2018年秋季西南大学网络教育仪器分析作业及答案
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套一、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 (D)A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积2、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。
A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数3、选择固定液时,一般根据(C)原则。
A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性4、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A)。
A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比5、理论塔板数反映了(D)。
A.分离度B.分配系数 C.保留值 D.柱的效能6、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(D)A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度7.液相色谱适宜的分析对象是(B)。
A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物8.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用(B)。
A.液一液色谱法B.液一固色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法9.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是(A)。
A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速10.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于(C)。
A.可加快流速,缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱11.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是(B)。
A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭12.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离(A)。
A.异构体B.沸点相近,官能团相同的颗粒C.沸点相差大的试样D.极性变换范围13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是(B)。
A.毛细管气相色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器,(D)检测器不能使用梯度洗脱。
1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度高。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析工作自动化。
5.相对误差较大。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。
第二章电分析导论1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位(EθCu2+ /Cu=0.337V)2.已知电极反应Ag++ e-=Ag的EθAg+,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数。
3. 已知电极反应Zn2++ 2e-=Zn的EθZn2+,Zn=-0.763V,Zn(CN)42-的稳定常数为5×1016。
求电极反应Zn(CN)42-+ 2e-=Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn(CN)42-,Zn。
答案:1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位(EθCu2+ /Cu=0.337V)解:电极反应为:Cu2++ 2e-=Cu按照能斯特方程,铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu+RT/nF ln[αCu2+ /αCu]金属的活度为常数,作为1,在非精度的情况下,可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得(25℃时)E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln[Cu2+]=0.344+(0.059/2)•lg0.0001=0.226V2.已知电极反应Ag++ e-=Ag的EθAg+,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数。
解:根据能斯特方程:EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+,Ag + 0.059lg[Ag+]已知EθAg2C2O4,Ag为0.490V,EθAg+,Ag为0.799V,令[ C2O42-]=1得到0.490=0.799+0.059lg(Ksp/1)1/2lgKsp=-{(0.309×2)/0.059}=-10.475Ksp=3.4×10-113. 已知电极反应Zn2++ 2e-=Zn的EθZn2+,Zn=-0.763V,Zn(CN)42-的稳定常数为5×1016。
