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浅述微乳液法制备纳米材料

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浅述微乳液法制备纳米材料

1.微乳液的形成机理

微乳液是由油、水、乳化剂组成的各向同性、热力学稳定的透明或半透明胶体分散体系，其分散相直径一般在10至50nm范围，界面厚度通常

为2至5nm，由于分散相尺寸远小于可见光波长，因此微乳液一般为透明或半透明的。

尽管在分散类型方面微乳液和普通乳状液有相似之处即有O/W 型和W/O

型，但微乳液和普通乳状液有2 个根本的不同点：其一，普通乳状液的形成一般需要外界提供能量如经过搅拌、超声粉碎、胶体磨处理等才能形成，而微乳液的形成是自发的，不需要外界提供能量；其二，普通乳状液是热力学不稳定体系，在存放过程中将发生聚结而最终分成油、水两相，而微乳液是热力学稳定体系，不会发生聚结，即使在超离心作用下出现暂时的分层现象，一旦取消离心力场，分层现象即消失，还原到原来的稳定体系。有关微乳体系的形成机理，目前存在瞬时负界面张力理论、双重膜理论、几何排列理论以及R 比理论，并且有关微乳体系研究的方法还在不断增加。

2.微乳液法制备的纳米材料的特点

微乳胶束的结构处于动态平衡中，胶束间不断碰撞而聚集成二聚体、三聚体。这些聚集体的形成会影响胶束直径的单分散性，进而影响合成微粒粒径的单分散性。同时，通过控制胶束及水池的形态、结构、极性、疏水性等，可望用分子规模控制纳米粒子的大小、形态、结构及物性的特异性。用该法制备纳米粒子的实验装置简单，能耗低，操作容易，具有以下明显的特点： （1）粒径分布较窄，粒径可以控制； （2）选择不同的表面活性剂修饰微粒子表面，可获得特殊性质的纳米微粒； （3）粒子的表面包覆一层 （或几层 ）表面活性剂，粒子间不易聚结，稳定性好； （4）粒子表层类似于活性膜，该层基团可被相应的有机基团所取代，从而制得特殊的纳米功能材料； （5）表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质，显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。

3.制备纳米材料的影响因素：

（1） 含水量的影响：W/O型微乳液中水核的大小和水与表面活性剂的比例密切相关，水核的大小限制了纳米粒子的生长，决定了纳米微粒的尺寸。 （2） 溶剂的影响：溶剂对纳米粒子尺寸的影响表现为影响纳米晶粒的生成速率。

