2019西南大学仪器分析0871

西南大学2021春[1175]《仪器分析》在线作业答案单项选择题∙2~8∙1~14∙净化、干燥、灰化和原子化∙干燥、灰化、原子化和净化∙灰化、干燥、原子化和净化∙2个，不对称伸缩∙3个，不对称伸缩∙硅胶活化时，如果温度过高会失活∙分离固体物质需选择干法装柱∙A、B、C三种说法均不正确∙质量数最大的峰为分子离子峰∙CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高∙CH2中质子比CH3中质子共振频率高∙分裂∙位移∙19F、12C∙12C、16O∙2H、14N∙保留体积∙保留时间∙同时具有吸附性和分子筛性质∙不能再生∙保留体积∙死体积∙固定相体积∙塑料∙石英∙玻璃∙振动弛豫是产生Stokes位移的原因之一∙振动弛豫有荧光发射∙分子量小的先流出∙极性大的先流出∙极性小的先流出∙具有大的共轭π键结构∙具有非刚性的平面结构∙具有最低的单重电子激发态为π*→π型∙m/z为29和95∙m/z为95和93∙m/z为93和15∙适用于酚酸类、醌类物质∙适于分离离子型物质∙流动相洗脱能力由弱到强的顺序为水、甲醇、丙酮、氢氧化钠水溶液∙芳香族化合物∙酮∙醇∙标准加入法∙内标法∙自旋偶合∙核外电子云屏蔽作用∙弛豫过程∙感光板∙光电倍增管∙吸附色谱法∙离子交换色谱法∙增大∙减小∙不变∙ A.涡流扩散项∙分子扩散项∙静态流动传质阻力∙B＜A＜C∙A＞B＞C∙A＜B＜C∙载气流速∙检测器类型∙2，3，7∙3，2，7∙2，3，3∙CE-MS∙GC-MS∙离子流强度∙质荷比∙连续扫描频次∙微波∙无线电波∙诱导效应随之变大∙形成的分子间氢键随之加强∙溶液极性变大∙检测器的个数∙单色器的个数∙光源的种类及个数∙纸纤维上吸附的水∙纸纤维上吸附的有机溶剂∙组分在固定液中的溶解度增大∙组分的保留体积减小∙易形成前延峰∙紫外检测器∙示差折光检测器多项选择题∙EI∙FAB∙TOF∙MALDI∙CI∙峰宽∙峰高∙峰面积∙缩短柱长∙改善分离度∙改善峰形∙可对微量试样进行测定∙准确度高∙测定元素范围广∙灵敏度高∙分析速度快∙硫酸乙醇溶液∙三氯化铁的高氯酸溶液∙碘∙茚三酮∙理论塔板数∙塔板高度∙色谱峰宽∙保留体积二极管列阵检测器∙紫外检测器∙电化学检测器∙荧光检测器∙氢键起屏蔽作用∙氢键使质子外围电子云密度下降∙氢键起去屏蔽作用∙氢键使质子的δ值增大∙2个单峰，1个三重峰和1个四重峰∙三重峰和四重峰中各小峰的峰强比分别为1：2：1及1：3：3：1CD3∙CDCl3∙CD3COCD3∙波长最长∙波数最大∙波长最短∙频率最小∙分子离子峰的m/z应为偶数∙分子离子必须是一个奇数电子离子∙分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理∙分子离子峰的质量应服从氮律∙反应产物的稳定性∙显色剂的浓度∙反应产物的组成∙被显色物的存在状态∙C4H9N(m/z71)∙C2H9(m/z29)∙CH3CH2CHCOOH(m/z87)∙CH3CH=NH2(m/z44)∙C H O(m/z74)判断题∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√∙ B.×∙ A.√B.×主观题。

