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咖啡壶基本知识：1、种类：1）滴漏式；2）高压式；3）泵浦高压式；4）煮式；5）蒸馏式2、工作原理：1）滴漏式：利用电热管将水加热并利用水蒸汽将水冲入咖啡篮中，沸水通过咖啡篮中咖啡粉浸泡滴入下部咖啡杯中，完成咖啡冲制过程；普通滴漏式咖啡壶一般每次可冲泡1500-1800ml咖啡，适于多人饮用，为使咖啡不致冷却，多数咖啡机杯子底部加有保温盘保温结构，可使咖啡杯中心温度保温在75-89°之间，龙德公司产品中如LD-6501、6502、6503、6509等均属滴漏式。
2）高压式：将水倒入密闭锅炉内，利用电热管将水加热，当锅炉内水沸腾并产生足够的压力时（约3.5kg）,将水挤出,以高压沸水冲制咖啡粉,通过过滤杯及咖啡篮流入咖啡杯完成咖啡的煮制过程;此种咖啡壶冲制咖啡时间短、水温高，所以煮出的咖啡味道香醇，另外该类型咖啡机多数加有打奶泡功能，利用锅炉内水蒸汽冲制奶泡。
3）泵浦高压式咖啡机：该类型是目前市场较为流行的一种咖啡机，它由水箱、高压泵浦、高压锅炉组及相关结构件组成。
先将水箱中水抽入锅炉内，然后通电加热至水温达到96-110℃将咖啡篮过滤网装入锅炉出水口，打开水泵利用水泵产生高压，将水冲入咖啡篮，咖啡汁通过滤网细孔射出，产生泡沫状咖啡流入咖啡杯，完成咖啡冲制过程。
因该机利用高压方式冲，且有泡沫产生因此冲制的咖啡极浓香醇。
此类咖啡机均装有打奶泡功能，可冲制牛奶咖啡（Espcesso意大利式）3、咖啡的选择：1）新鲜咖啡豆用嘴咬有清脆声，陈旧的则不会；2）购习的以一周使用为限；3）购置咖啡粉应检查其有效期限，出厂日期、包装应以金属铂纸、密封紧器材装为好。
4、咖啡颗粒度：研磨方式、粗细程度、适用咖啡器具粗研磨：4＃煮式中研磨：3# 蒸馏式细研磨：2-3# 采用滤纸(一般咖啡壶)极细研磨: 1# 意大利式(ESPRESSO)5、如何煮出香醇的咖啡：①良好的水质；②机体与水箱的清洁；③咖啡豆存放应密封；④煮好的咖啡尽可能于30分钟内饮用完毕；⑤饮用前温杯可保持原味；6、咖啡机常用部品及材料：1）咖啡篮：用以放内滤网及滤纸引导咖啡汁流入咖啡杯中；2）内滤网：用以放置咖啡粉及过滤较大颗粒咖啡豆；3）电热管：用以将锅炉内水加温至96-98℃沸水，以使最佳水温冲泡咖啡；4）水箱：水容器将预冲制咖啡的水先存于水箱中；5）锅炉：用以将水加热并产生高压之容器；6）咖啡杯：盛装咖啡之器组；7）泵浦：将水箱中水抽入锅炉内并产生高压；8）温控器：装于锅炉及电热管上用以防止容烧及过热，另用于保温控制；9）集水盘：煮制咖啡时收集溢出的水滴；10）底座：支撑本体及整个机身底部脚垫用以防滑；11）本体：机器主构件，用以放置锅炉及咖啡篮等；12）开关：用以控制电源、泵浦等整机线路控制；13）水管：用以联接水箱泵浦、锅炉等水路组件；14）单向阀：又名止逆阀，允许水单向流动，不可倒流；15）蒸汽杆：利用锅炉内水蒸汽冲制奶泡；7、咖啡机一般性能：1）咖啡浸泡及冲制的最佳温度为88℃-95℃；2）锅炉出水温度一般为89-103℃；3）咖啡粉中心温度（适于浸泡成）88℃-95℃；4）咖啡杯中心温度78℃-86℃；5）保温30min后，杯中心温度不低于80℃为佳；6）咖啡机消耗功率：600W-1200W -10%；+5%；7）冲泡时间滴漏咖啡壶8-12 min（1800ml）；高压式3-5 min （80-120ml）；8）所选材质符合UL食品级规定，符合FDA要求；9）外观所触部件均小于60K温升要求；10）所有咖啡机必须具备非复归型温度断路器，温度保险丝；8、咖啡机常用测试标准：。
基金项目:国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)自主研究课题(编号:Z Z Ｇ２０２２００１)作者简介:高云慨,男,海南省食品检验检测中心中级工程师,硕士.通信作者:尹青春(１９８６ ),女,海南省食品检验检测中心高级工程师,硕士.E Ｇm a i l :y i n q i n gc h u n ＠１６３．c o m 收稿日期:２０２３Ｇ０２Ｇ０９㊀㊀改回日期:２０２３Ｇ０８Ｇ２９D O I :１０．１３６５２/j ．s p j x ．１００３．５７８８．２０２３．８００８４[文章编号]１００３Ｇ５７８８(２０２３)１１Ｇ００９１Ｇ０７咖啡中３种赭曲霉毒素Q u E C h E R S ＧU P L C ＧM S /M S 检测方法E s t a b l i s h m e n t o fQ u E C h E R S ＧU P L C ＧM S /M Sm e t h o d t od e t e r m i n e t h r e ek i n d s o f o c h r a t o x i n s i n c o f f e e高云慨G A OY u n k a i ㊀陈小妹C H E N X i a o m e i ㊀陈春泉C H E N C h u n q i a n 周凌聿Z H O UL i n g y u ㊀邓英林DE N GY i n g l i n ㊀尹青春Y I N Q i n gc h u n (海南省食品检验检测中心国家市场监管重点实验室 热带果蔬质量与安全 ,海南海口㊀５７０１００)(H a i n a nI n s t i t u t e f o rF o o dC o n t r o l ,K e y L a b o r a t o r y o f T r o p i c a lF r u i t s a n dV e g e t a b l e sQ u a l i t yS a f e t y f o rS t a t eM a r k e tR e gu l a t i o n ,H a i k o u ,H a i n a n ５７０１００,C h i n a )摘要:目的:建立同时测定咖啡中３种赭曲霉毒素的Q u E C h E R S Ｇ超高效液相色谱 串联质谱检测方法.