索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法812
- 格式:docx
- 大小:16.92 KB
- 文档页数:2
、八、、》刖言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法( Soxhlet extractor method )是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪,一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成,是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂,但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多,在室温中呈固态。
相反,植物油则以含不饱和脂肪酸较多,在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有:脂肪是细胞内良好的储能物质,主要提供热能;保护内脏,维持体温;协助脂溶性维生素的吸收;参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸,不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸,因此可形成多种脂肪酸甘油三酯;脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
脂肪测定仪测定粗脂肪含量应注意的问题食品、油脂、饲料、油料类行业经常需要测定样品的脂肪含量,而脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)就是特地用于测定脂肪含量的仪器。
脂肪测定仪是应用索氏抽提法,用乙醚或者其他有机溶剂将脂肪从样品中溶解出来,然后对其烘干、称重,最终得到脂肪的含量。
通过索氏抽提法,溶解出的物质不仅仅是脂肪,还有叶绿素、胡萝卜素、有机酸等其他物质,因此脂肪抽提仪有时又被叫做粗脂肪测定仪。
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于很多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(SoXhlet eXtractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析首选的标准方法。
此法花费时间较长,在试验室多采用脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)来提取。
现在的脂肪测定仪自动化程度高,测定精确,操作简便,现在被各相关行业广泛应用。
索氏抽提法是测定脂肪含量最经典的方法。
随着仪器技术的进步,索氏抽提法大大提高了测样效率。
测样时应留意:1、首先在进行溶解前,先对样品进行研磨,研磨的充分程度,可以直接影响到脂肪的提取速度,研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚、乙醚等有机溶剂中。
2、当样品被研磨后,将样品装入滤纸筒,此时滤纸筒一定要紧密,而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则溶剂不易穿透样品。
3、提取时是用乙醚作为脂肪的溶剂,乙醚的沸点为40℃左右,因此温度不要太过,一般的70-85℃左右即可。
4、试验中使用的试剂必需是无水试剂,例如:假如试验中用到的是乙醚,那么乙醚必需使无水乙醚,因为假如含有其他的物质,如水,就可能将样品中的糖分或者无机物抽出,影响脂肪的测定结果。
因此,也要保证明验中用到的溶剂杯以及其他物品都是干燥的。
5、冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中,这样可防止试验室微小环境空气的污染。
实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法,熟悉索氏提取法的操作。
2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。
3、加深对生物大分子的认识,了解脂肪在生物体中的重要性。
二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性,可以被有机溶剂提取。
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。
在索氏提取法中,采用乙醚/醋酸乙酯(1:1)的溶液作为提取剂。
样品加入一定量提取剂中,经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤,得到脂肪提取物。
将脂肪提取物加入硫酸中,经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后,得到脂肪酸甲酯。
通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,进而计算出样品中粗脂肪的含量。
三、实验操作(1)取适量已干燥样品,称重,记录质量。
(2)将样品放入索氏提取器的提取篮中,加入10mL乙醚/醋酸乙酯(1:1)溶液。
(3)起动提取器,以回流的方式进行提取,搅拌速度要适中,避免溅出溶液。
(4)提取30分钟后关闭提取器,将提取篮取出,用5mL提取液将其冲洗,并将提取篮放置于洗涤瓶上,使其流干。
(5)将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内,用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。
(6)将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重,取出,并记录质量。
(2)将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中,加入2mL浓硫酸。
(3)在冷水浴上,加热约2小时,待样品变成棕色液体后取出,冷却。
(4)加入1mL冰醋酸冷却,混匀。
(5)加入0.2g氯化钠,混匀。
(6)转移待测样品到10mL移液管中。
(7)在10mL皮囊中,加入4mL正己烷,混匀。
(8)离心5分钟,取上层正己烷,并转移到气相色谱管中。
(9)气相色谱条件:柱:DB-23;FID检测器;柱温:120℃;检测器温:250℃。
(10)记录脂肪酸甲酯的含量,并计算出样品中粗脂肪的含量。
四、实验注意事项1、进行实验前,将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤,并在烘箱中干燥。
2、在进行气相色谱柱装载前,必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗,以免污染样品。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