1、发射光谱定量分析内标法的基本公式为( )1. lgR = blgC+lgK2. I = ACb3. S = KCb4. lgI = blgC+lgA2、固定液的选择性可用下列哪个来衡量( )1.分配系数2.保留值3.分离度4.相对保留值3、在气—固色谱中，样品中各组分的分离不是基于( )1.组分性质的不同2.组分溶解度的不同3.组分在吸附剂上脱附能力的不同4.组分在吸附剂上吸附能力的不同4、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) 1. B. 保留值2.分配比3.扩散速度4.分配系数5、在气相色谱法中，使被测物保留时间缩短的原因是( )1. A. 从入口至出口的压力降低2.温度的升高3.流动相的相对分子质量增大4.固定相的量的增加6、极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行，而并没有氢气产生，这是利用( )1. F. 氢在汞电极上有很大的超电压2.氢在汞电极上没有超电压3.氢的还原电位较其它金属大4.氢离子难于得到电子7、对担体的要求不包括( )1.吸附性强2.表面应是化学惰性的3.热稳定性好4.多孔性8、一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为( )1.测量误差小2.选择性好3.制作容易4.灵敏度高9、WFX-2原子吸收分光光度计，其线色散率倒数为2nm/mm，在测定Na含量时，若光谱通带为2nm，则单色1. 0.1mm2. 0.1nm3. 0.5mm4. 1mm10、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组1.相对校正保留值2.保留值3.分配比（或分配容量）4.校正保留值11、范第姆特方程式不能说明( )1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素12、同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是1.紫外光区2. X射线区3.红外光区4.可见光区13、在极谱分析法中，用来进行定性分析、定量分析的极谱图是( )1.电流对电压2.电流对浓度3.电流对体积4.电压对浓度14、在极谱分析法中，与浓度成正比的是( )1.扩散电流2.残余电流3.迁移电流4.电解电流15、用AgNO3标准溶液电位滴定Clˉ、Brˉ、Iˉ离子时，可以用作参比电极的是( ) 1. D. 铂电极2.银电极3.饱和甘汞电极4.卤化银的离子选择性电极16、电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( )1. C. 波长越长2.能量越大3.波数越大4.频率越高17、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是（）1.比色皿的厚度2.络合物的lgK稳定3.入射光的波长4.有色物的浓度18、以下方法中（）不属于仪器分析方法。

名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或者磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。

AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或者频率的谱线。

通过测定特征谱线的波长或者频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。

轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或者库仑场）时，受到加速或者减速引起的连续辐射。

自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。

最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。

它一般是元素的最灵敏线或者共振线。

（或者称持久线。

当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或者第一共振线。

）灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或者离子线（火花线）。

与实验条件有关。

共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。

由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。

普通也是最灵敏线。

与元素的激发程度难易有关。

分析线：在进行元素的定性或者定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或者几条最后线作为测量的分析线。

自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。

自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。

光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。

每条谱线对应一激发电位。

Doppler变宽：由于原子热运动引起的谱线宽度增加，又称为热变宽偶合常数：两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合，相互干扰的大小用耦合常数表示。

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。

棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。

光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。

[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。

1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。

1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。

1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。

1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。

1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。

1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。

2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。

3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。

4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。

7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。

1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。

1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。

1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。

1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。

1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。

1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。

仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。

其单位为L·moℓ-1·cm-1。

2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。

3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。

4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。

5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。

6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。

7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。

使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。

8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。

离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。

9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。

10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。

11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。

要考有机和分析的学校：1、南京大学{985、211、考试科目：①有机②仪器分析}2、华东理工大学{211、考试科目：①有机②分析}3、暨南大学{211、考试科目：①有机②分析（含仪器分析）}4、南昌大学{211、考试科目：①有机②分析}5、贵州大学{211、考试科目：①有机②分析}6、河南科技大学{考试科目：①有机②仪器分析}7、河南工业大学{考试科目：①有机②分析}8、浙江工业大学{考试科目：①有机②分析（含仪器分析）}8、中南民族大学{考试科目：①有机②分析}9、云南民族大学{考试科目：①有机②分析（含仪器分析）要考物化和分析的学校：1、南京大学{985、211、考试科目：①物化②仪器分析}2、东北大学{985、211、考试科目：①物化②分析}3、南昌大学{211、考试科目：①物化②分析}4、河北大学{考试科目：①物化②分析}5、中南民族大学{考试科目：①物化②分析}6、沈阳药科大学{考试科目：①物化②分析}kaoyan009 (2009-4-03 1320)本帖最后由kaoyan009 于2009-4-3 04:02 PM 编辑要考物化和无机的学校：1、厦门大学{985、211、考试科目：①物化②基础化学}2、南京大学{985、211、考试科目：①物化②大学化学}3、南京航空航天大学{211、考试科目：①物化②无机}4、南京师范大学{211、考试科目：①物化②无机}5、南昌大学{211、考试科目：①物化②无机}6、华南师范大学{211、考试科目：①物化②无机}7、中南民族大学{考试科目：①物化②无机}8、云南师范大学{考试科目：①物化②无机}注意：由于基础化学和大学化学和无机化学的内容几乎一样，故把基础化学和大学化学归为无机化学！！！kaoyan009 (2009-4-03 1348)本帖最后由kaoyan009 于2009-4-3 04:17 PM 编辑要考物化和综合化学的学校：1、复旦大学{985、211、考试科目：①物化（含结构化学）②无机和分析}2、华中科技大学{985、211、考试科目：①物化②无机及分析}3、安徽大学{211、考试科目：①物化②综合化学}4、西北大学{211、考试科目：①物化②普通大学（无机和化学分析）}5、宁夏大学{211、考试科目：①物化②综合化学（有机、《无机化学与化学分析》）}6、河南大学{考试科目：①物化②无机和有机}7、浙江师范大学{考试科目：①物化②普通化学（有机、分析、仪器分析）}8、烟台大学{考试科目：①物化②化学综合（分析、无机、有机）}9、黑龙江大学{考试科目：①物化②综合化学（无机、有机、分析）}注意：《无机化学与化学分析》为参考书。

