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《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
![西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案[1175]《仪器分析](https://img.taocdn.com/s1/m/b2d0f4dcaa00b52acfc7ca3e.png)
1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是. C. 少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为. E. 准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性.能量.波数.频率.波长11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. A. 1，5-己二烯. B. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. D. TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分主观题21、保留时间参考答案：保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。
1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。
1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。
1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。
1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。
1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。
2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。
3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。
4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。
7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。
1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。
1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。
1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。
1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。
1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。
1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温______ °C,并低于_______ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与______ 断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液，组分基本按—顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中____ 大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用______ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就—，而保留值差别最小的一对组分就是_____ 物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有____ 地位。
答：定向重要6、分配系数也叫_______ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 _____ 时，组分分配在气相中的_______ 与其分配在液相中的________ 的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随__ 、变化，与柱中两相______ 无关。
答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在______ 间达到平衡时，分配在液相中的____ 与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。
答：噪音10、顶空气体分析法依据____ 原理，通过分析气体样来测定_________ 中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_______ 。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的______ ，并要与其它组分 _______ 。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
第四部分仪器分析光学部分4-1选择题1．光量子的能量正比于辐射的A、频率B、波长C、波数D、传播速度E、周期2．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A、能量越大B、波长越大C、波数越大D、频率越高E、以上A、B、C、D、都对3．同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A、可见光区B、紫外光区C、红外光区D、X射线区E、微波区4．红外光谱是A、分子光谱B、原子光谱C、吸收光谱D、电子光谱E、振动光谱5．下面五种气体，不吸收红外光者有A、H2OB、CO2C、HClD、N2E、CH46．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是A、钠B、碳C、铜D、铁7．有下列性质的感光板A、反衬度大的B、展度大的C、惰延量大的D、展度小的E、惰延量小的在下列不同情况下，应该选用哪个（1）进行元素的定性分析时，宜选用；（2）进行元素的定量分析时，宜选用。