（3） 表面活性剂的影响：表面活性剂具备合适的成膜性能，形成的纳米粒子吸附在粒子的表面而成膜，使纳米粒子十分稳定。

（4） 助表面活性剂的影响：在一定范围内，随助表面活性剂用量的增加，W/O型微乳液法制得的粒子粒径也逐渐减小。

4.微乳液法在纳米材料制备中的应用

微乳液法是制备纳米材料十分理想的方法。用该法可制备功能性强、附加值高的产品，包括超细催化剂材料、超细半导体材料、超细磁性材料、超细陶瓷材料、超细超导材料等。

（1）制备金属纳米材料：金属纳米粒子一般利用氧化-还原反应在W/O型微乳液中制备，主要用作多相反应催化剂和一些特殊材料。

（2） 制备氧化物纳米材料：用微乳液法制备的 TiO2，SiO2，TiO2/SiO2等纳米氧化物，粒径小，分布均匀，性能优越，光催化活性较高。

（3）制备无机化合物纳米材料：利用W/O型微乳液法制备的 PbS，InS，ZnS等金属硫化物则可作为优良的半导体材料。

（4）制备无机复合纳米材料：用微乳液法制备的 CeO2-六铝酸钡载体催化剂纳米材料，具有大的比表面积和良好的热稳定性，在甲烷氧化反应中表现出良好的催化活性。

（5） 制备有机-无机复合纳米材料：有机-无机复合纳米材料兼有有机材料、无机材料和纳米材料的特性，特别是纳米微球结构具有微观的滚动特性。

（6） 制备聚合物纳米材料：聚合物纳米材料常采用 AOT为表面活性剂、AIBN 为引发剂，利用微乳液聚合法合成。

5.发展与展望

目前，微乳液法正逐步和超声技术、微波技术、模板技术、辐射技术和溶胶-凝胶技术等相融合，不但大幅度减弱了纳米粒子间的结合力，有效地阻止團聚现象的发生，而且利用不同的模板制备出不同类型的纳米粒子，如利用氧化铝内精致的细孔或聚合过滤膜来确定金属、半导体和聚合物纳米材料的几何结构与化学性质，用共聚物微胶囊作纳米反应器制备单分散纳米粒子等。微乳液合成与乳液聚合相结合制备的纳米材料除尺寸、形态和取向可控外，聚合物还可提供优良的机械性能和光学特性，所得纳米复合材料具有良好的加工性能和优良的光学性能。在微乳液中制备 ZnO，TOi2，Fe2O3，Ag 等纳米材料，可直接用作抗菌涂料或吸波材料，也易于和纤维共混纺丝，制备持久性抗菌纤维等。微乳液法的发展方向是拓展其应用领域，如研究表面活性剂自组装体系制备纳米材料、药物微胶囊的制造和纳米粉体的分散等，研究开发该法在新型有机合成、有机非聚合超微颗粒的制备、聚合反应、生化反应方面的应用等，寻求更为有效的纳米材料制备方法，降低合成成本，提高生产效率，使微乳液法更好地应用于生产和生活。

参考文献：

[1]高保娇， 高建峰， 周加其等. 超微镍粉的微乳液法制备研究. 无机化学学报， 2001， 17（4）： 491～495

[2]吴其晔， 方鲲， 崔陇兰等. 两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍/聚苯胺核-壳型纳米复合微粒.青岛科技大学学报， 2003，24（1）： 37～41

[3]信文瑜， 姚敬华， 杨中民. ZnO 及其掺杂纳米粒子的反相微乳液法合成及表征. 云南大学学报 （自然科学版）， 2003， 25（1）： 57～60

[4]张鹏， 高濂. 水热微乳液法合成硫化镉纳米棒晶. 无机材料学报，2003，

18 （4） ： 772～776

[5]华瑞年， 雷炳富， 谢德民等. 微乳液法制备 CaF2纳米颗粒. 高等学校化学学报， 2003， 24（10）： 1756～1757

[6]牛新书， 杜卫平， 杜卫民等. 纳米 ZnO 的制备及其气敏性能. 应用化学， 2003， 20（10）： 968～971

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纳米氧化锌的微乳液法制备

纳米氧化锌的微乳液法制备

- 1 - 纳米氧化锌的微乳液法制备

摘要：纳米氧化锌是一种重要的化学机制，可以用于各种应用。在本文中，我们探讨了一种制备纳米氧化锌的技术，即微乳液法，以及它的实验步骤和结果。通过化学溶液的处理、旋转振荡石英锅法、X射线衍射技术和扫描电镜观察，我们发现了这种方法能够制备出具有球形和长棒形的纳米氧化锌，且粒径大小在50200 nm之间。此外，实验结果还显示了纳米氧化锌的稳定性和可控性，为更广泛的应用提供了可能。

关键词：纳米氧化锌；微乳液法；化学溶液处理；旋转振荡石英锅法；X射线衍射技术；扫描电镜

1言

纳米材料是当今研究热点，它在医学、农业、电子、能源等行业中占据着重要地位。其中，氧化锌（ZnO）是一种重要的过渡金属氧化物，具有多种功能性的应用，包括光电催化、热稳定性和高熔点等。

ZnO纳米粒子由于其有机膜保护能力、尺寸可调节及稳定性高等优势，在光功能材料、生物材料和电子器件等领域得到了广泛应用。由于其特殊物理和化学性质，ZnO纳米粒子在生物学、医学和环境学领域也得到了广泛应用。因此，研究制备ZnO纳米粒子的方法显得尤为重要。

目前，研究人员已经探索出了多种制备ZnO纳米粒子的方法，其中包括沉淀法、热溶解法、模板法和微乳液法[1-2]等。其中，微乳液法是一种简单有效的方法，可以制备出具有球形和长棒形的ZnO纳米粒子，且粒径大小可在50200 nm之间任意调节。 - 2 - 本文是针对微乳液法制备ZnO纳米粒子的文章，将详细介绍实验步骤、实验结果和实际应用。