1175 20192单项选择题1、 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ?.4 个，弯曲 . 2 个，对称伸缩. 2 个，不对称伸缩 .3 个，不对称伸缩2、关于MS ，下面说法正确的是（ ）. 质量数最大的峰为分子离子峰 . A,B,C 三种说法均不正确. 质量数第二大的峰为分子离子峰 .强度最大的峰为分子离子峰3、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于. 排阻色谱法 . 分配色谱法. 离子交换色谱法 .吸附色谱法4、色谱分析法中的定性参数是（ ）. 保留值. 半峰宽 .峰面积.基线宽度5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为.E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 28、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为.分子中有些振动能量是简并的.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂.分子某些振动能量相互抵消了9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差.C. 100Hz.1Hz.200Hz.50Hz10、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1511、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右, 则该化合物可能是.芳香族化合物.酮.醇.烯烃12、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）.CH3F.CH4.CH3Br.CH3I13、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高14、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大15、下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带. A. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1.3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1.3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1.3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-116、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高17、乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为.2，3，7.3，2，7.2，3，3.3，2，818、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？.改变填料的粒度和柱长.改变固定相的种类或柱长.改变固定相的种类和流动相的种类.改变流动相的种类或柱子19、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关20、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法21、在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带. F. 不移动.向低波数方向移动.稍有振动.向高波数方向移动22、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收多项选择题23、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力24、LC-MS联用中，可以采用的流动相包括（）.乙酸铵.甲酸.磷酸.氨水25、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI26、下列现象表明电磁辐射波动性的有（）.反射.衍射.折射.发射27、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）.理论塔板数.塔板高度.色谱峰宽.保留体积28、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂29、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶30、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类31、两组分在分配色谱柱上分离的原因是（）.在固定液中的溶解度不同.结构上的差异.极性不同.相对校正因子不同32、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连33、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽34、能使两组分的相对比移值发生变化的因素有（）.改变薄层厚度.改变固定相种类.改变展开剂组成.改变固定相的粒度35、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气36、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS37、影响电泳速度大小的因素有（）.电场强度E.毛细管长度.介质特性.粒子离解度38、一个含多种阴阳离子及一种中性分子的混合物，可使用的分离方法是（）.环糊精电动毛细管色谱法.胶束电动毛细管色谱法.毛细管凝胶电泳法.毛细管区带电泳法39、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项40、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X 射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小41、质谱图中分子离子峰的辨认方法是（）.分子离子峰的m/z应为偶数.分子离子必须是一个奇数电子离子.分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理.分子离子峰的质量应服从氮律42、酸度对显色反应影响很大，这是因为酸度的改变可能影响（）.反应产物的稳定性.显色剂的浓度.反应产物的组成.被显色物的存在状态43、下列化合物中，其红外光谱能出现vC=O吸收峰的有（）.醇.酮.醛.酯主观题44、在红外光区域内可能有哪些吸收？参考答案：在红外光谱区域内可能有以下吸收：3500~77500px-1，两个不太强的尖峰, NH伸缩振动峰；2960~2870 cm-1，双峰为υCH(-CH3)；2930~2850 cm-1至少有两个峰，亚甲基的C-H伸缩振动；2270~2100 cm-1尖锐的峰，炔的C-C伸缩振动；1475~1300 cm-1 δC-H的弯曲振动。

仪器分析和化学分析的差异性研究祁盛恒(东莞市大成环境检测有限公司,广东 东莞 523000)摘要：仪器分析和化学分析是分析化学中常用的两种技术，该分析方法主要用于分析物质的化学组成、结构、物理性质等等，在生活中的应用范围非常广泛，比如食品检测、新材料研发等等。

其中仪器分析是现代较为常用的一种分析化学技术，主要依靠各种先进仪器对物质的化学组成与结构等信息进行分析，而化学分析主要依靠人工进行分析，两种方法各有优势，且存在较为明显的差异性。