8．发射光谱定量分析内标法的基本公式为A、I = AC bB、R = KC bC、IgI = bIgC+IgAD、IgR = bIgC+IgKE、△s = γbIgC+γIgK 9．测量光谱线的黑度可以用A、比色计B、比长仪C、映谱仪D、测微光度计E、摄谱仪10．原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A、原子B、激发态原子C、基态原子D、离子E、分子所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法11．原子吸收分析中光源的作用是A、提供试样蒸发和激发所需能量B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D、产生紫外线E、产生具有足够强度的散射光12．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于A、空心阴极灯B、火焰C、原子化系统D、分光系统E、检测系统1314．原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰A、分子吸收B、背景吸收C、光散射D、基体效应E、物理干扰15．原子吸收分析中，在下列不同干扰情况（1）、（2），宜采用A、减小狭缝B、用纯度较高的单元素灯C、更换灯内惰性气D、另选测定波长E、用化学方法分离16．2nm ，则单色器狭缝宽度为A 、0.1nmB 、0.1mmC 、0.5mmD 、1mmE 、10mm4-2填空题1、某化合物220nm max =己烷λ，14500max =ε，若L = 1.0cm ，C = 1.0×10-4mol/L ，则透过百分数%T = 。
仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过仪器设备对样品进行检测和分析，得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中，习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题，给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5，在1 cm厚度的比色皿中测得，溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1，溶液的浓度为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收，某药片中含有该药物，测得样品溶液的吸光度为0.7，比色皿的光程为1 cm，摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1，药片中该药物的质量含量为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比，可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中，阳极上的反应为：2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-，阴极上的反应为：2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V，求电池中的标准电动势。
解答：根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极，其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势，ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据，可得ΔE阳极=1.36 V，ΔE阴极=0 V。
代入公式，可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案1:[单选题]发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是A:直流电弧B: 低压交流电弧C: 电火花D:高频电感耦合等离子体参考答案:D2:[单选题]用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是A:钠B: 碳C: 铜D: 铁参考答案:D3:[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需能量B:在广泛的光谱区域内发射连续光谱C:发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐D:产生紫外线参考答案:A4:[单选题]光量子的能量正比于辐射的A:频率B:波长C:传播速度D:周期参考答案:A5:[单选题]电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A:能量越大B:波长越大C:波数越大D:频率越高参考答案:B6:[单选题]同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A:可见光区B:紫外光区C:红外光区D:X射线区参考答案:C7:[单选题]红外光谱是A:原子光谱B:发射光谱C:电子光谱D:振动光谱参考答案:D8:[单选题]测量光谱线的黑度可以用A:比色计B:比长计C:测微光度计D:摄谱仪参考答案:C9:[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法。
A:原子B:激发态原子C:基态原子D:离子参考答案:C10:[单选题]在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于A:原子化系统B:火焰C:空心阴极灯D:分光系统参考答案:A11:[单选题]原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰A:分子吸收B:基体效应C:光散射D:背景吸收参考答案:B12:[单选题]WFX-2原子吸收分光光度计,其线色散率倒数为2nm/mm,在测定Na含量时,若光谱通带为2nm,则单色器狭缝宽度为A:0.1nmB:0.1mmC:0.5mmD:1mm参考答案:D13:[单选题]影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是A:比血皿的厚度B:入射光的波长C:有色物的浓度D:络合物的lgK稳定参考答案:B14:[单选题]符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A:向短波方向移动B:向长波方向移动C:不移动,且吸光度值降低D:不移动,且吸光度值升高参考答案:C15:[单选题]双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A:光源的种类及个数B:单色器的个数C:吸收池的个数D:检测器的个数参考答案:C16:[单选题]在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A: 