99355-仪器分析-2

BS-2H微量元素分析仪主要技术参数型号BS-2H国内领先。

基本安全全面符合GB9706.1检测本企业在同行业率先通过ISO9001:2008和ISO13485:2003的CMD认证。

方法学电化学极谱法、微分电位溶出法和（国内标准）、阳极溶出伏安法（国际通用）。

电极固体电极与液体电极兼有。

检测池与电极系统一体化，进液与排液方便。

可使用通用的一次性试管，无需每次更换检测池，简便低耗。

工作台与主机统一。

机电一体化。

检测下限5ugCd（Ⅱ）/ L (极谱法)；0.01ugCd（Ⅱ）/L (溶出法)。

精密度RSD≤1% （极谱），RSD≤5%（溶出）抗先还原5000：1能力检测分辨率⊿E≤35mV 线性关系 γ≥0.9990漏电流 对地漏电流≤0.5mA ；外壳漏电流≤0.1mA 。

有检测报告 电介质耐压4000V 。

有检测报告 保护接地 阻抗不超过0.1Ω。

有检测报告检测范围1 0.1g 头发：锌-铁-镁-锰；铜-铅-镉；钙；磷；铝；硒。

同时具有检测范围1--6的所有功能。

检测范围2 400ul 血清：锌；铁；钙；镁；磷；铜。

检测范围3 40ul 末梢血：锌；铁；钙；镁；磷；铜。

检测范围440ul 精液：锌。

检测范围540ul 末梢血：铅；镉。

检测范围6 1ml 尿：铅；镉。

试剂锌；铁；钙；镁；铜；铅；镉。

厂家原装试剂。

按照体外诊断试剂要求生产，随机赠送100人份末梢血试剂。

批文注册证：黔食药监械（准）字2012第2400073号 黔食药监械（准）字2010第2400070号许可证：黔食药监械生产许20130005号仪器和试剂均已取得注册证。

贮存器可贮存检验报告，可贮存测定谱图。

统计分析可按年龄、性别、职业等参数进行统计。

工作参数电脑设定，可以贮存。

扫描速度0.1mV/s~5000V/s可根据用户要求再宽。

采样间隔0.0001~60000 s可根据用户要求再宽。

电位分辨率0.1 mV电流灵敏度≤50PA自动化微机控制、自动采样、配置工作站。

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。

利用标准曲线求出样品浓度。

四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。

2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【摘要】目的建立测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱C18 (5 μm,4.6 mm × 150 mm),以0.03 mol/L磷酸(含0.2%三乙胺)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温40℃,峰面积外标法.结果 SMZ在20～100 μg/ml有良好的线性,r=0.993 1;TMP在4～20 μg/ml有良好的线性,r=0.996 6.结论此法简单、专属性强、重现性好、结果准确,可作为该片剂质量控制的参考方法.【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2011(029)008【总页数】2页(P110-111)【关键词】高效液相色谱法;复方磺胺甲恶唑片;SMZ含量;TMP含量【作者】吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【作者单位】九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000【正文语种】中文【中图分类】G424.31复方磺胺甲恶唑片是临床常用的磺胺类抗菌消炎药，其主要成分为磺胺甲恶唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）。

《中国药典》（2000年版）采用等吸收双波长分光光度法对2组份分别进行测定。

另有文献报道采用倍率减差双波长法、三波长法、吸收度线性线合法、双波长比值光谱法等方法测定其含量，但均存在操作或计算较为繁琐的缺点。

现采用高效液相色谱法，对2组份SMZ、TMP同时进行测定。

高效液相色谱仪（瓦里安Varian Prostar 230 SDM/325 UV）；液相工作站（Varian Star 6.4）；电子分析天平（赛多利斯Sartorius CP324S）；高速离心机（中佳HC-2518）；超声波清洗机（宁波新芝生物）；无油隔膜真空泵（天津奥特赛恩斯）。