关键词：分析化学；仪器分析；化学分析；关联性；差异性化学分析是分析化学中较为原始的办法，起源比较早，历史较为悠久，主要是依靠化学反应观察分析物质的化学性质，随着科学技术的发展，更多先进的分析仪器被研发出来，所以现代多用仪器分析对物质的化学性质进行分析，分析效率高、速度快，且使用较为便捷，但至今为止，仪器分析始终未能完全替代化学分析，其原因就在于二者之间的差异。

在下文当中，笔者将对仪器分析和化学分析的差异进行分析，以便更加高效的利用这两种分析办法服务于我们的生活。

1 仪器分析与化学分析的原理解释1.1 化学分析原理阐述不同的物质由不同的化学元素构成，且构成方式也各有差异，化学分析就是利用了这一特点，将物质的化学反应作为物质分析的基本原理。

化学分析是一种较为原始的分析办法，建立在物质本身化学构成的基础之上，通过观察物质的化学反应确定物质中所包含的化学成分，并以化学反应中化学元素的相对含量判断各类化学物质的相对数量。

化学分析要求能够让物质全面发生化学反应，只有这样才能得出物质的全部化学成分，因此在选择化学反应方式上有着较高的要求。

1.2 仪器分析与化学分析相比，仪器分析则综合利用了物质的化学性质和物理性质，仪器分析中，物质的很多化学组成几乎可以直接观察出来，无需进行化学反应。

仪器分析常用的分析技术包括热磁技术、光化学技术以及声学分析。

该分析办法使用和操作都比较简单，所得出的结果比较直接，几乎无需复杂的计算过程，而且准确度较高，但其缺陷在碍于对于物质的微量和痕量分析准确度还有待提高。

仪器分析考研试题及答案试题：一、选择题（每题2分，共10分）1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，通常使用哪种检测器来检测样品的紫外吸收？A. 荧光检测器B. 紫外-可见光检测器C. 电导检测器D. 质谱检测器2. 下列哪种气体不适合作为原子吸收光谱法（AAS）的火焰？A. 氧化亚氮B. 空气C. 笑气D. 氩气3. 在红外光谱分析中，下列哪种分子振动模式会产生红外吸收？A. 非极性分子中的伸缩振动B. 极性分子中的伸缩振动C. 非极性分子中的弯曲振动D. 极性分子中的弯曲振动4. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-NH4]-5. 在电位滴定法中，滴定曲线的突跃部分对应的是：A. 终点B. 半反应C. 滴定开始D. 滴定结束二、简答题（每题10分，共20分）1. 简述核磁共振波谱（NMR）分析中，化学位移的物理意义及其影响因素。

2. 解释什么是色谱法中的“色谱固定相”和“色谱流动相”，并说明它们在色谱分离过程中的作用。

三、计算题（每题15分，共30分）1. 某学生在进行酸碱滴定实验时，记录了pH值的变化数据。

请根据所给数据，计算滴定终点时溶液的pH值，并确定滴定终点的体积。

滴定体积（mL）| pH值-0 | 3.55 | 4.110 | 4.715 | 5.320 | 6.125 | 7.030 | 7.52. 某化合物在红外光谱中显示了以下吸收峰：3300 cm^-1、2925 cm^-1、1500 cm^-1、1000 cm^-1。

根据这些吸收峰，推测该化合物可能含有的官能团。

四、论述题（每题20分，共20分）1. 论述高效液相色谱法（HPLC）与气相色谱法（GC）在分离原理、操作条件、检测范围等方面的主要区别。

答案：一、选择题1. B. 紫外-可见光检测器2. C. 笑气3. D. 极性分子中的弯曲振动4. A. [M+H]+5. A. 终点二、简答题1. 化学位移是核磁共振（NMR）中原子核共振频率的微小变化，它反映了原子核所处的化学环境。

单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则. E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）.4.6.5.213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是.TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中析法。

试题A答案一、填空题（每空0.5分）1. 200～780 nm2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法3. 示差折光检测器4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统5. 发射待测元素的特征辐射6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器7 敏感膜内参比电极8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度）9 .自由扩散选择性10. 二者的析出电位差大于0.15 V二、选择题（每题1分）1.A2.A3.B4.D5.C6.B7.D8.C9.A 10D 11.C 12.B13.C 14.D 15.A三、判断题（每题1分）1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √14 × 15 ×四、简答题（每题5分）1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。

（2分）由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4～10-5 nm）。

（3分）2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，即得到乳剂特性曲线。

（2分）它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。

光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。

（3分）3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。

若在低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降，而无法进行分析。

2014西南大学分析化学专业考研高分初试和复试考研经验初试篇一、了解专业课的考试情况分析化学专业和其它专业（如无机化学、有机化学、物理化学和高分子化学与物理）同样也是考五大化学，就是专业一：无机化学和分析化学（含仪器分析），各占75分，和专业二：有机化学和物理化学（不含结构化学），各占75分。