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
(完整版)仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度⾼。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析⼯作⾃动化。
5.相对误差较⼤。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ(4)c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最⼩(),频率最⼩(),波数最⼤者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)⽆线电波(4)紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A:极性差异B:沸点差异C:热力学性质D:动力学性质参考答案:D[单选题]下列说法哪一种正确?随着电解的进行A:阴极电位向正方向变化B:阳极析出电位变负C:分解电压变小D:阴极析出电位变负参考答案:D[单选题]在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度A:成正比B:符合扩散电流公式的关系C:的对数成正比D:符合能斯特公式的关系参考答案:D[单选题]空心阴极灯的构造是A:待测元素做阴极,铂丝做阳极,内充低压惰性气体B:待测元素做阳极,钨棒做阴极,内充氧气C:待测元素做阴极,钨棒做阳极,灯内抽真空D:待测元素做阴极,钨棒做阳极,内充低压惰性气体参考答案:D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A: Pt电极B:Ag电极C: Ag-AgCl电极D:石墨电极参考答案:C[单选题]电位滴定法测定时,确定滴定终点体积的方法是A:二阶微商法B:比较法C:外标法D:内标法参考答案:A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法,其目的是为了A:提高灵敏度B:提高准确度C:减少化学干扰D:减小背景参考答案:B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A:载气系统B:进样系统C:色谱柱D:温度控制系统参考答案:C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需的能量B:产生紫外光C:发射待测元素的特征谱线D:产生具有足够浓度的散射光参考答案:C[单选题]摄谱法中,感光板上的光谱,波长每100Å的间隔距离,在用光栅单色器时是A:随波长减少而增大B:随波长增大而增加C:随波长减少而减D:几乎不随波长变化参考答案:D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类?它们的分光原理分别是什么?参考答案:棱镜和光栅。
棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。
光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。
[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中,为什么选择铁谱?参考答案:(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?( )(1) 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应:通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的? ()(1)在全测定过程中,均搅拌被分析溶液(2)在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液(3)在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液(4)在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()(1)(直接)电位法(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200~360nm(2)360~800nm(3)100~200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中,为了减小浓度测量的相对误差,配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围?()(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中,通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上,这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
1. A. B. C. D.2. A.3.A.4. A.5. 仪器分析法的主要特点是( D ) 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高仪器分析法的主要不足是( 样品用量大 B.相对误差大下列方法不属于光分析法的是 B ) C.选择性差 (D )C.核磁共振分析法原子吸收分析法 B.原子发射分析法 不属于电分析法的是(D ) 伏安分析法 B.电位分析法 C.永停滴定法 6. 7.8. 9. 10. D •重现性低 D.质谱分析法 D.毛细管电泳分析法 (BC. AgCl 活度D.Ag+和 C1 —活度之和 C )° B.在碱性溶液中浸泡 1 h D.测量的pH 不同,浸泡溶液不同 Ag-AgCI 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 A. Ag+活 度 B. C1—活度 玻璃电极使用前,需要(A.在酸性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 h)。