方法:样品经乙腈 水 甲酸(V 乙腈ʒV 水ʒV 甲酸为５５ʒ４０ʒ５)超声提取,利用Q u E C h E R S 盐包进行脱水盐析,过Z a n C h E R S ＧM y c o １７净化小柱净化.样品采用０．２％甲酸水 乙腈作为流动相经W a t e r sB E H C １８(１．７μm ,２．１mmˑ１００mm )色谱柱梯度洗脱分离.电喷雾正离子模式,多反应监测扫描,内标法定量.结果:３种目标物在０．１~２０．０n g /m L 的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数ȡ０．９９９４６,方法检出限和定量限分别为０．１~０．２,０．２~０．７μg /k g.咖啡基质中３个添加水平目标物平均回收率为７９．０％~１０３．３％,相对标准偏差为１．５％~７．６％.结论:该方法前处理简单,重现性好,分析时间短,能够适用于不同咖啡基质样品中３种赭曲霉毒素残留的高通量检测.关键词:咖啡;赭曲霉毒素;Q u E C h E R S ;超高效液相色谱 串联质谱法A b s t r a c t :O b je c t i v e :A n e w m e t h o d w a s d e v e l o p e df o r t h e s i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o n o f t h r e e k i n d s o f o c h r a t o x i n s i n c o f f e e b y u l t r a Ｇh igh p e r f o r m a n c eli q u i dc h r o m a t o g r a p h yＧt a n d e m m a s s s p e c t r o m e t r y (U P L C ＧM S /M S )c o m b i n e d w i t h Q u E C h E R S p r e t r e a t m e n t ．M e t h o d s :S a m p l e s w e r ee x t r a c t e d b y a c e t o n i t r i Ｇw a t e r Ｇf o r m i c a c i ds o l u t i o n (５５ʒ４０ʒ５)w i t hu l t r a s o n i c ,s a l t e do u tw i t ha Q u E C h E R Ss a l t p o c k e t ,a n dt h e n p u r i f i e d w i t h a (Z a n C h E R S ＧM y c o １７)c o l u m n ．T h ec h r o m a t o g r a p h i cs e p a r a t i o n w a s p e r f o r m e d o n a n A C Q U I T Y U P L C B E H C １８(１．７μm ,２．１mmˑ１００mm )c o l u m nb yg r a d i e n te l u t i o nu s i n g a m o b i l e p h a s e c o m p r i s i n g ０．２％f o r m i c a c i d a qu e o u s s o l u t i o n a n d a c e t o n i t r i l e ．I n t h e p o s i t i v ei o n m o d e o f e l e c t r i c s p r a y ,t h e s a m p l e sd e t e c t e d w e r e u s e d b y m u l t i p l e r e a c t i o n m o n i t o r i n g(M RM )m o d e s w i t hi n t e r n a ls t a n d a r d m e t h o d ．R e s u l t s :T h r e e t a r g e t s u b s t a n c e sh a da g o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i p i nt h er a n g eo f ０．１~２０．０n g /m L ,a n dt h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t w a s g r e a t e r t h a n０．９９９４６．T h ed e t e c t i o nl i m i ta n d q u a n t i t a t i v el i m i t w e r e ０．１~０．２μg /k g a n d０．２~０．