原理
本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品,通常将样品浸于脂肪溶剂,如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚,借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物,其中含有脂肪,游离脂肪酸,磷脂,酯,固醇,
芳香油,某些色素及有机酸等,因此,称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时,通常采用沸点低于60度的有机溶剂,此时,样品中结合状态的脂类(脂蛋白)不能直接提取出来,所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分,烘干时需避免过热,冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎,再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分,研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内,用少量溶剂洗涤研钵,将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重,1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半,1.3 连
接提取器各部分,不能漏气(不能用环士林或真空脂)。
2.2 加热提取:使石油醚每小时循环10-20次,约2-2.5小时,用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚,烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器(1)索氏提取器(2)电热恒温鼓风干燥箱(3)干燥器(4)恒温水浴箱2.试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
索氏提取器的清洗:将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
2、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
粗脂肪含量测定(Soxhlet抽提法)原理脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂(如乙醚和石油醚等),可利用这一特性,选用适当的有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。
因提取物中除脂肪外,还含有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质,故浸提物称粗脂肪。
粗脂肪的定量分析有油重法和残余法。
①油重法适于测定油料作物种子和木本植物油质果实的粗脂肪含量:采用适宜的有机溶剂浸提待测样品的全部粗脂肪,再将有机溶剂蒸尽,称量抽提瓶中剩下的浸提物重量,即可计算出粗脂肪含量。
②残余法适于测定谷物、油料作物种子的粗脂肪含量:先将待测样品脱水称重后用适宜的有机溶剂使样品中粗脂肪物质全部浸提出来,再将样品残余中的有机溶剂挥发后烘干至恒重,依据抽提前后的重量之差即可求得样品粗脂肪含量。
粗脂肪含量的测定一般采用索氏脂肪提取器,但在样品量较多时可选用各种自动及半自动抽提仪器进行。
用于粗脂肪含量测定的样品重量应根据其含油量而定:脂肪含量少的要多取一些,反之则要酌情减少样品量。
本实验采用SZF-06A脂肪仪以残余法进行,其测定范围较大,适用于含油量在0.5~60%范围内的各类脂肪样品。
该仪器集加热、浸泡、抽提和回收为一体,依据索氏抽提原理使样品反复浸泡抽提而快速分离脂肪。
实验材料大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子试剂乙醚(化学纯,沸程30~60℃)仪器设备SZF-06A脂肪仪,脱脂滤纸,分析天平,烘箱,脱脂棉线操作方法1. 准确称取已粉碎并烘干的花生样品~1g,用滤纸包住并用脱脂棉线扎好,勿让样品漏出;标记称重后将滤纸包放入抽提器内(高度低于虹吸管)。
2. 将抽提器连同样品套入抽提瓶,注入50 ml无水乙醚;将抽提瓶对准冷凝管口连接后再移入水浴(操作时用力均匀),确保水浴与瓶底良好接触;回收开关处于垂直状态;冷凝管口加一棉塞(不要太紧)。
3. 打开冷却水,将时间控制器设定至所需时间(90 min)。
开电源并调节温度控制器至所需温度(60℃),让样品进入正常浸泡及抽提过程。
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪,一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成,是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂,但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多,在室温中呈固态。
相反,植物油则以含不饱和脂肪酸较多,在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有:脂肪是细胞内良好的储能物质,主要提供热能;保护内脏,维持体温;协助脂溶性维生素的吸收;参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸,不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸,因此可形成多种脂肪酸甘油三酯;脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
两种大豆中粗脂肪测定方法的对比吴礼娥【摘要】目的:对比索氏抽提器法和脂肪测定仪法检测大豆中粗脂肪含量有无差异.方法:用脂肪测定仪和索氏抽提器(GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定),在同一人员、相同的试验条件下分成两组(以干基计和以湿基计)进行试验,对所得的结果进行统计分析,测试脂肪测定仪在脂肪检验中的准确性.结果:两组试样经索氏抽提器法和脂肪测定仪所得的结果一致(p>0.05无显著性差异),两种方法对大豆中粗脂肪的测定没有显著性差异,以干基计比以湿基计测得的结果要高,但样品的水分含量不会影响两种方法的抽提效果.在一定条件下,两种方法可以互相代替使用.【期刊名称】《农业科技与信息》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】2页(P46-47)【关键词】粗脂肪;测定;方法;对比【作者】吴礼娥【作者单位】甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】TS207大豆中脂肪含量是评价产品品质和组织生产的重要依据[1],也是作为GB1352-2009大豆标准中重要的质量指标之一。