根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有A. 一定浓度的F —和Cl —C. 一定浓度的F —和H+ 测量pH 时,需要用标准 A.避免产生酸差 C.消除温度的影响 玻璃电极不包括( A. Ag-AgCl 内参比电极 C.饱和KCl 溶液(A )°B. D. B. 一定浓度的H+ D. 一定浓度的CI —和H+ pH 溶液定位,这是为了 ( D 避免产生碱差 消除不对称电位和液接电位的影响 )° B. 一定浓度的 D.玻璃膜 HCI 溶液 )。
测量溶液pH 通常所使用的两支电极为(A.玻璃电极和饱和甘汞电极 C.玻璃电极和标准甘汞电极11. 液接电位的产生是由于 A.两种溶液接触前带有电荷 C.电极电位对溶液作用的结果 A )。
Ag-AgCl 电极 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于 A.高价离子测定带来的测定误差较大 C.目前不能生产高价离子选择性电极 13. 电位滴定中,通常采用(C A.标准曲线法 B.指示剂法 14. B.玻璃电极和 D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl 电极 B )。
(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列⽅法中,不属于常⽤原⼦光谱定量分析⽅法的是(C)A. 校正曲线法;B. 标准加⼊法;C. 内标法;D. 都不⾏2. 紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是(B)A. 吸光度和波长;B. 波长和吸光度;C. 摩尔吸光系数和波长;D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( C )A. 都不变;B. A增⼤,ε不变;C. A不变,ε增⼤;D. 都增⼤4. 荧光物质的激发波长增⼤,其荧光发射光谱的波长(B)A.增⼤;B. 减⼩;C. 不变;D. 不确定5. 在⽓相⾊谱定量分析⽅法中,要求所有组分全部流出⾊谱柱并能产⽣可测量的⾊谱峰的是()A.归⼀化法;B. 内标法;C. 外标法;D. 峰⾼加⼊法6. 在⽓相⾊谱法中,⽤⾮极性固定相SE-30分离⼰烷、环⼰烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为()A.环⼰烷、⼰烷、甲苯;B. 甲苯、环⼰烷、⼰烷;C. ⼰烷、环⼰烷、甲苯;D. ⼰烷、甲苯、环⼰烷.7. 反相液相⾊谱固定相和流动相的极性分别为()A.极性、⾮极性;B. ⾮极性、极性;C. 都为⾮极性;D. 都为极性8. ⽕焰原⼦吸收光谱法常⽤的光源为()A. 钨灯;B. 空⼼阴极灯;C. 氘灯;D. 都可以9. 原⼦发射光谱是利⽤谱线的波长及其强度进⾏定性何定量分析的,被激发原⼦发射的谱线不可能出现的光区是()A. 紫外;B. 可见;C. 红外;D. 不确定10. ⽤分光光度计检测时,若增⼤溶液浓度,则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为()A. 都不变;B. A增⼤,ε不变;C. A不变,ε增⼤;D. 都增⼤11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为()A. λem> λex;B. λem=λex;C. λem< λex;D. 不确定12. ⽤氟离⼦选择性电极测F-时往往许须在溶液中加⼊柠檬酸盐缓冲溶液,其作⽤主要有()A.控制离⼦强度;B. 消除Al3+,Fe3+的⼲扰;C. 控制溶液的pH值;D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。
1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(DNA技术,物证)化学:新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学:DNA测序、活体检测环境科学:环境监测、污染物分析材料科学:新材料、结构与性能药物:天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同?原子光谱是一•条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子(相互之间作用力小),山于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子,分子光谱分三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后,山低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为:分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子,其寿命很短,当它们同到基态或较低能态时,有时重新以光轴射形式释放出所吸收的能昂:,山此获得的光浩就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为:原子(离子)发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光?光分析中通常是如何“分光”的?利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来,成为许多波长范围狭小的“单色光” 的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的,而分子光谱是带状的?因为原子没有振动能级和转动能级,原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时,不会叠加振动和转动能级跃迁,发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射,成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁,还有振动能级和转动能级,叩具有三个层次,因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是 -•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