HPLC-ESI-MS^2法测定制药废水中青霉素G残留康全影;朱晓磊;张媛【摘要】A method was developed for the simultaneous determination of PEN G in pharmaceutical wastewater by high performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry（HPLC-ESI-MS2）.The sample was purified by Octadecyl C18 solid-phase extraction column.The high performance liquid chromatograph（HPLC） separation was performed with acetonitrile-water-acetic acid（volume ratio 20：80：0.005） as mobile phase.The identification and quantification were done w ith mass spectrometry.The limit of detection was 5 μg/L.The recovery ranged from 64.9% to 76.3% with relative standard deviation 6.2%.The experimental results showed that this method was accurate andrapid,which can be used for the residue analysis of PEN G in pharmaceutical wastewater.%建立了一种测定制药废水中青霉素G残留的高效液相色谱-电喷雾质谱方法。

第28卷第11期2016年11月化学研究与应用^Chemical Research and Application Vol.28,No. 11 Nov. ,2016文章编号：1004-1656(2016) 11-1610-04注射液中酚磺乙胺及焦亚硫酸钠含量的同时测定杨凤珍％袁华，范小振，张文育(沧州师范学院化学与化工学院，河北沧州061001)摘要：©磺乙胺及焦亚硫酸钠均在酸性的吐温80-罗丹明6G体系中产生化学发光，但具体发光条件不同，因此利用化学发光分析法，在同一体系中根据不同条件可对针剂注射液中酚磺乙胺及焦亚硫酸钠的含量进行同时测定。

酚磺乙胺的质量浓度在〇.〇5 ~3.(Vg• m T1范围内与光信号呈现良好的线性关系，检出限为0. 01网• m l/1，相对标准偏差小于3.5% 〇 = 5)。

测定焦亚硫酸钠的工作曲线线性范围为0. 07 ~ 5. 0叫•m l/1,检出限为0.02叫•m l/1,相对标准偏差小于4.2%〇= 5)。

该测定方法可用于针剂药物中酚磺乙胺及焦亚硫酸钠的含量测定，结果令人满意。

关键词:化学发光;酸磺乙胺;焦亚硫酸钠;吐温80;罗丹明6G中图分类号=0657. 3 文献标志码:ASimultaneous determination of etamsylate and sodium pyrosulfite in injectionY A N G Feng-z h e n*，Y U A N H u a，F A N X ia o-z h e n，Z H A N G W e n-yu(College of Chemistry and Chemical engineering,Cangzhou Normal University,Cangzhou 061001,China) Abstract：The chemiluminescence emission was generated by mixing etamsylate or sodium pyrosulfite with acidic tween80-rhoda- mine6G. The specific luminescent conditions were different, so the content of etamsylate and sodium pyrosulfite could be deter­mined in the same chemiluminescence system according to the different conditions. The quantitation range was from 0. 05 to 3. Ojjig • mL 1with a detection limit of 0. 01 jjig • mL 1 ,and a relative standard deviation of less than 3. 5% (n = 5)for etamsylate. The working curve liner range was 0. 07 to 5. Ojjig *mL4with a detection limit of 0. 02 |jig *mL 1 , and arelative standard deviation of less than 4. 2% (n = 5)for the determination of sodium pyrosulfite. The proposed method was applied to the quantitation of etamsy­late and sodium pyrosulfite in injection with satisfactory results.Key words ：chemiluminescence ；etamsylate ； sodium pyrosulfite ；tween80；rhodamine 6G酚磺乙胺又名止血敏。