增加、增加、增加B:减小、不变、减小C:减小、增加、减小D:增加、不变、减小参考答案:B17:[单选题]确定化学电池"阴、阳”电极的根据是A:电极电位的高低和电极反应的性质B:电极材料的性质C:离子浓度D:温度参考答案:A18:[单选题]可逆电池电动势的大小取决于?A:电池的电极电位B:温度和压力C:反应物质的活度D:以上全部参考答案:D19:[单选题]在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响A:不对称电位B:液接电位C:温度D:不对称电位和液接电位参考答案:D20:[单选题]玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,其目的在于A:清洗电极B:活化电极C:校正电极D:除去沾污的杂质参考答案:B1:[单选题]一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A:制作容易B:灵敏度高C:选择性好D:测量误差小参考答案:D2:[单选题]在极谱分析法中,与浓度成正比的是A:扩散电流B:残余电流C:迁移电流D:电解电流E:半波电流参考答案:A3:[单选题]极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行,而并没有氢气产生,这是利用A:氢在汞电极上有很大的超电压B:氢在汞电极上没有超电压C:氢的还原电位较其它金属大D:氢离子难于得到电子E:氢的条件电位较其它金属大参考答案:A4:[单选题]属于可逆极谱波的电流是受下列哪个因素所控制的A:电极反应速率B:吸附作用C:扩散过程D:化学反应速率参考答案:C5:[单选题]在极谱分析法中,用来进行定性分析、定量分析的极谱图是? A:电流对浓度B:电流对电压C:电流对体积D:电压对浓度参考答案:B6:[单选题]库仑滴定不适用于A:常量分析B:半微量分析C:微量分析D:痕量分析参考答案:A7:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是?A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D8:[单选题]色谱柱的柱效率可以用下列何者表示A:理论塔板数和塔板高度B:分配系数C:保留值D:载气流速参考答案:A9:[单选题]只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是A:保留值B:校正保留值C:相对校正保留值D:分配比(或分配容量)参考答案:D10:[单选题]对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的A:保留值B:分配系数C:扩散速度D:分配比参考答案:C11:[单选题]在色谱流出曲线上,两峰间距离取决于相应两组分在两相间的A:分配比B:分配系数C:扩散速度D:理论塔板数参考答案:B12:[单选题]气相色谱中,与含量成正比的是?A:保留体积B:保留时间C:相对保留值D:峰高和峰面积参考答案:D13:[单选题]在气―固色谱中,样品中各组分的分离不是基于A:组分性质的不同B:组分溶解度的不同C:组分在吸附剂上吸附能力的不同D:组分在吸附剂上脱附能力的不同参考答案:B14:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D15:[单选题]在气相色谱法中,使被测物保留时间缩短的原因是A:流动相的相对分子质量增大B:温度的升高C:从入口至出口的压力降的降低D:固定相的量的增加参考答案:B16:[单选题]气相色谱中,下列哪一个对溶质的保留体积几乎没有影响A:改变载气流速B:增加固定液的量,从5%到10%C:增加柱温D:改变固定液的化学性质参考答案:A17:[单选题]对色谱柱的分离效率是有影响的是A:柱温B:载气的种类C:柱压D:柱的长短参考答案:A18:[单选题]范第姆特方程式不能说明A:板高的概念B:色谱峰的扩张C:柱效率降低的影响因素D:色谱分离操作条件的选择参考答案:A19:[单选题]固定液的选择性可用下列哪个来衡量A:保留值B:相对保留值C:分配系数D:分离度参考答案:B20:[单选题]对担体的要求不包括A:表面应是化学惰性的B:多孔性C:热稳定性好D:吸附性强参考答案:D21:[单选题]在其它色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会?A:减少一半B:基本不变C:增加一倍D:稍有增加参考答案:C1:[填空题]发射光谱分析是根据各种元素激发后产生的来进行定性分析的,是根据来进行定量分析的。
12仪器分析一、概念：化学分析：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
光学分析法：：建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。
包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外－可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。
灵敏线：最易激发能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。
最后线也是最灵敏线。
共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
一般也是最灵敏线。
最后线：或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
分析线：复杂元素的谱线多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。
自蚀线：自吸最强的谱线称为自蚀线。
原子吸收光谱法（AAS）：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。
原子发射光谱法（AES）：元素的原子或离子在受到热或电、光激发时，由基态跃迁到激发态约经10-8 s，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光：物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射光的过程立即停止，这种再发射的光称为原子（分子）荧光。
磷光：若激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为原子（分子）磷光。
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（ 1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（ 2 分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。
（ 2 分）（4）称量。
按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。