仪器分析总习题及其参考题答案1、试述“仪器分析”是怎样的⼀类分析⽅法?有何特点?⼤致分哪⼏类?具体应⽤最⼴的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪⼏部分组成?它们的作⽤是什么?光谱法的仪器由光源、单⾊器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作⽤略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,⽆线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:⽆线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、⽆线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原⼦光谱分⼦光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是⼀种以巨⼤速度通过空间传播的光量⼦流,它即有波动性,⼜具有粒⼦性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电⼦波谱.电⼦波谱⽆确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的⽆限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒⼦回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产⽣的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收⽽得到的原⼦或分⼦光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原⼦或分⼦可能先通过⽆辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种⽅式获得的光谱,称为荧光光谱.原⼦光谱――由原⼦能级之间跃迁产⽣的光谱称为原⼦光谱.分⼦光谱――由分⼦能级跃迁产⽣的光谱称为分⼦光谱.特征谱线――由于不同元素的原⼦结构不同(核外电⼦能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第⼀共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第⼀激发态回到基态所产⽣的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线⼀般是指强度较⼤的谱线,通常具有较低的激发电位和较⼤的跃迁⼏率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――⼜称为热变宽,它是发射原⼦热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变⾼或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案1:[单选题]发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是A:直流电弧B: 低压交流电弧C: 电火花D:高频电感耦合等离子体参考答案:D2:[单选题]用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是A:钠B: 碳C: 铜D: 铁参考答案:D3:[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需能量B:在广泛的光谱区域内发射连续光谱C:发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐D:产生紫外线参考答案:A4:[单选题]光量子的能量正比于辐射的A:频率B:波长C:传播速度D:周期参考答案:A5:[单选题]电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A:能量越大B:波长越大C:波数越大D:频率越高参考答案:B6:[单选题]同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A:可见光区B:紫外光区C:红外光区D:X射线区参考答案:C7:[单选题]红外光谱是A:原子光谱B:发射光谱C:电子光谱D:振动光谱参考答案:D8:[单选题]测量光谱线的黑度可以用A:比色计B:比长计C:测微光度计D:摄谱仪参考答案:C9:[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法。