吸收血液用聚丙烯酸钠盐高吸收性树脂第1部分：测试方法警告：本文件的使用人员应熟知所采用的实验室规范。

本文件不涉及与使用有关的所有安全问题，如有，也仅与其使用有关。

本部分的使用者有责任建立适当的保障人身安全的措施，并确定这些规章制度的适用性。

1 范围本文件规定了用于生理卫生和医疗器械等领域吸血类产品中的吸收血液用聚丙烯酸钠盐高吸收性树脂（吸收血液用高吸收性树脂）的性能测试方法，同时给出了吸收血液用高吸收性树脂性能测试时替代血液的一种粘性液体（即血液模拟液）的配方。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 2547 塑料 取样方法GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987,MOD ） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则（ISO 6353-1:1982,NEQ ）GB/T 20405.1 失禁者用尿液吸收剂聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第1部分：pH 值的测定（ISO 17190-1,IDT GB/T 5561 表面活性剂旋转粘度计测定粘度和流动性能的方法（ISO 6388:1989,Surface active agents —Determination of flow properties using a rotational viscometer ，NEQ ））GB/T 20405.2 失禁者用尿液吸收剂聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第2部分：单体残留量的测定（ISO 17190-2,IDT ）GB/T 20405.4 失禁者用尿液吸收剂聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第4部分：加热失重法对水分含量的测定（ISO 17190-4:2001,IDT ）GB/T 22230 工业用液态化学品20℃时的密度测定（ISO 758：1976,IDT ） GB/T 22237 表面活性剂 表面张力的测定（EN 14370:2004,IDT ） GB/T 22427.6 淀粉白度的测定 ISO 17190-9 失禁者用尿液吸收剂 聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第９部分：称重法测定密度（Urine-absorbing aids for incontinence-Test methods for charactering polymer-based absorbent materials —Part 9: Gravimetric determination of density ）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

生化分析仪的参数设置1.分析方法常见的分析方法有：终点分析法、连续监测法、比浊测定法。

1.1 终点分析法1.1.1 一点终点法该法的特点是使用一种或两种试剂，待测定物与试剂反应达到终点时，测定吸光度，计算待测物的浓度。

该法常见的有总蛋白双缩脲法、白蛋白溴甲酚绿法、葡萄糖氧化酶法。

1.1.2 两点终点法也称固定时间法。

在单试剂分析中，该法可以消除样品以及试剂的颜色、浊度的干扰，其原理是在样品与试剂混合后的延滞期后读取一个点A1，一定时间后读取A2，ΔA=A2-A1，然后比较标准和测定的ΔA值，求得待测物的浓度。

单试剂分析常见的有肌酐苦味酸法。

在双试剂分析中，该法还具有消除内源性物质测定的干扰，其原理是加入试剂1后读取A1，加入试剂2后读取A2，A1相当于读出样品空白值，A2才是实际呈色反应，因此ΔA=A2-A1。

1.2 连续监测法其原理是在酶促反应的最适条件下，用物理、化学或酶促反应的分析方法，在反应速度恒定期（零级反应期）来连续观察和记录一定反应时间内底物或产物量的变化，以单位时间酶反应初速度计算出酶活力的大小和代谢物的浓度。

其具体方法有两点速率法和多点速率法。

1.2.1 两点速率法观察在零级反应期内两个时间点的吸光度，用两个点的吸光度的差值（ΔA）除以时间（分），计算出每分钟的吸光度变化值。

1.2.2 多点速率法在酶促反应进程的零级反应期内每隔一定时间（2-30s)进行一次监测，连续监测多次，求出单位时间内的反应速度。

1.3 比浊测定法自动化生化分析仪一般只能做透射比浊分析，其原理是在光源的光路方向测量透过光强度，它常用于终点法测定，目前应用较多的为免疫透射比浊法。

目前主要用于血清特种蛋白的检测，如载脂蛋白、微量蛋白、急性时相反应蛋白、免疫球蛋白以及某些药物监测等。

2. 温度一般生化分析仪的恒温控制器可以对25℃、30℃、37℃三种温度进行恒温，根据需要可以任意选择。

由于酶在达到最适温度以前，温度每升高10℃，反应速率增加1-2倍，因此I FCC推荐酶测定时的温度设置为37℃。

生物医学工程中的各种生物材料性能测试方法生物医学工程是一个综合性的学科，其重要性在于它将工程学、医学、生物学、化学等多个领域的知识结合起来，以解决医学领域中的问题，为人类的健康生活提供技术支持。