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试题A答案一、填空题（每空0.5分）1. 200～780 nm2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法3. 示差折光检测器4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统5. 发射待测元素的特征辐射6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器7 敏感膜内参比电极8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度）9 .自由扩散选择性10. 二者的析出电位差大于0.15 V二、选择题（每题1分）1.A2.A3.B4.D5.C6.B7.D8.C9.A 10D 11.C 12.B13.C 14.D 15.A三、判断题（每题1分）1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √14 × 15 ×四、简答题（每题5分）1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。
（2分）由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4～10-5 nm）。
（3分）2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，即得到乳剂特性曲线。
（2分）它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。
光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。
（3分）3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。
若在低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降，而无法进行分析。
（0223）《仪器分析及实验》网上作业题及答案1：12：23：34：45：56：67：78：81：[单选题]pH玻璃电极玻璃膜属于A：单晶膜B：多晶膜C：混晶膜D：非晶体膜参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%2：[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%3：[单选题]固定液选择的基本原则是：A：最大相似性原则B：同离子效应原则C：拉平效应原则D：相似相容原则参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%4：[单选题]下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法？A：配制与被测试样相似组成的标准样品B：化学分离C：使用高温火焰D：加入释放剂或保护剂参考答案：A解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%5：[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%6：[单选题]有关离子选择性电极选择性系数的正确描述为A：一个精确的常数，可用于对干扰离子产生的误差进行校正B：一个精确的常数，主要用于衡量电极的选择性C：不是严格意义上的常数，用于估计干扰离子给测定带来的误差D：电极选择性系数是生产厂家衡量产品质量所给定的一个指标参考答案：C解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%7：[单选题]玻璃电极的内阻突然变小，其原因可能是A：电极接线脱落B：玻璃膜有裂缝C：被测溶液pH太大D：被测溶液氢离子浓度太高参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%8：[单选题]玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是A：彻底清除电极表面的杂质离子B：形成水化层，使不对称电位稳定C：消除液接电位D：消除不对称电位参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%9：[单选题]在符合郎伯―比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A：增加、增加、增加B：减小、不变、减小C：减小、增加、增加D：增加、不变、减小参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%10：[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%1：[单选题]关于离子选择电极，不正确的说法是A：不一定有内参比电极和内参比溶液B：不一定有晶体敏感膜C：不一定有离子穿过膜相D：只能用于正负离子的测量参考答案：D棱镜和光栅。
[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。
棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。
光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。
[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
[论述题]简述原子吸收谱线宽度的影响因素。
参考答案：一类是由于原子本身的性质决定的，另一类是外界影响引起的。
前者如谱线的自然宽度和同位素效应等，后者如热变宽、压力变宽、自吸变宽和场致变宽等。
[论述题]何为分析化学的检出限？检出限和灵敏度有何区别和联系？参考答案：检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的分析信号所需要的该元素的最小量或最小浓度。
灵敏度越高，检出限越低。
但两者含义不一样。
灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，直接依赖检测器的灵敏度和仪器的放大倍数。
而检出限是指定量分析方法可能检测的最低量，是与测噪声直接联系的，比灵敏度具有更明确的意义。
[论述题]分子吸收光谱有哪几种类型？都是怎么产生的？参考答案：分为远红外光谱，红外光谱和紫外-可见吸收光谱。
远红外光谱是转动能级跃迁吸收远红外光所形成。
红外光谱是分子的振动能级跃迁吸收红外光所形成。
紫外-可见吸收光谱是电子跃迁吸收紫外及可见光所形成。
[论述题]极谱法定量分析和定性分析的依据分别是什么？参考答案：极限扩散电流与被测组分的浓度成正比，是极谱定量分析的依据。
而半波电位是定性分析的依据。
[论述题]什么是离子选择电极的响应时间？响应时间与哪些因素有关？参考答案：所谓离子选择电极的响应时间，是指抗衡离子在传感膜表面扩散及建立双电层结构时，电极达到动态平衡所需要的时间。
响应时间取决于敏感膜的结构本质。
同时，响应时间与抗衡离子的浓度有关，浓度高，达到平衡快，响应时间短。
响应时间还与电极的内阻有关，内阻低，响应快。
此外，响应时间还与抗衡离子的扩散速度、共存离子的种类和性质、试液温度、测量条件等因素有关。
[论述题]什么叫电极的极化？可分为哪两类？参考答案：有一定量电流通过电极时，电极电位将偏离平衡电极电位这种现象称为电极的极化。
可分为浓差极化和电化学极化。
[论述题]请解释紫外-可见光谱法中生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应的含义。