A:原子B:激发态原子C:基态原子D:离子参考答案:C10:[单选题]在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于A:原子化系统B:火焰C:空心阴极灯D:分光系统参考答案:A11:[单选题]原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰A:分子吸收B:基体效应C:光散射D:背景吸收参考答案:B12:[单选题]WFX-2原子吸收分光光度计,其线色散率倒数为2nm/mm,在测定Na含量时,若光谱通带为2nm,则单色器狭缝宽度为A:0.1nmB:0.1mmC:0.5mmD:1mm参考答案:D13:[单选题]影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是A:比血皿的厚度B:入射光的波长C:有色物的浓度D:络合物的lgK稳定参考答案:B14:[单选题]符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A:向短波方向移动B:向长波方向移动C:不移动,且吸光度值降低D:不移动,且吸光度值升高参考答案:C15:[单选题]双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A:光源的种类及个数B:单色器的个数C:吸收池的个数D:检测器的个数参考答案:C16:[单选题]在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A: 增加、增加、增加B:减小、不变、减小C:减小、增加、减小D:增加、不变、减小参考答案:B17:[单选题]确定化学电池"阴、阳”电极的根据是A:电极电位的高低和电极反应的性质B:电极材料的性质C:离子浓度D:温度参考答案:A18:[单选题]可逆电池电动势的大小取决于?A:电池的电极电位B:温度和压力C:反应物质的活度D:以上全部参考答案:D19:[单选题]在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响A:不对称电位B:液接电位C:温度D:不对称电位和液接电位参考答案:D20:[单选题]玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,其目的在于A:清洗电极B:活化电极C:校正电极D:除去沾污的杂质参考答案:B1:[单选题]一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A:制作容易B:灵敏度高C:选择性好D:测量误差小参考答案:D2:[单选题]在极谱分析法中,与浓度成正比的是A:扩散电流B:残余电流C:迁移电流D:电解电流E:半波电流参考答案:A3:[单选题]极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行,而并没有氢气产生,这是利用A:氢在汞电极上有很大的超电压B:氢在汞电极上没有超电压C:氢的还原电位较其它金属大D:氢离子难于得到电子E:氢的条件电位较其它金属大参考答案:A4:[单选题]属于可逆极谱波的电流是受下列哪个因素所控制的A:电极反应速率B:吸附作用C:扩散过程D:化学反应速率参考答案:C5:[单选题]在极谱分析法中,用来进行定性分析、定量分析的极谱图是? A:电流对浓度B:电流对电压C:电流对体积D:电压对浓度参考答案:B6:[单选题]库仑滴定不适用于A:常量分析B:半微量分析C:微量分析D:痕量分析参考答案:A7:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是?A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D8:[单选题]色谱柱的柱效率可以用下列何者表示A:理论塔板数和塔板高度B:分配系数C:保留值D:载气流速参考答案:A9:[单选题]只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是A:保留值B:校正保留值C:相对校正保留值D:分配比(或分配容量)参考答案:D10:[单选题]对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的A:保留值B:分配系数C:扩散速度D:分配比参考答案:C11:[单选题]在色谱流出曲线上,两峰间距离取决于相应两组分在两相间的A:分配比B:分配系数C:扩散速度D:理论塔板数参考答案:B12:[单选题]气相色谱中,与含量成正比的是?A:保留体积B:保留时间C:相对保留值D:峰高和峰面积参考答案:D13:[单选题]在气―固色谱中,样品中各组分的分离不是基于A:组分性质的不同B:组分溶解度的不同C:组分在吸附剂上吸附能力的不同D:组分在吸附剂上脱附能力的不同参考答案:B14:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D15:[单选题]在气相色谱法中,使被测物保留时间缩短的原因是A:流动相的相对分子质量增大B:温度的升高C:从入口至出口的压力降的降低D:固定相的量的增加参考答案:B16:[单选题]气相色谱中,下列哪一个对溶质的保留体积几乎没有影响A:改变载气流速B:增加固定液的量,从5%到10%C:增加柱温D:改变固定液的化学性质参考答案:A17:[单选题]对色谱柱的分离效率是有影响的是A:柱温B:载气的种类C:柱压D:柱的长短参考答案:A18:[单选题]范第姆特方程式不能说明A:板高的概念B:色谱峰的扩张C:柱效率降低的影响因素D:色谱分离操作条件的选择参考答案:A19:[单选题]固定液的选择性可用下列哪个来衡量A:保留值B:相对保留值C:分配系数D:分离度参考答案:B20:[单选题]对担体的要求不包括A:表面应是化学惰性的B:多孔性C:热稳定性好D:吸附性强参考答案:D21:[单选题]在其它色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会?A:减少一半B:基本不变C:增加一倍D:稍有增加参考答案:C1:[填空题]发射光谱分析是根据各种元素激发后产生的来进行定性分析的,是根据来进行定量分析的。