７μg /k g ,r e s p e c t i v e l y ．A v e r a ge r e c o v e r i e s a t t h r e e s p i k e d l e v e l si n t h e c of f e e m a t r i x w e r e ７９．０％~１０３．３％w i t har e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o no f１．５％~７．６％．C o n c l u s i o n :T h i s m e t h o d h a st h ea d v a n t ag e so fs i m p l e s a m p l e p r e t r e a t m e n t ,g o o dr e p r o d u c i b i l i t y a n dhi g he f f i c i e n c y,a n di ss u i t a b l ef o rt h e h i g h Ｇt h r o u g h p u t d e t e c t i o n o f m u l t i p l e o c h r a t o x i n s i nd i f f e r e n t c o f f e e s a m pl e s ．K e yw o r d s :c o f f e e ;o c h r a t o x i n s ;Q u E C h E R S ;U P L C ＧM S /M S 据统计[１],中国饮用咖啡的消费者已达３．３亿人,近年来咖啡消费市场规模保持２０％的年化速度飞速增长.中国咖啡种植主要分布在温润潮湿的云南㊁四川及海南地区.研究[２]表明,咖啡及其产品在采收㊁加工㊁贮藏过程中易受到霉菌的侵染,产生各种真菌毒素.B e s s a i r e等[３]采集了９个国家咖啡样本,多数样本中含有多种霉１９F O O D &MA C H I N E R Y 第３９卷第１１期总第２６５期|２０２３年１１月|菌毒素,其中赭曲霉毒素A含量最高.饮用咖啡是机体摄入该毒素的主要途径,因在生产及食用环节难以完全避免其毒性,已成为危害健康的主要关键风险因素[４－５].赭曲霉毒素(o c h r a t o x i n,O T)是由真菌产生的具有结构类似的次生代谢产物,常见的有赭曲霉毒素A(O T A)㊁赭曲霉毒素B(O T B)和赭曲霉毒素C(O T C)等[６－７].其主要通过侵害动物肝脏与肾脏,具有致癌㊁致畸等毒副作用,已被国际癌症研究机构(I A R C)列入２B类致癌目录,危害性仅次于黄曲霉毒素[８].研究[９]表明,O T A和O T C 在特定条件下可以相互转化,具有协同毒副效应.同时,代谢的多种真菌毒素的协同作用对人体健康的影响更具危害性[１０－１１].叶林链等[１２]从肉豆蔻中分离了一株赭曲霉毒素产毒菌,同时检出了O T A㊁O T B两种真菌毒素,说明在植物源样本中存在不同结构的赭曲霉毒素.G B２７６１ ２０１７对咖啡中赭曲霉毒素A限值有明确要求,但其他赭曲霉毒素类型尚未见相关规定[１３].近年来,高效液相色谱 串联质谱技术因其强大的分离能力和较好的灵敏度㊁准确性,逐步被应用于部分真菌毒素的定性和定量分析[１４－１８].免疫亲和柱法对真菌毒素具有高特异性,是目前国家标准检测咖啡赭曲霉毒素A采用的前处理方法,但由于采用抗原抗体结合的净化方式,其前处理过程复杂㊁使用成本高,检测的真菌毒素种类有限.相比免疫亲和柱,Q u E C h E R S前处理技术采用提取与净化结合方式,具有操作简单㊁快速㊁价格便宜且选择性好等优点,可应用于多种真菌毒素的高通量检测[１９－２３].目前国内有关咖啡及制品中真菌毒素检测的研究较少[２４],尚未见针对咖啡中同时检测O T A㊁O T B㊁O T C ３种类型赭曲霉毒素方法研究及评价的报道.研究拟将高效液相色谱 串联质谱技术与Q u E C h E R S技术结合,采用内标法定量,旨在建立能快速筛查和准确定量咖啡中３种赭曲霉毒素检测方法,以期为全面监测㊁评估咖啡中赭曲霉毒素的污染风险提供依据.１㊀材料与方法１．１㊀材料与仪器１．１．１㊀材料与试剂O T A㊁O T C:天津阿尔塔科技有限公司;O T B:德国D r．E h r e n s t o r f e r公司;１３C２０ＧO T A:北京曼哈格生物科技有限公司;Q u E C h E R S提取盐包:４g硫酸镁㊁１．０g氯化钠,美国A g i l e n t公司;净化柱:S H I MA D Z U W o n d a P a k Q u E C h E R S净化管,日本S H I MA D Z U公司;W a t e r s O a s i s P R i m e H L B:２００m g,６m L,美国W a t e r s公司;Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱:北京科德诺思技术有限公司;色谱柱:A C Q U I T Y U P L C B E H C１８(２．１mmˑ１００mm,１．７μm),美国W a t e r s公司;乙腈㊁甲酸㊁甲醇:德国M E R C K公司;咖啡生豆㊁烘焙咖啡豆㊁速溶咖啡粉:市售.１．１．２㊀仪器与设备质谱仪:A B S c i e x T r i p l e Q u a d T M４５００型,美国S C T E X公司;电子天平:X S２０４S型,瑞士梅特勒 托利多公司;冷冻离心机:５８０４R型,德国E p p e n d o r f公司;超声波器:S K７２００型,上海科导超声仪器有限公司.