实验
❖ H-H COSY（同核位移相关谱）1H-1H多键相关。
核磁共振(NMR)培 训
1
第一章 仪器介绍
适用范围 核磁共振原理 仪器组成
2
适应范围
❖ NMR是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种 有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力 的工具之一，有时亦可进行定量分析。
❖ 仪器配备ATMA功能BBFO探头（带有自动调谐功能， 可在无人干预状态下进行多种核的NMR实验）。
❖ 可测试液体样品或能溶于氘代试剂的固体样品。 ❖ 测试范围1H～109Ag。 ❖ 1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等
3
原理
❖ 在强磁场中，原子核发生振动能级分裂
❖ 当吸收外来电磁辐射时，将发生核振动能级的跃迁--产生所
谓NMR现象。
B0
B0
M
FT
RF 脉 冲
M 接收器 Receiver