单项选择题 1、可用来检测红外光的原件是 1. 热电偶 2. 硅二极管3.光电倍增管 4. 光电管2、空心阴极灯内充的气体是1.C. 少量的氖或氩等惰性气体 2.大量的氖或氩等惰性气体 3.少量的空气 4. 大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是1.紫外光 2.红外光 3.可见光 4. X 射线4、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是1.F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 2.分子中价电子运动的离域性质 3.分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁 4. 分子中价电子能级的相互作用5、在化合物CH3CH2CH2Cl 中,质子存在的类型共为1.二类2.无法判断3.三类4.四类6、色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的1.理论塔板数2.扩散速度3.传质阻抗4.分配系数7、某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在3300~2500cm-1处有一个宽,强的吸收峰,下列物质中最可能的是1. CH3COCH32. CH3CH2CH2OH3. CH3CH2CHO4. CH3CH2COOH8、原子吸收光谱产生的原因是1.振动能级跃迁2.原子最外层电子跃迁3.分子中电子能级跃迁4.转动能级跃迁9、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性1.能量2.波数 3.频率 4.波长 10、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是1.A. 1,5-己二烯 2.B. 乙醛 3.2-丁烯醛4. 乙烯11、在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于1.固定液的最高使用温度 2.样品中各组分沸点的平均值 3.样品中沸点最高组分的温度 4. 固定液的沸点12、下列不适宜用核磁共振测定的核种是1.12C 2.15N 3.31P 4. 19F13、利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为1.分配色谱法 2.分子排阻色谱法 3. 吸附色谱法4.离子交换色谱法 14、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是 1. D. TLC2.LC-MS 3.CE-MS 4.GC-MS15、某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57等离子峰,IR 图在1380,1460和1720cm-1位置出现吸收峰,则该化合物可能1.烷烃 2.醛 3.醛或酮 4. 酮16、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是1.基体干扰 2.光散射 3.分子吸收 4. 背景吸收主观题17、分离度参考答案:相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值,即峰间距比平均峰宽18、蓝移参考答案:由于结构或实验条件的变化,是吸收峰向短波长方向移动的现象,称为蓝移19、分配系数参考答案:在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值20、电泳参考答案:在电场的作用下,溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
西南大学网上作业题及参考答案西南大学《社会科学研究方法》网上作业题及答案.doc 西南大学《色彩》网上作业题及答案.doc西南大学《人力资源开发与管理》网上作业题及答案.doc 西南大学《区域分析与规划》网上作业题及答案.doc西南大学《园艺植物研究法》网上作业题答案.doc西南大学《遗传学》网上作业题答案.doc西南大学《仪器分析》网上作业题答案.doc西南大学《消费者行为学》网上作业题答案.doc西南大学《西方经济学(下)》网上作业题答案.doc西南大学《文字设计》网上作业题答案.doc西南大学《外语教育技术》网上作业题答案.doc西南大学《外国音乐简史》网上作业题答案.doc西南大学《土地利用规划学》网上作业题答案.doc西南大学《土地规划学》网上作业题答案.doc西南大学《商务沟通》网上作业题答案.doc西南大学《论文写作》网上作业题答案.doc西南大学《旅游地理学》网上作业题答案.doc西南大学《合唱指挥常识》网上作业题答案.doc西南大学《歌剧艺术欣赏》网上作业题答案.doc西南大学《高效率教学》网上作业题答案.doc西南大学《儿童哲学》网上作业题答案.doc西南大学《动物生物学》网上作业题答案.doc西南大学《动物生物化学》网上作业题答案.doc西南大学《动物生理学》网上作业题答案.doc西南大学《邓小平教育思想》网上作业题答案.doc西南大学《财务会计》网上作业题答案.doc西南大学《中国教育哲学思想》网上作业题及答案.doc 西南大学《中国法制史》网上作业题答案.doc西南大学《中国法律思想史》网上作业题及答案.doc 西南大学《政治学与管理》网上作业题及答案.doc西南大学《政治学》网上作业题及答案.doc西南大学《证券学》网上作业题及答案.doc西南大学《影视摄影》网上作业题及答案.doc西南大学《英语阅读一》(高)网上作业题答案.doc西南大学《英语阅读四(高)》网上作业题及答案.doc 西南大学《英语阅读二》(高)网上作业题答案.doc西南大学《英语听说二》(专)网上作业题及答案.doc 西南大学《英语国家概况》网上作业题及答案.doc西南大学《房地产经营管理》网上作业题及答案.doc西南大学《房地产估价》网上作业题及答案.doc西南大学《电子政务》网上作业题及答案.doc西南大学《当代中国公共政策》网上作业题及答案.doc 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单项选择题可用来检测红外光的原件是空心阴极灯内充的气体是某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是 紫外光可见光分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁分子中价电子能级的相互作用在化合物CH3CH2CH2CI 中,质子存在的类型共为1、1.2. 