生物材料是其中一个重要的研究方向，它涵盖了人工血管、骨骼替代材料、人工心脏等，生物材料的性能测试则是其中至关重要的环节，本文将结合几个常用的生物材料性能测试方法，为大家介绍生物材料测试的相关知识。

I. 细胞毒理性能测试细胞毒理性能测试是对生物材料的毒性测试，这是在选择生物材料时必须进行的测试，其作用是评价生物材料的细胞毒性，即材料对细胞的危害程度，以确保生物材料的安全性。

目前比较常见的细胞毒理性能测试方法有MTT法、Cell Counting Kit-8法、膜起泡试验等。

MTT法即3-(4,5-二甲基-2-噻吩)-2,5-二苯基四氮唑溶液规律（MTT）还原法。

MTT法是使用细胞培养物将待测材料和培养物混合后，通过测量抑制作用和细胞活力的比较，以评估生物材料的影响。

另外，Cell Counting Kit-8法和膜起泡试验也是细胞毒理性能测试方法的重要手段，这些方法多用于评估生物材料的安全性能，以保证临床使用的安全性。

II. 机械性能测试机械性能测试是对生物材料的力学性能测试，主要是用于评估生物材料在受到外力时能否满足对应要求，从而保证生物材料的使用寿命和稳定性。

目前比较常见的有三点弯曲试验、拉伸试验、压缩试验等。

三点弯曲试验是生物材料中的常见机械性能测试方法之一，尤其适用于纤维板、人造骨等材料的力学性能测试。

它可以评估材料的弯曲强度、抗弯刚度等力学性能，是衡量生物材料在受到复杂力矩作用下是否稳定的有效手段之一。

拉伸试验也是生物材料中的常见机械性能测试方法之一，它可以评价生物材料的抗拉强度、延性、弹性模量等性能，是在筛选生物材料时经常采用的方法。

压缩试验主要用于骨骼替代材料等生物材料的测试，可以评价其压缩强度，压缩弹性模量等性能。

注册分类第1 页共126 页上海玉瑞生物科技（安阳）药业有限公司硝苯平缓释片（Ⅱ）申报生产资料 模块 --3.2.P.5 制剂质量控制CTD第 2 页 共 126页表 3.2.P.5.3.2-2 鉴别（二）保留时间统计表表 3.2.P.5.3.3.3.1-2 中国药典流动相（甲醇 - 水（ 60：40））实验结果注：峰纯度合格标准：纯度角度＜纯度阈值。

结论：中国药典流动相中酸破坏样品杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰纯度不合格，且杂质Ⅰ峰与前杂质峰分离度不合格。

碱破坏样品杂质Ⅰ峰纯度不合格表 3.2.P.5.3.3.3.1-3美国药典流动相（乙腈 - 甲醇 - 水（ 50：25：25））实验结果上海玉瑞生物科技（安阳）药业有限公司硝苯平缓释片（Ⅱ）申报生产资料CTD 模块--3.2.P.5 制剂质量控制注：峰纯度合格标准：纯度角度＜纯度阈值。

结论：美国药典流动相中光照破坏样品杂质Ⅰ峰纯度不合格，酸破坏样品杂质Ⅰ峰纯度不合格，且杂质Ⅰ峰与前杂质峰分离度不合格。

碱破坏样品杂质Ⅱ峰纯度不合格。

; 表3.2.P.5.3.3.3.1-4英国药典流动相（乙腈- 甲醇- 水（9：36：55））实验结果第3 页共126页上海玉瑞生物科技（安阳）药业有限公司硝苯平缓释片（Ⅱ）申报生产资料 模块 --3.2.P.5 制剂质量控制CTD第 4 页 共 126页注：峰纯度合格标准：纯度角度＜纯度阈值。

结论：各破坏样品溶液中，主峰、杂质Ⅰ、Ⅱ与前后峰分离度均符合规定，峰纯度均符合要求，但主峰保留时间达到 时间可能过长。

45分钟, 后续可能杂质洗脱上海玉瑞生物科技（安阳）药业有限公司硝苯平缓释片（Ⅱ）申报生产资料 模块 --3.2.P.5 制剂质量控制第 5 页 共 126 页CTD① 中国药典流动相改进 总流速 :1.0ml/min 流动相：甲醇 - 水（45：55）表 3.2.P.5.3.3.3.2-2中国药典流动相改进（甲醇：水 -45 ：55）注：峰纯度合格标准：纯度角度＜纯度阈值。