2验方法

2.1料准备

ZnO纳米粒子采用氢氧化锌（Zn(OH)2）和乳液单电解质（SDS）为原料，比重比(Zn(OH)2/SDS)设置为1/3，其中，氢氧化锌经0.1

mol/L盐酸标准化溶液处理；乳液单电解质SDS经80℃加热处理4 h，以提高其稳定性。

2.2验步骤

微乳液聚合制备纳米银／聚苯乙烯复合材料

微乳液聚合制备纳米银／聚苯乙烯复合材料

第２４卷第２期　２０１２年２月　强　激　光　与　粒　子　束　ＨＩＧＨ　ＰＯＷＥＲ　ＬＡＳＥＲ　ＡＮＤ　ＰＡＲＴＩＣＬＥ　ＢＥＡＭＳ　Ｖｏ１．２４，ＮＯ．２　Ｆｅｂ．，２０１２　

文章编号：１００１—４３２２（２０１２）０２—０３４９—０４　

微乳液聚合制备纳米银／聚苯乙烯复合材料　

刘才林，　李俊江，　任先艳，　杨海君，　李福阳，　雍　辉　

（西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室一省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳６２１０１０）　

摘要：采用柠檬酸钠为稳定剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以水合肼还原银氨络离子制备出稳定的单　分散胶态纳米银。以制得的纳米银溶胶，通过正相微乳液聚合，制备纳米银／聚苯乙烯复合材料。利用紫外一可　见光（Ｕｖ—Ｖｉｓ）吸收光谱研究了纳米银的光吸收特性，采用ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）对产物的晶　体结构、形貌及尺寸进行了分析。结果表明：所制得的银纳米颗粒属立方晶系，平均粒径约１０　ｎｍ，且无团聚及　氧化现象；聚合过程中，纳米银的晶体结构、形貌及尺寸未发生明显变化。凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）分析表明聚苯　乙烯基体重均分子量达４．ｏ３×１Ｏ。，分子量分布指数为１．２１；热重一示差扫描量热（ＴＧ－ＤＳＣ）分析表明所制备的　复合材料具有优异的热稳定性。　关键词：微乳液聚合；纳米银；　聚苯乙烯；　复合材料　中图分类号：ＴＢ３３３　文献标志码：　Ａ　ｄｏｉ：１０．３７８８／ＨＰＬＰＢ２０１２２４０２．０３４９　

纳米银／聚苯乙烯复合材料兼有银纳米粒子的光学、电学和催化等方面的特殊性能和聚苯乙烯（ＰＳ）的优　良的力学性能，在抗菌材料、导电材料、表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）和催化材料等方面具有广阔的应用前景ｕ　Ｊ。　

同时，纳米银／聚苯乙烯复合材料的制备对于研制Ｚ—ｐｉｎｃｈ所需的纳米金属掺杂氘代聚苯乙烯丝阵材料具有一　定的理论与应用意义。纳米银／聚苯乙烯复合材料的制备方法主要有两大类：一是将预制的银溶胶在超声作用　

微乳液法制备纳米TiO2及其结构表征

微乳液法制备纳米TiO2及其结构表征

第２４卷第４期　２０１０．１２　沈阳化工大学学报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ｏＦ　ＳＨＥＮＹＡＮＧ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ　ＯＦ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＴＥＣＨＮｏＬＯＧＹ　ＶｏＩ．２４　Ｎｏ．４　Ｄｅｃ　２Ｏｌ０　