3.4.2、1.2.3.4.3、1. 2.3.4.4、 1.2.3. 4.5.F.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁分子中价电子运动的离域性质热电偶硅二极管光电倍增管C. 少量的氖或氩等惰性气体大量的氖或氩等惰性气体少量的空气大量的空气红外光X 射线光电管二类色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在 3300~2500cm-1处有一个宽,强的吸收峰,原子吸收光谱产生的原因是原子最外层电子跃迁 分子中电子能级跃迁转动能级跃迁下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性能量1.2. 3.4.6、1.2.3.4.7、 是1.2.3.4.81. 2.3.4.9、1.无法判断四类传质阻抗分配系数F 列物质中最可能的振动能级跃迁理论塔板数扩散速度CH3COCH3CH3CH2CH2OHCH3CH2CHOCH3CH2COOHF 列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是 A. 1,5-己二烯在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于样品中各组分沸点的平均值样品中沸点最高组分的温度固定液的沸点F 列不适宜用核磁共振测定的核种是利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为r分配色谱法r分子排阻色谱法 吸附色谱法波长2. 3. 4.10、1.2.3.4.11、1.2. 3. 4.12、 1. 2.3.4.13、1.2. 3.12C15N 31P19FB.乙醛2-丁烯醛乙烯固定液的最高使用温度4. 离子交换色谱法14、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是C1. D. TLC2. LC-MSC3. CE-MS4. 匕GC-MS15、某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57等离子峰,IR图在1380,1460和1720cm-1位置出现吸收峰, 则该化合物可能b I1. ■■烷烃h2. 醛3. 醛或酮5 I4. 酮16、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是1. 基体干扰r2. 光散射r3. 分子吸收C4. 背景吸收17、分离度参考答案:相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值,即峰间距比平均峰宽18、蓝移参考答案:由于结构或实验条件的变化,是吸收峰向短波长方向移动的现象,称为蓝移19、分配系数参考答案:在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值20、电泳参考答案:在电场的作用下,溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
21、保留体积参考答案:组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积22、试简述LC-MS 中常用ESI 电离源的特点参考答案:它是一种软电离技术,离子化效率高;有正负离子模式共选择;(2)主要给出准分子离子峰,如单电荷情况下产生[M+H]+,[M+Na]+,[M-H]+, 等加和离子峰,对于生物大分子如蛋白质,多肽等,还能生成大量的多电荷离子;(3)适用于极性分子和分子量较大化合物的分析检测。
23、为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?参考答案:答:因磁分析器主要具有方向聚焦和质量色散作用,虽然也具有能量色散作用,但却不能消除同一质荷比的离子具有不同动能对分辨率的影响,如在磁分析器之前添加一静电分析器构成双聚焦质量分析器,由于静电分析器具有能量色散和方向聚焦作用,消除了同一质荷比的离子动能分散对分辨率的影响,就可大大提高仪器的分辨率24、有一束含有不同m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H 的单聚焦磁质谱仪,加速电压V 由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z 最小还是最大的离子?为什么?参考答案:答:m/z最大的离子。
因为当固定狭缝位置和恒定磁场H时,扫描电压V与质荷比成反比。
25、色谱分析法中什么是最佳流速?实际操作中是否一定要选择最佳流速?为什么?参考答案:答:柱效最高(H 最小或n 最大)时的流动相流速称为最佳流速。
实际操作中要根据具体情况选择流速,如果分离不好,尽量选最佳流速;如果速度太慢而分离很好,则可大于最佳流速。
因此,为了加快分析速度,缩短分析时间,实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最佳线速度(此时柱效略有降低但影响不大)。
26、在色谱流出曲线上,峰间距决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度?为什么?参考答案:答:峰间距取决于相应两组分在两相间的分配系数。
色谱流出去线上,峰间距是由热力学性质决定的,两物质流出峰之间的距离大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数或容量因子有关,而扩散速率是研究物质在色谱柱内的运动情况,反映在色谱曲线上即为色谱峰宽,是色谱动力学研究的内容。
27、分子排阻色谱的分离机制是什么?参考答案:答:分子排阻色谱的机制是分子筛效应。