补充讲义4：实验8 核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分一、目的掌握核磁共振波谱法（NMR ）进行定性、定量分析的原理及基本方法，了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作。

二、内容提要原子核具有磁矩，如置于磁场中，则与磁场相互作用而产生核自旋能量分裂，形成不同的核自旋能级。

在射频辐射的作用下，可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁。

将共振跃迁时吸收信号的频率和强度记录下来就得到核磁共振波谱图。

核磁共振波谱图上的吸收峰频率，即化学位移δ，是NMR 谱图的最重要参数之一。

对于1H谱图来说，由于氢原子核的外面有电子云，因此其周围的电子起了屏蔽效应。

核周围的电子云密度越大，屏蔽效应就越大，要相应增加磁场强度才能使之发生共振。

核周围的电子云密度是受所连基团的影响，故不同化学环境的核，它们所受的屏蔽作用各不相同，它们的核磁共振信号亦就出现在不同的地方。

这种由于化学环境不同而导致的位移就称为化学位移。

但屏蔽作用所造成的核感应磁场强度的变化量很小，难以精确地测出其绝对值，因而需要一个参考标准来对比，常用的标准物质是四甲基硅烷[(CH 3)4Si ，简写TMS]，它只有一个峰，而且屏蔽作用很强，一般质子的吸收峰都出现在它的左边——低场方向。

其他峰与四甲基硅烷之间的距离就是他们的化学位移值，用“δ”表示。

由于分子中各种基团都具有各自特定的化学位移范围，因此利用δ的大小可以判定谱峰所属的基团，又因为1H-NMR 谱峰的面积是与样品各组分所含氢核数目成正比，因此各谱峰面积之比就是氢的摩尔数之比，因此即可进行定量分析。

酚氨咖敏片是用于医治感冒、发热、头痛、神经痛及风湿痛等的常见药品，其主要成分有以下三种。

1） 氨基比林（aminopyrine ）。

白色或几乎白色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光可变质；水溶液显碱性反应。

本品在乙醇或氯仿中易溶，在水或乙醚中溶解。

分子量为231.30。

2）对乙酰氨基酚（paracetamol ）。

HPLC法测定贝林司他中有关物质的含量作者：孙朋杰张莉杜超李伟卓秋琪来源：《中国药房》2021年第08期中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）08-0973-06DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.08.13摘要目的：建立贝林司他中有关物质的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法检测并以加校正因子的主成分自身对照法进行计算。

以ODS-AM为色谱柱，以1.02%磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（85 ∶ 15，V/V）为流动相A、1.02%磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（30 ∶ 70，V/V）为流动相B进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为220 nm，进样量为10 μL。

结果：贝林司他及杂质A、D、F、G、H的线性范围分别为0.113～1.693、0.050～1.496、0.117～1.750、0.098～1.471、0.120～1.799、0.100～1.506 μg/mL（r≥0.999 7），后5个杂质的校正因子分别为1.0、1.0、1.2、1.5、1.0;检测限分别为0.250、0.590、0.490、0.600、0.500 ng，定量限分别为0.500、1.170、0.980、1.200、1.000 ng，回收率为90.18%～111.48%（RSD为1.52%～4.78%，n=9），稳定性（100 h）、精密度试验的RSD均不大于16%，耐用性良好。

3批贝林司他原料药中检测出杂质A、D、H，含量分别为0.030%～0.038%、0.019%～0.022%、0.012%～0.013%，其他最大单体杂质含量为0.012%～0.013%，总杂质含量为0.075%～0.084%，未检出杂质B、C、F、G。

结论：成功建立了测定贝林司他中有关物质含量的方法，且方法准确、专属性好。