准确的测定大豆中粗脂肪含量,对研究大豆营养价值以及对其进行合理利用提供依据。
在平时大豆粗脂肪含量的测定中,通常采用GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定第一法索氏抽提法[2]和脂肪测定仪。
这两种不同仪器原理都是对样品的脂肪进行抽提使脂肪与溶剂分离、烘干、称重,计算粗脂肪含量。
索氏抽提法具有结果准确、重现性好、操作简单、试验成本低等优点[3],试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到提取目的;该方法的缺点是检验时长过长,需要6~10 h才能抽提完成[4],而脂肪测定仪只需要4 h即可完成。
由于样品含水量和粉碎细度会影响抽提效果,所以本文对不同细度的大豆样品分别利用经典索氏抽提法和脂肪测定仪法进行测定[5],分析两种方法对样品粉碎细度的抽提效果有无差异。
探索索氏抽提器法和脂肪测定仪法两种不同方法测定大豆中粗脂肪含量时,应该采用适合的样品前处理方法,以达到高效提取的目的[6]。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱;2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算: ×100%式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ; m ——试样之质量,g ;粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
CH 3COOH (冰醋酸)+KI → CH 3COOK +HIROOH +2HI → ROH +H 2O +I 2 I 2+2Na 2S 2O 3 → 2 NaI +2Na 2S 4O 6 相当于: ROOH +2KI -→ ROH +K 2O +I 2其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致POV 值下降。
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的测定脂肪测定仪如何操作索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的测定一、目的学会植物组织中粗脂肪含量的测定方法。
二、材料用具及仪器药品花生种子、大豆种子、索氏脂肪抽提器、电热恒温水浴锅、电吹风、滤纸、称量瓶、电子天平、20~40目筛、小粉碎机、无水乙mi(A.R.).索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定(油重法)三、原理脂肪不溶于水,易溶于有机溶剂,用乙mi或石油醚可将脂肪类物质提取出来。
提取物中除脂肪外,还有游离脂肪酸、石蜡、磷酯、固醇、色素、有机酸等物质,总称“粗脂肪”,粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、试验步骤1.样品制备:含油种子去壳去杂,在105℃烘箱烘干1小时,用磨碎机粉碎,过20或40目筛,装瓶备用。
2.将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号,置105℃烘箱中烘2小时,取出,置干燥器内冷却至室温,用天平称重,并记录(W2)。
3.精密称取待测样品2g(A),装入过滤纸筒(或包),在试样面层塞以脱脂棉,以防漏散,将滤纸筒(包)放入提取管内。
4.已称重的小烧瓶内,倒入1/2~2/3体积的无水乙mi,联接索氏提取器各部分,在水浴上进行抽提。
掌控水浴温度70~80℃,以每小时回馏3~5次较宜,一般抽提8~10小时,含油量较高的可适当加添抽提时间。
5.抽提完毕,使乙mi完全流入小烧瓶时,取出滤纸筒(包),再回馏一次以洗涤抽提管。
连续蒸馏,待抽提管内乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前,倒出抽提管中乙mi。
如此进行数次,直至小烧瓶中乙mi基本蒸尽,取下小烧瓶,用吹风机使残留的乙mi全部挥发。
6.将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时,取出置干燥器中冷至室温,称重。
再烘半小时,取出冷却,再称重,直至恒重(W1);依据小烧瓶加添之重量,即可计算出样品的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定(油重法)五、试验报告计算所测材料中的粗脂肪含量。
脂肪测定仪的测量介绍脂肪测定仪依据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的:本实验的目的是通过索氏抽提法,测定不同食品中粗脂肪的含量,了解不同食品的脂肪含量,为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理:实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪,测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合,使用回流萃取器进行索氏抽提,将脂肪提取出来,并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂,待溶剂蒸发后,测定被提取出来的物质的质量,即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料,将其取样,粉碎或切碎并称重,记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶,加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提,抽提时维持恒温67℃,使用不大于200ml 的醇石油做提取剂,抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后,将瓶口涂上石蜡,放入恒温器中,温度为86℃左右进行沸腾,使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥,放入烘箱中保温至30min,然后取出来,待其冷却,称取残留物质的质量m2,计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为:w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项:1. 实验过程中,注意安全,避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤,使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备,确保可以正常工作,并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方,避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中,要摆正样品瓶,避免回流管上有水汽倒流到瓶内,并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定,避免影响实验结果。