参考答案：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团都是生色团。
使最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移。
使吸收带的强度即摩尔吸收系数增大或减小的现象称增色效应或减色效应。
[论述题]常用的仪器分析方法分为哪几类？参考答案：光学分析法、电化学分析法、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法等。
3[单选题]关于离子选择电极，不正确的说法是A：不一定有内参比电极和内参比溶液B：不一定有晶体敏感膜C：不一定有离子穿过膜相D：只能用于正负离子的测量参考答案：D[单选题]法拉弟定律与哪些因素有关A：温度和压力B：电极材料或溶剂性质C：浓度D：电子转移数参考答案：D[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C[单选题]液相色谱中通用型检测器是A：紫外吸收检测器B：示差析光检测器C：热导池检测器D：荧光检测器参考答案：B[单选题]下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？A：柱长增加B：相比率增加C：降低柱温D：流动相速度降低参考答案：C[单选题]双波长分光光度计与单双波长分光光度计的主要区别是A：光源的种类B：检测器的个数C：吸收池的个数D：使用的单色器的个数参考答案：D[单选题]在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线是为了A：减少基体效应B：提高激发几率C：消除弧温的影响D：降低光谱背景参考答案：C[单选题]原子光谱发射的产生是由于A：原子的次外层电子在不同能态间跃迁B：原子的外层电子在不同能态跃迁C：原子外层电子的振动和转动D：原子核的振动参考答案：B[单选题]在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了A：消除迁移电流B：减小充电电流的影响C：加速达到平衡D：有利于形成浓差极化参考答案：D[单选题]对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色散柱中的A：保留值B：扩散速度C：分配比D：理论塔板数参考答案：B4[论述题]组分A色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。
问：（1）B组分相对于A组分的相对保留时间是多少？（2）A组分相对于B组分的相对保留时间是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分A通过流动相的时间站通过色谱柱的总时间的百分之几？（5）组分B在固定相上平均停留的时间是多少？参考答案：（1）t B/ t A= (25.0-2.0)/(15.0-2.0) =1.77(2) t A/t B = (15.0-2.0)/(25.0-2.0) = 0.57(3)K A= (15.0-2.0)/2.0 = 6.5(4)2.0/15.0×100%=13.3%(5)t B-t0 =25.0-2.0 =23.0min[论述题]理论塔板数增加一倍，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增加几倍？分析时间要增加几倍？参考答案：1267585623776.doc[论述题]当一个电池用0.010mol/L的氯化物校正氟离子选择电极时，所得读数为0.101V；用3.2×10-4mol/L溶液校正所得读数为0.194V。
如果未知浓度的氟溶液校正所得的读数为0.152V，计算未知溶液的氟离子浓度。
（忽略离子强度的变化，氟离子选择电极作正极）参考答案：1267585623775.doc[论述题]据报道Pd与硫代米蚩酮配合反应是测定Pd的最灵敏显色反应之一，其摩尔吸光系数高达2.12×105L・mol-1・cm-1。
若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm，试问用分光光度法测定Pd 的最低摩尔浓度是多少？如果吸收池的容积为10mL，可以测定的最小Pd量是多少？（Pd-硫代米蚩酮配合物的相对分子量为106.4）参考答案：1267585623774.doc[论述题]一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的分辨率为多少？在600 nm附近的两条谱线的距离为多少？参考答案：R=K×N=1×50×600=3×104Δλ=600/30000=0.02nm[论述题]某原子分光光度计，对浓度均为0.20µg/ml的钙离子标准溶液和镁离子标准溶液进行测定，吸光度分别为0.054和0.072。
试比较测哪个元素的灵敏度高？参考答案：1267585623745.doc[论述题]某原子吸收分光光度计，对浓度为3µg/ml的钙标准溶液进行测定，测得透光率为48%，计算该原子吸收分光光度计对钙的灵敏度。
参考答案：解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%5[单选题]pH玻璃电极玻璃膜属于A：单晶膜B：多晶膜C：混晶膜D：非晶体膜参考答案：D[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]固定液选择的基本原则是：A：最大相似性原则B：同离子效应原则C：拉平效应原则D：相似相容原则参考答案：D[单选题]下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法？A：配制与被测试样相似组成的标准样品B：化学分离C：使用高温火焰D：加入释放剂或保护剂参考答案：A[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]有关离子选择性电极选择性系数的正确描述为A：一个精确的常数，可用于对干扰离子产生的误差进行校正B：一个精确的常数，主要用于衡量电极的选择性C：不是严格意义上的常数，用于估计干扰离子给测定带来的误差D：电极选择性系数是生产厂家衡量产品质量所给定的一个指标参考答案：C[单选题]玻璃电极的内阻突然变小，其原因可能是A：电极接线脱落B：玻璃膜有裂缝C：被测溶液pH太大D：被测溶液氢离子浓度太高参考答案：B[单选题]玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是A：彻底清除电极表面的杂质离子B：形成水化层，使不对称电位稳定C：消除液接电位D：消除不对称电位参考答案：B[单选题]在符合郎伯―比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A：增加、增加、增加B：减小、不变、减小C：减小、增加、增加D：增加、不变、减小参考答案：B[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C6[论述题]在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？参考答案：分配系数。