１．２㊀方法１．２．１㊀仪器条件(１)质谱条件:离子源(E S I);正离子模式;多反应监测(M R M)扫描;喷雾电压４５００V;离子源温度５５０ħ;雾化气为氮气;加热气为氮气;碰撞室入口电压１０V.(２)色谱条件:A C Q U I T Y U P L C B E H C１８色谱柱(２．１mmˑ１００mm,１．７μm);柱温４０ħ;进样体积５．０μL;流动相A为０．１％甲酸水溶液;流动相B为乙腈;流速０．３m L/m i n;洗脱程序:０~２．０m i n,１０％B;２．０~３．０m i n,１０％~９０％B;３．０~３．２m i n,９０％~１０％B;３．２~５．０m i n,１０％B.１．２．２㊀标准溶液配制(１)混合标准溶液(１．０μg/m L):准确吸取１００μg/m L的３种赭曲霉毒素混标１００μL,用乙腈定容至１０m L,并于－１８ħ贮藏备用.(２)１３C２０ＧO T A内标使用溶液(１０．０μg/m L):准确吸取１００μg/m L１３C２０ＧO T A溶液１．０m L,用乙腈定容至１０m L,并于－１８ħ贮藏备用.１．２．３㊀基质标准曲线配制㊀称取不含３种赭曲霉毒素的咖啡空白基质样品,按１．２．２的方法处理得到基质溶液,使用该溶液配制成质量浓度为０．１~２０．０n g/m L的标准工作曲线溶液.１．２．４㊀样品前处理㊀称取１．０g(精确至０．０１g)咖啡粉碎样品至５０m L干净离心管中,加入１００n g/m L的１３C２０ＧO T A内标标准溶液２００μL及１０m L乙腈提取液(V乙腈ʒV甲酸ʒV水为６５ʒ５ʒ３０),分别漩涡超声５m i n,加入３．２g Q u E C h E R S盐包,剧烈振摇分散,１００００r/m i n 离心５m i n.吸取２m L上清液上Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱,收集滤液过０．２２μm P T F E滤膜,上质谱测定.１．２．５㊀线性关系㊀以质量浓度为横坐标㊁峰面积为纵坐标,将３种赭曲霉毒素系列混合标准曲线溶液分析结果绘制校准曲线,计算相应线性方程及相关系数.１．２．６㊀检出限及定量限㊀通过测定系列混合标准曲线溶液,检出限以３倍信噪比(S/N＝３)时对应的目标物浓度换算,定量限以１０倍信噪比(S/N＝１０)时对应的目标物浓度换算.２９安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第２６５期|２０２３年１１月|１．２．７㊀回收率和精密度测定㊀分别选取不含３种赭曲霉毒素的咖啡生豆㊁烘焙咖啡粉㊁速溶咖啡粉作为基质,分别配制含混标溶液２,５,１０μg/k g３个水平的供试品溶液进行测定,每个水平６个平行,计算各水平目标物回收率和相对标准偏差.１．２．８㊀实际样品测定㊀采用市售的咖啡生豆(预包装)㊁咖啡生豆(散装)㊁研磨咖啡粉(预包装)㊁研磨咖啡粉(散装)㊁速溶咖啡(预包装)㊁速溶咖啡(散装)共３０个样品,主要产地为海南省,按试验建立的方法及G B５００９．２８ ２０１６进行测定,每种类型５个样品,每个样２个平行.１．２．９㊀数据处理㊀采用S P S S２２．０软件进行数据处理,采用O r i g i n８．０软件绘图.２㊀结果与分析２．１㊀质谱条件优化分别取质量浓度为２０n g/m L的O T A㊁O T B㊁O T C 和１３C２０ＧO T A标准溶液上机调谐,依次选择正㊁负离子模式扫描一级质谱,比较正㊁负离子模式的响应情况.结果发现,４种目标物采用正离子模式响应最好.继续采用正离子模式扫描二级质谱,同时选择多反应监测模式优化各目标物的其他参数,筛选最优的定性和定量离子.优化后的质谱参数见表１.表１㊀O T A㊁O T B㊁O T C和１３C２０ＧO T A的质谱参数T a b l e１㊀M S p a r a m e t e r s o fO T A,O T B,O T Ca n d１３C２０ＧO T A化合物保留时间/m i n母离子(m/z)定量(m/z)定性(m/z)碰撞能量/V去簇电压/V内标物O T A３．５０４０４．０３５８．０２３９．０２０/３３５０１３C２０ＧO T A O T B３．５１３７０．０２０５．０１８７．０２８/４８５０１３C２０ＧO T A O T C３．３１４３２．０３５８．０２３９．０２５/３６５０１３C２０ＧO T A １３C２０ＧO T A３．９７４２４．０３７７．０/２３５０/２．２㊀色谱柱及流动相的筛选试验对比了W a t e r s A C Q U I T Y U P L C B E H C１８(１．７μm,２．１mmˑ１００mm)㊁C O R T E C S T３(２．７μm,２．１mmˑ１００mm)㊁C O R T E C S T３(１．８μm,２．１mmˑ１００mm)３款类型不同填充粒径的色谱柱和０．２％甲酸水/甲醇㊁水/甲醇㊁０．２％甲酸水/乙腈㊁水/乙腈４种不同配比流动相的分离效果.结果显示,采用W a t e r sB E H C１８及C O R T E C S T３色谱柱均能分离４种化合物,其中W a t e r sB E H C１８色谱柱响应值最高,分离效果最好.李硕等[２４]采用U P L CＧM S/M S测定咖啡粉中黄曲霉毒素和杂色曲霉素,发现C１８色谱柱填料为实心核壳颗粒分离效果要优于全多孔颗粒.