二、试题整体难度系数和题型1、有机化学和物理化学：根据今年考后的试题回忆和历年试题的难度相比，难度系数总体而言还是一般难度，个别难度很大的情况一般都是出现在有机化学的综合题目中，今年同样如此，大题中的写出立体结构式的题目我基本没有答全。

而考查的题型同样的还是和近几年的试题一样没有变化，同样的也是，有机化学：综合类题目，涵盖各种类型题，如分子旋光活性判断，分子构型判断，立体结构式的书写等，以及综合题中出现的合成题。

物理化学：同样涉及到，判断题、选择题、计算题和简答题。

2、分析化学和无机化学：题目难度一般，题型也是没有变化，也是选择题、填空题、简答题和计算题。

这两门专业课的考查不是很难，历年试题的重复率比较高，而且特别是在分析化学计算题部分，往往会出现很长很长的题目内容，而回答的问题就2-3问，所以不要看着题目长，其实内容很简单，基本设计到一两个原理。

三、复习方法建议1、无机化学和分析化学：从上面的试题题型和分数比例中，应该明白均为75分，无机化学考查的内容很广，分为无机化学基本理论和元素部分，考查内容基本都是基础知识概念的掌握，选择题中会出现很多重复考查的知识点，建议你们一定要认真把真题做好，计算题部分基本出现在酸碱平衡、沉淀溶解平衡和电化学部分等，要认真的做好复习，简答题和填空题一定要认真思考，确保自己所填数据或概念的正确性，因为涉及到很多知识点，分条的总结性的列出自己的答案。

对于分析化学部分同样如如此，基本一本书都考查过，基本都是重点，选择题同样重复率比较高，好好把握真题，计算题中仪器分析中出现的计算类型也会考查到，如果没有，在填空题或者选择题也会考查到，如，计算石墨炉原子化器测定某元素含量的检出限等，pH玻璃电极测定溶液的pH的计算，所以，如你大学期间学对仪器分析学的很少的你们，就一定要更加认真的复习，我当时复习的时候也就是认真的把课本吃透了，课后习题都会了，然后利用自己买的复习资料，认真的做好不放过任何一个死角，那么对于想得高分也是比较容易的。

仪器分析2019.12.12真题回忆版一、选择1.邻二氮杂菲分光官渡法测定铁实验中加入顺序邻二氮杂菲测Fe3+，选择下述那个条件（D）A 试样+邻二氮杂菲B 试样+NH2OH·HCl+邻二氮杂菲C 试样+HAc-NaAc+邻二氮杂菲D 试样+NH2OH·HCl+HAc-NaAc+邻二氮杂菲2.ε含义：摩尔吸光系数，液层厚度为1 cm，浓度为1 mol/L时溶液的吸光度；单位L/cm. mol；仅与溶液的性质以及入射光的波长有关，而与溶液的浓度无关；它代表有色溶液反应的灵敏程度；通常在103~105之间。

ε与a的关系：ε=aM；摩尔吸光系数，仅与有色溶液的性质以及入射光波长有关。

3.酸差碱差现象及产生原因。

4.膜电极差生电极电位的机理：电极的薄膜并不给出或得到电子，而是选择性地让一些离子渗透，同时也包含着离子交换过程。

二、填空1.在邻二氮杂菲分光光度法测定铁实验中，溶液酸度控制在pH = 5.0 的目的是避免酸度过高导致反应速度过慢，酸度过低Fe2+水解，从而影响显色；盐酸羟胺的目的是将Fe3+还原为Fe2+。

测定时应选择蒸馏水作参比溶液；选择最大吸收波长λmax的方法是吸收曲线；用最大吸收波长λmax作为入射光的好处是高的准确度和灵敏度；确定测量线性范围的方法是工作曲线。

2.F-的原电池组成：Hg,Hg2Cl2│KCl（饱和）║试液│LaF3│NaF,NaCl│AgCl,Ag3.二阶微商的相关实验内容（电位滴定法测定醋酸的酸度及解离平衡常数）的pKa 的计算和重点判断（考察的知识点）。

4.气相色谱的载气种类的选择依据柱效和检测器的灵敏度来选择。

5.影响气相色谱柱效的动力学因素主要有涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项。

三、简答1.简述示差法原理及适用性；2.金属基电极与膜电极产生电极电位的机理；3.标准曲线法和标准加入法的区别；4.气相色谱分类及分离原理；5.用图说明t M, t R, t R', σ, W b, Y1/2(相关术语)。