色谱柱多采用凝胶固定相,在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构成。
在洗脱过程中,小分子物质可以自由进入网眼,大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部,只能沿着凝胶颗粒的空隙随溶剂流动,受到的阻滞作用小,流程短而移动速度快,先流出色谱柱;小分子可以进入凝胶颗粒内部,受到网孔的阻滞作用,流程长而移动速度慢,比大分子物质后流出色谱柱,从而使分子大小不同的组分得到分离。
28、在MS 中,当含有奇数但时,如某母离子m/z=154 ,所含电子数必为 ___________________________ 数。
参考答案:在MS 中,当含有奇数但时,如某母离子m/z=154 ,所含电子数必为偶数。
29、一有色溶液,在比色皿厚度为2cm 时,测得吸光度为0.340。
如果浓度增大 1 倍时,其吸光度A= __________ ,T= _________参考答案:一有色溶液,在比色皿厚度为2cm 时,测得吸光度为0.340 。
如果浓度增大1 倍时,其吸光度A= 0.680 ,T= 20.9%30、在核磁共振中,化学位移是如何产生的?参考答案:答:处于外磁场中的原子核,由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场,则实受场强为两者的加和。
根据Larmor公式的修正式v =丫/2 ( 1-厲H。
可知,所处不同化学环境的同种核,由于进动频率不同,化学位移值不同。
31、3. 在原子吸收变宽的因素中,多普勒变宽是由于 ______________ ;劳伦茨变宽是由于____________________ 参考答案:3. 在原子吸收变宽的因素中,多普勒变宽是由于:原子无规则热运动;劳伦茨变宽是由于待测元素原子与其他共存元素原子的相互碰撞所引起的32、NMR 波谱是由处于______________ 中的自旋原子核吸收____________________ 区的电磁波而发生核能级跃迁所引起的。
参考答案:NMR 波谱是由处于外磁场中的自旋原子核吸收无线电区的电磁波而发生核能级跃迁所引起的。
33、在1H-NMR 谱中,如何区分内标TMS 及测定用溶剂的共振信号?参考答案:答:在1H-NMR 谱中TMS 呈单峰,信号一般处于图谱的最右端。
测定用氘代试剂中残存约1%左右1H 核,未被完全氘代的1H 核在1H-NMR 谱中会出现共振信号,多元氘代试剂中未被氘代1H 核被氘原子偶合裂分,其裂分符合2n+1 规律,如CD3OD 中溶剂峰的化学位移值为3.35,裂分为五重峰。
34、引起核磁共振的条件包括_____________ ; ____________ 和u 0= u参考答案:引起核磁共振的条件包括磁性核;强磁场和u 0=u35、 3.原子吸收分光光度法中,由于吸收线半宽度很窄,测量_____________ 吸收有困难,所以采用测量_________________ 吸收来代替。
参考答案:3.原子吸收分光光度法中,由于吸收线半宽度很窄,测量积分吸收有困难,所以采用测量峰值吸收来代替。
36、色谱法作为分析方法最大的特点是什么?参考答案:答:色谱法作为一种物理或物理化学分离分析方法,先将混合物中各组分分离,然后逐个进行分析,因此是分析复杂混合物的最有力手段。
色谱法的最大特点是具有高超的分离能力,使性质或结构存在微小差异的物质都能得到很好的分离。
同时还具有高灵敏度,高选择性,分析速度快及应用范围广等优点。
37、气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点?参考答案:1)定性参数增加,定性可靠:GC-MS 除了与GC 一样能提供保留时间外,还能提供质谱图,由质谱图中的结构碎片等信息进行定性,使GC-MS 远比GC 可靠。
2)GC-MS 为通用的色谱检测方法,可省略其他色谱检测器,MS 检测器的灵敏度远高于GC 方法中的检测器(如FID,TCD 或ECD )。
3)降低化学噪声,提高信噪比;采用色谱-质谱连用中的提取离子色谱,串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰,降低化学噪38、柱色谱湿法装柱时,装柱和洗脱操作过程中应该注意那些问题?参考答案:答:注意事项:1 )在装柱过程中,不能带入气泡和产生断层,固定相的装量应根据被分离的样品量而定;2)在洗脱操作过程中,应控制洗脱速度,始终保持一定高度的液面,吸附剂必须始终浸没在液面之下39、1.分子中的助色团与生色团直接相连,使n ―― >吸收带向方向移动。
参考答案:分子中的助色团与生色团直接相连,使n ――>冗吸收带向长波方向移动40、在1H-NMR 谱中,一级图谱与二级图谱的区别是什么?参考答案:答:相互偶合的磁等价质子在一级偶合过程中产生的图谱,称为一级图谱。
其特征如下:1)磁等价质子之间彼此偶合,但不引起峰裂分;2)服从n+1 律;3)多重峰的峰面积比为二项式展开式的各项系数比;4)偶合作用弱,Au /J>1,0且偶合作用随距离增加而降低;5)相互作用的一对质子,其耦合常数相等;6)化学位移为多重峰的中间位置;7)峰裂距为偶合常数;8)两组相互偶合的信号彼此有倾向性。
相互偶合的磁等价质子在二级偶合过程中产生的图谱,称为高级图谱(二级图谱)。
其特征如下:1)谱线裂分不服从n+1 律;2)多重峰的峰面积比不为二项式展开式的各项系数比;3)偶合作用强,Au /J<10;4)偶合常数与峰裂距不等;5)化学位移一般不为多重峰的中间位置,需计算求得。
41、2. 有机化合物在红外光谱中的基本振动形式可分为:_______________ 和 _____________ 。
参考答案:2. 有机化合物在红外光谱中的基本振动形式可分为:伸缩振动和弯曲振动42、一个组分的色谱峰可以用那些参数描述?这些参数有何意义?参考答案:答:一个组分的色谱峰可用三项参数,即峰高或峰面积,峰位(用保留值表示)及峰宽(用标准差,半峰宽,峰宽表示)描述,分别用于定量分析,定性分析和衡量柱效。