对比４种不同配比流动相,当流动相中添加甲酸后,峰型对称㊁信号响应更高,并随着甲酸浓度的增加,其响应不断增强.其中０．２％甲酸水/乙腈作为流动相的色谱峰型及信号响应最好.叶林链等[１２]研究发现,选择乙腈为流动相,不加酸,O T A㊁O T B的保留时间会发生漂移,加酸后能改善目标化合物的峰型.赭曲霉毒素化合物由于含较多羧酸,添加适量的酸可以使其保持分子形式有利于色谱柱的保留,促进分离[２５].因此,选择W a t e r sB E H C１８色谱柱,０．２％甲酸水/乙腈为流动相.４种化合物质谱总离子流图如图１所示.２．３㊀样品前处理条件优化乙腈作为提取溶剂具有沉淀蛋白的作用,对脂肪及蛋白含量较高的食品具有较好的选择[２６].通过加标回收试验考察了６种不同配比提取溶剂１[乙腈 水(V乙腈ʒV水为９０ʒ１０)]㊁提取溶剂２[乙腈 水(V乙腈ʒV水为７５ʒ２５)]㊁提取溶剂３[乙腈 水(V乙腈ʒV水为６５ʒ图１T C和１３C２０ＧO T A质谱总离子流图F i g u r e１㊀T o t a l i o n c h r o m a t o g r a p h y o fO T A,O T B,O T Ca n d１３C２０ＧO T A３５)]㊁提取溶剂４[乙腈 水(V乙腈ʒV水为５５ʒ４５)]㊁提取溶剂５[乙腈 水 甲酸(V乙腈ʒV水ʒV甲酸为５５ʒ４０ʒ５)]㊁提取溶剂６[乙腈 水 甲酸(V乙腈ʒV水ʒV甲酸为５５ʒ３５ʒ１０)]的提取效果.由图２可知,溶剂中加入适量水可以增强乙腈的渗透性,添加无机盐可以促进乙腈与水相分层,当V乙腈ʒV水为６５ʒ３５时,开始分层,其中V乙腈ʒV水为５５ʒ４５的分层效果最好,提取效率最高.当提取液中含有５％甲酸时,O T A㊁O T B的回收率较高,但甲酸含量过高,３种目标化合物的回收率均降低.有研究[２７]表明,体系中加入适当的酸可增强对酸敏感的真菌毒素的提取效果并降低基质效应.试验中加入适当的酸及无机盐可以使目标物保留分子形式利于提取及减少乙腈中水溶性杂质的基质效应,从而获得较高提取效果.综合考虑,选择乙腈 水 甲酸(V乙腈ʒV水ʒV甲酸为５５ʒ４０ʒ５)作为提取溶剂.３９|V o l．３９,N o．１１高云慨等:咖啡中３种赭曲霉毒素Q u E C h E R SＧU P L CＧM S/M S检测方法图提取溶剂对种化合物回收率的影响F i g u r e２㊀T h e e f f e c t o f e x t r a c t o n t h e r e c o v e r i e s o fO T A,O T Ba n dO T C２．４㊀净化方式优化研究[２８]表明,可采用不同类型净化方式去除干扰物质,提高净化效果.试验分别选用W o n d a P a k Q u E C h E R S净化管㊁Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱㊁P R i m eH L B净化柱３种净化方式,以回收率为指标,考察３种目标化合物的净化情况.由图３可知,W o n d a P a k Q u E C h E R S净化管㊁Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱对３种目标化合物净化效果较好,其中Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱净化效果最佳,整体回收率为８５．５％~１０７．５％. Q u E C h E R S净化管采用的净化剂含有P S A㊁G C B㊁C１８,这些成分可有效去除脂类㊁糖类及色素等成分,但会对酸性及含有苯环的官能团毒素具有吸附作用,可能是导致回收率偏低的原因.P R i m e H L B净化柱能够有效去除蛋白㊁盐㊁磷脂等干扰物,但对咖啡色素的净化效果不明显,基质干扰大,导致回收率偏低.Z a n C h E R SＧM y c o１７净化小柱采用磁性金属有机骨架(MO F s)材料键合N H２基团,相比净化管具有较高的理论塔板数及选择性.因此,选取Z a n C h E R SＧM y c o１７净化方式.２．５㊀线性范围㊁检出限及定量限G a r cíaＧM o r a l e j a等[２９]以生咖啡豆为基质,建立了U P L CＧM S/M S测定O T A的方法,检出限及定量限分别为１．１３,１．４５μg/k g.由表２可知,试验方法在０．１~２０．０n g/m L的质量浓度范围内３种目标物线性关系良好,相关系数均＞０．９９９４６,检出限为０．１~０．２μg/k g,定量限为０．２~０．７μg/k g,其中O T A的检出限及定量限分别为０．２,０．７μg/k g,均小于同类方法及G B５００９．９６图净化方式对种目标化合物回收率的影响F i g u r e３㊀T h ee f f e c t o f d i f f e r e n t p u r i f i c a t i o n m e t h o d so nt h e r e c o v e r i e s o fO T A,O T Ba n dO T C２０１６中的检出限和定量限,说明试验方法的灵敏度较高.２．６㊀回收率与精密度试验基质效应是影响检测结果准确性的重要因素,减少基质效应的影响一般可选择同位素内标法和基质匹配校正法[３０－３１].鉴于咖啡基质较为复杂,试验选择内标法定量.分别选取不含目标物的咖啡生豆㊁研磨咖啡粉㊁速溶咖啡粉作为阴性样品,各添加２,５,１０μg/k g３个水平浓度O T A㊁O T B和O T C混标溶液及内标溶液,按１．