文章编号：　１００４—４６３９（２０１０）０４—０２９４—０５　

微乳液法制备纳米ＹｉＯ２及其结构表征　

高嵩，王桂萍，樊明杰，段艳丽　

（沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳１　１０１４２）　

摘要：　以钛酸正丁酯（ＴＮＢ）为原料，在５．５　ｇ的Ｔｗｅｅｎ一８Ｏ、４５．５　ｍＬ的环己烷、８．６　ｍＬ的正丁　醇、２．５　ｍＬ的水的微乳体系中制备了粒径小、分散均匀的纳米Ｔｊ０，微粒，用ＳＥＭ、ＸＲＤ对产物进　行结构表征．实验结果表明：焙烧温度达到５００　ｏＣ时，二氧化钛出现锐钛矿晶型；随着焙烧温度的　升高，晶型向金红石型转变，平均粒径从５００℃的８．３７　ｎｍ增加到７００℃的２６．８６　ｎｍ．　关键词：　纳米ＴｉＯ　；　反相微乳液；　锐钛矿；　金红石；　吐温－８０　中图分类号：０６４８　文献标识码：　Ａ　

二氧化钛（ＴｉＯ　）纳米材料因其具有作为光　

催化半导体材料所必需的光催化活性高、紫外线　

屏蔽性强、热导性好且廉价、无毒、无二次污染等　

优点，日趋受到人们的关注．研究二氧化钛纳米　

材料的制备方法更成为焦点．制备方法主要有溶　胶一凝胶法　、化学气相法、沉淀法、水热法和微　

乳液法　等，其中微乳液法因具有制备的纳米　

粉体粒径小且可控、分布均匀且呈单分散状态等　

优点　，因而受到国内外学者的广泛关注．ＴｉＯ　作为一种重要的无机功能材料，广泛用于光催化　

降解　Ｊ、制备优质陶瓷和高档涂料、Ｅｌ用化妆　

品等领域．　

１９７２年Ｆｕｊｉｓｈｉｍａ和Ｈｏｎｄａ在Ｎａｔｕｒｅ杂志　

上发表的关于在ＴｉＯ：电极上光分解水的论文，　

可以将它看作是一个多相光催化新时代开始的　

标志．２Ｏ世纪７Ｏ年代后期，Ｆｒａｎｋ等　关于水中　

氰化物在ＴｉＯ，上的光分解研究，以及２０世纪　

纳米乳液乳化技术与应用展望

纳米乳液乳化技术与应用展望

纳米乳液乳化技术与应用展望

微乳（Microemulsion）是一个由油-水-表面活性剂-助表面活性剂组成的，具有热力稳定和各向同性的、清沏的多组分散体系。由于微乳液中分散相质点的半径通常在10～100nm之间，所以，微乳液也称纳米乳液。微乳液的理论、微乳技术和应用在过去的二十多年中得到了迅速的发展，特别是在石油危机的70年代,微乳技术在三次采油中所显示出来的巨大作用使微乳技术与应用迅速成为界面化学的一个十分重要而活跃的分支。90年代以来，除了在三次采油中的获得了更深入、更广泛的应用外，微乳的应用已扩展渗透在纳米材料合成、日用化工、精细化工、石油化工、生物技术以及环境科学等领域。 表面活性剂在纳米乳液形成过程中起着决定性的作用。

1 纳米乳液的形成、结构与性质

1.1 纳米乳液的形成与稳定

纳米乳液与普通乳液有相似之处，即均有O/W型和W/O型，但也有两点根本的区别：⑴普通乳液的形成一般需要外界提供能量，如搅拌、超声振荡等处理才能形成；而纳米乳液则是自动形成的，无需外界提供能量；⑵普通乳液是热力学不稳定 体系，存放过程中会发生聚结而最终分离成油、水两相；而纳米乳液是热力学稳定体系，不会发生聚结，即使在超离心作用下出现暂时分层现象，一旦取消离心力场，分层现象即消失，体系又自动恢复到原来的稳定体系。 关于纳米乳液的自发形成，Prince提出了瞬时负界面张力形成机理。该机理认为，油/水界面张力在表面活性剂的存在作用下大大降低，一般为几个mN/m，这样的界面张力只能形成普通乳液。但如果在更好的（表面活性剂和助表面活性剂）作用下，由于产生了混合吸附，界面张力进一步下降至超低水平（10-3～10-5mN/m),甚至产生瞬时负界面张力。由于负界面张力是不能稳定存在的，因此，体系将自发扩张界面，使更多的表面活性剂和助表面活性剂吸附于界面而使其体积浓度降低，直至界面张力恢复至零或微小的正值。这种因瞬时负界面张力而导致的体系界面自发扩张的结果就自动形成纳米乳液。