实验结果分析:通过实验,测定出不同食品的粗脂肪含量,根据实验结果可以看出,动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高,如牛奶,牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此,在日常生活中,可根据个人体质和身体需要,合理搭配食物,保持膳食均衡,避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
粗脂肪Soxhlet 提取法及含量测定——学习指南
l 学习重点 1. 学习索氏提取器的使用。
2. 掌握油重法提取粗脂肪的操作。
l 知识要点
1. 粗脂肪:脂肪、游离脂肪酸、磷脂、蜡、固醇及色素等脂溶性物质的总称。
2. 索氏抽提法:残余法和油重法两种方法。
残余法:用低沸点有机溶剂如石油醚回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
油重法:溶剂回流抽提后,除去溶剂,以增加的油重来计算粗脂肪含量。
3. 本实验采用油重法。
l 试剂
石油醚(沸程30-60℃)
l 材料
市售奶粉
l 仪器 烘箱、干燥器、索氏脂肪抽提器、电子分析天平、脱脂棉线、脱脂滤纸、脱脂棉、称量瓶、恒温水浴锅、铁架台、自由夹、镊子、电吹风。
l 操作
l 注意事项
1. 测定用样品、抽提器、抽提用溶剂都需要进行脱水处理。
2. 试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
3. 进行本实验时应切实注意防火,石油醚为易燃品,切忌明火加热,同时要注意提取器各连接处有
否漏气,以及冷凝管冷凝效果是否良好,以免大量石油醚蒸气外逸。
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
一. 方法原理:
一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂:
1.无水。
三、仪器:
脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。
四、操作步骤:
1.取经脱脂处理后烘干过的滤纸,折叠成一头开口的纸包,用铅笔编号,然后称重(/万天平·W1)。
2.取粉碎样品1g左右,小心放人纸包内,将口折封,在1000 c烘1小时,放干燥器中冷却后,称重(W2)。
3.将纸包放人脂肪提取器内,加入无水,使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。
4.安装好浸提器,注意接口不漏气,水浴加热下部烧瓶(温度约50℃),通水冷凝回流10 小时左右,控制每小时回流10次左右。
5.打开脂肪提取器,取出纸包,风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6.置于干燥器中冷却后,称重(W3)。
五、计算:
月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中:W1:滤纸包空重(g) w2:(滤纸包+样品)重(g)
W3:(滤纸包+残余物)重(g)
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项:
1.滤纸用中速或慢速的,不要用快速的;滤纸形状可为方形也可为圆形。
2.滤纸先经脱脂烘干处理,方法是:滤纸放在大烧杯中,加无水浸泡4—6小时,取出
晾干,105℃烘干,在干燥器中冷却备用。
3.样品磨细过40目筛,磨碎时先弃去开始的部分样品,其余的再磨混匀,注意磨碎时使
样品不要发热,磨碎样不要久放,及时测定,称样重:油料样品1g左右,谷物样3—5g。
4.如样品含水份较多,应先烘干,烘干的时间和温度要注意控制,温度过高或时间过长,可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果,或使油脂氧化难以提取。
5.滤纸包必须折好,确保样晶不漏出。
如在实,验过程中有样品漏出,必须重做。
纸包的大小,必须适合浸提器的口径和高度,纸包高度应低于回流弯管,使纸包能完全被浸没。
6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水,按装好后各接口应密闭不漏气,冷凝管上口用脱
脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份进入和防挥发出去。
7。
所用必须无水,否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。
如有水,可先加无水CaCl2处理,然后用Na去水,也可以在中加无水石膏,振荡数次,静置10小时
以上,然后蒸馏,取35t2以下馏液应用,除外,也可用石油醚、沸点30 —600 c
8.回流速度通过加热温度控制,一般45—5012,冬夏应有区别,保持温和沸腾,下滴
较快但不连成线(约每秒3—4滴),每小时回流循环10次左右,回流10小时左右,*时间
长短视样品含油量而定.
9.不得用电炉或其它明火加热,如闻到空气中有较强的味,应检查有无漏.以及冷凝水是否流通或流量太小,整个提取过程中,冷凝水不能中断,注意室内通风。
10.有时浸提器中已满,却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶,降低了清提效率遇此
情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜,使得虹吸作用能进行,器时要注意。
’
11.取出滤纸包,必须先在空气中晾干再放人烘箱,烘干温度105C,不可过高,也不
能过长。
烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要迅速。
12.实验结枣后,回收,方法是:在浸提器中满而尚未从虹吸管下流;醚倒人回收瓶内,如此进行几次,至烧瓶中无为止。
:
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
七、思考题:
1.用残余法测脂肪,哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差,哪些因素可引起产生负误差?
2.样品在用浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?
3.为什么说用此法测得的是粗脂肪?
4.残余法与直接法测脂肪相比,操作有何异同,各有什么优缺点?
5.如果:①浸提器接口漏气;②滤纸未经脱脂烘干处理;③纸包过长,高于虹吸乍浸提过程中途停电5小时;⑤使用的是未经蒸馏的用过的;⑥残余物烘干[ 120Y3;⑦浸提过
程中停水2小时;⑧样品未磨碎,会发生什么问题?对测定有何影响
资料来源:杭州川一实验仪器有限公司。