２．７的方法分别计算３种化合物的平均回收率及相对标准偏差(R S D),每个浓度６个平行,结果见表３.由表３可知,３种毒素的平均回收率为７９．０％~１０３．０％,R S D为１．５％~７．６％,方法准确性和重现性较好,满足检测要求.２．７㊀实际样品测定由表４可知,３０份咖啡样品中共检出４批含有O T A,含量为０．８２~２．１５μg/k g,均低于标准规定限值(５．０μg/k g).经比对,除样品YM S４因检测结果低于标准方法定量限而无法准确定量外,试验方法测定结果与标准方法的相对标准偏差均＜１５％,说明该方法测定样品结果准确可靠.一般来说,咖啡样品中赭曲霉毒素的污染主要来自生产㊁运输㊁贮藏过程中残留毒素的直接接触及真菌侵染后产生代谢物两个方面,此次检出的４批样品中,３批来自散装贮藏,可能是由于散装咖啡密封不严㊁贮藏条件控制不当而被真菌污染产生毒素所致.生咖啡豆中O T A残留量通常会比烘焙咖啡的高,主要原因是烘焙过程中高温可一定程度上降低O T A水平[３２－３３].试验也发现,生咖啡豆O T A检出含量要高于研磨咖啡.表２㊀３种化合物的线性关系㊁检出限㊁定量限T a b l e２㊀L i n e a r e q u a t i o n,L O D s a n dL O Q s o fO T A,O T Ba n dO T C化合物线性范围/(μg L－１)回归方程相关系数检出限/(μg k g－１)定量限/(μg k g－１)O T A０．１~２０y＝２．４２０１３x－０．００３６４０．９９９７６０．２０．７O T B０．１~２０y＝２．３６７０５x－０．００６６９０．９９９６３０．２０．７O T C０．１~２０y＝１１．１２５１３x－０．０１５３８０．９９９４６０．１０．２４９安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第２６５期|２０２３年１１月|表３㊀３种化合物的回收率和R S DT a b l e ３㊀T h e r e c o v e r i e s a n dR S Do fO T A ,O T Ba n dO T C (n ＝６)咖啡基质化合物２μg /k g回收率/％R S D /％５μg /k g回收率/％R S D /％１０μg /k g回收率/％R S D /％咖啡生豆O T A ９３．０１．５９１．５２．３９２．０１．５O T B９２．５５．４１０３．０２．７９４．５３．７O T C ９０．０１．６９３．０１．５９９．５２．１研磨咖啡粉O T A ８３．５２．５８９．５４．０９０．０３．１O T B ８８．０１．６９３．５２．３９０．５２．３O T C ８２．０５．２８９．０４．８８３．０５．１速溶咖啡粉O T A ７９．０５．４８５．０３．３８３．５７．６O T B８２．５４．３８３．５７．６８３．５４．２O T C８０．０７．１８６．０４．９８２．５２．６表４㊀实际样品检测结果†为咖啡生豆(预包装);为咖啡生豆(散装);为研磨咖啡粉(预包装);为研磨咖啡粉(散装);S R Y 为速溶咖啡(预包装);S R S 为速溶咖啡(散装);N D 为未检出;/为无计算值;L D 为低于定量限.㊀㊀相关研究[３４]数据显示,咖啡及制品在一些国家或地区具有较高的赭曲霉毒素检出率及残留量.对实际样品检测发现,赭曲霉毒素检出率及含量均较低,另外,散装贮藏方式咖啡检出率高于预包装,说明可能存在真菌污染导致毒素积累的风险.建议在咖啡生产及销售过程中应对贮藏条件及方式加以严格控制,防止产毒真菌污染.３㊀结论采用Q u E C h E R S 前处理方法结合内标法定量,通过优化色谱质谱条件㊁提取条件和净化条件,建立了可同时测定咖啡基质中３种赭曲霉毒素的U P L C ＧM S /M S 方法.该方法相较标准方法的免疫亲和柱法更加简便㊁准确㊁灵敏,其分析时间短,适用于咖啡基质中３种赭曲霉毒素的快速筛查及定量检测.后续可结合微生物学手段明确污染源,以期为全面监测㊁评估咖啡中赭曲霉毒素的污染风险提供依据.参考文献[1]沈晓静,字成庭,辉绍良,等.咖啡化学成分及其生物活性研究进展[J].热带亚热带植物学报,2021,29(1):112Ｇ122.５９|V o l ．３９,N o ．１１高云慨等:咖啡中３种赭曲霉毒素Q u E C h E R S ＧU P L C ＧM S /M S 检测方法SHEN X,ZI C T,HUI S L,et al.Advances on chemical components and biological activities of coffee[J].Journal of Tropical and Subtropical Botany,2021,29(1):112Ｇ122.[2]VIEGAS C,PACÍFICO C,FARIA T,et al.Fungal contamination ingreen 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E/e-mark认证是什么？什么是E/e-mark认证？E标志源于欧洲经济委员会（Economic Commisssion of Europe，简称ECE）颁布的法规（Regulation）。
E-Mark即欧洲共同市场，是欧盟委员会依据欧盟指令强制成员国使用的机动车整车，安全零部件及系统的认证标志。
测试机构必须是欧盟成员国内的技术服务机构，欧盟成员国的发证机构证书有相应的编号：el-德国；e2-法国；e3-意大利；e4-荷兰；e5-瑞典；e6-比利时；e9-西班牙；e11-英国；e12-奥地利；e13-卢森堡；e17-芬兰；e18-丹麦；e21-葡萄牙；e23-希腊；e24-爱尔兰；E/e-mark认证标志e-Mark 标志分为两中形式，一种是长方形外框，一种是圆形外框，分别代表不同的含量：圆形外框长方形外框长方形外框：指在车辆停止和行驶的状态下，均可以正常使用而非必须使用的产品，例如：车载充电器、车载灯具/电筒、车载气泵、车载按摩/加热坐垫、车载风扇、车载电水壶、车载冰箱、车载咖啡壶、车载电视/音响、车载电动千斤顶、车载吸尘器、车载电动工具等。
圆形外框：指在车辆停止和行驶状态下，必须只用的产品，例如：挡风玻璃、安全带、前大灯等等。
E/e-mark认证产品范围1、整车-即两轮或三轮以上之电机动交通工具，如客车、货车、摩托车、巴士及道路外之车辆。
2、汽机车零配件组件—车灯与灯泡、各种视镜、轮胎、轮圈、刹车、喇叭、防盗设备、安全带、汽车玻璃及排气管等。
（NTEK）3、汽机车附属配件—安全帽、儿童安全椅、车内附属电器产品等。
（NTEK）E/e-mark认证所需资料A01新客户信息表格（申请者第一次申请E/e4,8否则不填）A02初级审核表（申请者第一次申请E/e4,8,否则不填）A03申请商与制造商之间签定的合同（制造商与申请商不同需填，否则不填）A04授权书（必填）A05申请表（必填）A06产品一致性申明（有多个型号需填写，否则不填）A07商标使用说明书（申请商需用非自身的品牌时需填，否则不填）A08附属公司宣称（附属关系需填）A10代理信（必填）生产商ISO证书（如无ISO证书，需要验厂），申请商营业执照E/e-mark认证流程1、厂商准备技术资料和样品。
棉织品验货标准3.1.1毛巾全棉，白色为主，素色以不褪色为准，无色花，无色差，手感柔软，吸水性能好,无污渍,无明显破损性疵点。
符合GB/T14308-2003的规定。
普通毛巾纱支：地经纱21S/2，毛经纱21S/2，纬纱21S；优质毛巾纱支：地经纱32S/2，毛经纱32S/2，纬纱32S。
3.1.2 浴巾规格不低于1400MM*750MM,重量不低于600克。
3.1.3 面巾规格不小于700MM*350MM,重量不低于140克。
3.1.4 地巾规格不小于750MM*450MM，重量不低于350克。
3.1.5 方巾规格不小于320MM*320MM,重量不低于55克。
3.1.6 浴衣棉制品或丝绸制品柔软舒适,保暖。
3.2 软垫 : 平整,弹性适宜,无污损。
3.3 床上用品3.3.1床单全棉,布面光洁,透气性能良好,无疵点,无污渍。
应符合GB/T14308-2003的规定。
纱支不低于20S以上，经纬密度不低于6060，长度和宽度宜大于软垫700MM。
3.3.2 枕芯松软舒适，有弹性，无异味。
规格不小于750MM*450MM。
3.3.3枕套全棉,布面光洁,无明显疵点,无污损,规格与枕芯相配。
纱支不低于20S，经纬密度不低于6060。
3.3.4毛毯素色为主,手感柔软,保暖性能良好,经过阻燃、防蛀处理,无污损。
规格尺寸与床单相配。
应符合GB/T14308-2003的规定。
精纺纯毛制品。
3.3.5 床罩外观整洁，线型均匀，边缝整齐，无断线，不起毛球，无污损，不褪色，经过阻燃处理，夹层可使用定型棉或中空棉。
高档面料，以优质装饰布或丝绸面料为主。
3.3.6 备用薄棉被(或备用毛毯)优质被芯,柔软舒适,保暖性能好,无污损。
3.3.7衬垫吸水性能好,能有效防止污染物质的渗透,能与软垫固定吻合,可使用定型棉或中空棉，规格不小于2000MM×1100MM。
3.4 卫生用品3.4.1香皂香味纯正,组织均匀,色泽一致,图案、字迹清晰,无粉末颗粒,无软化腐蚀现象,保质期内。
产品质量监督抽查实施规范CCGF 206.15-2008电压力锅2008-7-22发布 2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局CCGF 206.15-2008电压力锅产品质量监督抽查实施规范1 适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的电压力锅产品质量监督抽查，其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。
监督抽查产品范围包括家庭用于煮食的、额定蒸煮压力不超过140kPa，额定容量不超过10升的电压力锅产品。
不包括咖啡壶、电火锅、电热水壶、电蒸锅、商用开水器等产品。
本规范内容包括产品分类、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检。
2 产品分类2.1 产品分类及代码2.2 产品种类电压力锅产品包括电子控制式电压力锅、机械控制式电压力锅等多种产品类型。
3 企业规模划分根据行业实际情况，生产企业规模以电压力锅产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业。
见下表：4 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。
凡是不注明日期的，其最新版本适用于本规范。
GB 4706.1《家用和类似用途电器的安全第1部分:通用要求》GB 4706.19《家用和类似用途电器的安全液体加热器的特殊要求》国家质检总局第13号令产品质量国家监督抽查管理办法经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5 抽样15.1 抽样型号或规格每家企业仅抽取一种规格型号的产品。
5.2 抽样方法、基数及数量在企业的成品库内、生产线末端或市场随机抽取经企业检验合格或以任何方式表明合格的近期生产的产品。
在企业成品库内抽样时，库存基数应不少于50台，当库存基数少于50台或无库存时，应在企业生产线末端上进行抽样。
如在流通领域抽样时，抽样基数满足抽样数量即可。
共随机抽取同一种规格型号4台产品，其中2台作为检验样品，2台作为备用样品，备用样品保存在承检单位。
5.3 样品处置应当对检验样品和备用样品分别签封。
（餐饮管理）餐饮质量标准①门窗、玻璃明亮，无破损、无污点、无印迹，②桌椅、台面及工作台：餐桌洁净，台面餐具、烟缸、花瓶、餐巾、台布等整洁齐全无破损、无污迹。
桌椅颜色、质量要与整个餐厅格调一致。
台布完好无褶皱、无污迹。
菜单及宣传品正规、清晰、清洁无污迹；工作台抽屉开启灵活，物品摆放整齐，便于取用。
工作柜内餐具、水杯、调料盅、瓷器等用具必须卫生清洁，数量适当，摆放整齐。
③绿色植物及艺术品：融入整个餐厅环境当中，美观协调，反映餐厅档次；绿色植物无枯枝败叶，无灰尘，无杂物；艺术品完好，无破损、无锈迹，无灰尘。
字画条幅整齐美观。
④餐酒用品：合理配置各种规格的餐具、热盆、银器、冷盘、服务工具等。
所有餐具应与餐厅档次相匹配，餐厅使用的所有餐酒用品应完好无损、洁净光亮、清洁卫生，无水迹、无指印，同一餐厅的所有餐具必须统一，花色品种必须配套。
合理配置各种简易手推车：点心车（有咸点车、甜点车、煎炸车、粥车）、酒车、扒车、送餐车、饼车、煮菜车、收下栏（餐具）车、布单车、运货车。
合理配置开水器、热毛巾器、微波炉、冰粒机、煮咖啡器、榨菜汁器。
⑤背景音乐：（同前厅）⑥通道：设计合理，出入方便，与客用通道分开，通道无积水、无杂物。
⑦餐厅温度：冬季应保持在18℃-22℃之间，夏季应保持在22℃-24℃之间，保证餐厅空气清新无异味。
餐厅湿度：应保持在40%-60%之间。
⑾空调排风口：（同前厅）⑿合理配置活动舞台、地台板、演讲台。
⒀合理配置花架、花槽、衣架、衣柜，合理配置适量的隔餐柜、博古柜、酒柜。
1、有独具特色、位置合理的西餐厅。
能够提供自助早餐、西式正餐。
西餐厅营业时间不少于18小时，并有明确的营业时间。
①自助餐台：设置合理、宽大、整洁、牢固。
台面铺台布，四周设台裙，清洁卫生，形象美观。
餐台旁设有餐具台，餐茶用品排列有序，取用方便。
各种餐茶用品清洁卫生，完好无破损。
②自助餐桌：桌面清洁，餐桌摆放和餐厅布局协调，客人取餐用餐有舒适感、方便感。
2011届攻读学士学位本科生毕业论文(设计)测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量学院中药学院学生姓名代勤高专业中药资源与开发实习单位曲靖药业有限公司导师姓名余鹏飞（执业药师）二零一一年五月十四日测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量实习学生：代勤高（2007级中药资源开发与利用班）指导教师：余鹏飞（执业药师、云南省曲靖药业有限公司）郑方（工程师、化验室主任、云南省曲靖药业有限公司）摘要:其目的为用HPLC法对氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量同时进行测定。
其方法为采用Diamonisal C18（200mm×4.6mm，5um）色谱柱；以甲醇－水(40∶60)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为室温，检测波长为216nm,进样体积为20μL等条件下进行测定。
其结果为HPLC法测定表明，对乙酰氨基酚在0.3 mg/mL ~0.7 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999；平均回收率=99.92%。
咖啡因在0.018 mg/mL ~0.042 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998；平均回收率=99.74%。
其结论为高效液相色谱法（HPLC法）不仅能使对乙酰氨基酚和咖啡因更好地分离开来,提高了检测的专属性和准确度,而且操作简单迅速、结果准确可靠、重复性、稳定性良好，适用于氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。
并且目前本法也被大多数制药企业应用于有效成分的分析与含量的测定。
关键词: 高效液相色谱法（HPLC法）；氨咖黄敏片；对乙酰氨基酚；咖啡因；测定含量；引言氨咖黄敏片是由对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄制成的复方制剂。
常用于感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉痛、发热等症状，是一种有效实惠的常用感冒药。
其处方中对乙酰氨基酚充当解热止痛药,被广泛应用于感冒药中[1]。
咖啡因是一种甲基黄嘿吟，是中枢神经刺激剂。
其药物学作用是影响大脑皮层、延髓和脊髓，刺激心肌，增加呼吸频率和深度，刺激肾上腺髓质释放肾上腺素，可兴奋大脑皮层,解除疲劳；并可使脑血管收缩,缓解脑血管扩张引起的头痛[2]等作用。
