(优选)色谱柱选择与维护保养安捷伦科技
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安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦(Agilent)系列气相色谱(GC)和质谱(MS)仪器在现代分析实验室中应用广泛,因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果,有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器:定期检查仪器的所有部件,确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部,特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子:定期检查和更换GC柱和MS柱子,以确保其性能和分离效果。
根据使用情况,柱子的寿命可能不同,但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验:定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性,而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理:维护好GC和MS仪器的气源和气体管道,确保其稳定供气。
使用纯净的气体,如氮气、氢气和氦气,并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器:样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器,以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器:质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器,以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件:定期备份和更新仪器的软件,以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流:与仪器供应商进行定期培训和交流,了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述,对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护,定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养,可以延长仪器的寿命,保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。
因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法:一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必需认真对待,严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的上升,而且也会引起柱效下降,由于筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。
因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质,由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展,使色谱柱的保留本领下降,柱效降低。
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特别说明,均为评价报告所示的流动相。
在使用前,确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出,堵塞色谱柱。
(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。
另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0,BDSC18适合于碱性化合物,PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。
(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时,全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存:(1)反相色谱柱每天试验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。
注意:不能用纯水冲洗柱子,应当在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生:由于色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的加添,会显现色谱峰高降低,峰宽加大或显现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦是一家著名的分析仪器制造商,提供多种类型的气相色谱柱,选择适合的气相色谱柱需要考虑以下几个因素:
1. 分离目标:确定需要分离的化合物或混合物,以及它们的化学性质和极性。
2. 柱子类型:安捷伦提供多种柱子类型,如毛细管柱、填充柱等。
填充柱通常用于简单的分离,而毛细管柱则适用于高分辨率的分析。
3. 固定相:选择合适的固定相是关键,它决定了柱子的分离能力。
安捷伦提供多种固定相,如聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝等。
4. 柱子长度和内径:柱子长度和内径会影响分离效果和分析时间。
通常,长柱子提供更好的分离效果,但分析时间会延长。
5. 柱子温度范围:根据分析需要选择柱子的温度范围,确保柱子能够承受所需的温度条件。
6. 应用领域:根据具体的应用领域选择合适的柱子,如食品分析、环境监测、药物分析等。
安捷伦液相操作维护保养规程一、安全操作规范:1.操作前必须穿戴个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
2.在操作液相设备时,要保证周围环境干燥、清洁无尘。
3.不得将有机溶剂直接排放到下水道中,应按照相关规定进行处理。
4.避免与有机溶剂发生直接接触,防止引起火灾和爆炸。
在操作过程中要小心避免溢漏。
二、操作准则:1.严密密封液相系统,避免泄漏。
2.在使用气溶胶短管时,注意定期更换新管,并将废弃管进行妥善处理。
3.当不使用设备时,要关闭电源,并将设备清洁干净,避免灰尘和污渍。
4.设备放置时要水平摆放,不可放置在湿润或有机溶剂易波及的地方。
5.使用过程中,要定期检查设备的密封部分是否正常,如有破损应及时更换。
三、操作流程:1.根据实验要求,合理选用相关仪器设备,并调整好设备的参数。
2.操作前先进行设备的预热,保持设备恒定的温度。
3.将待测样品注入进样装置中,确保样品完全进入进样管。
4.打开进样阀,将样品注入到色谱柱中,观察色谱曲线并记录相关数据。
5.实验结束后,使用合适的溶剂将色谱柱进行洗脱,防止发生堵塞现象。
6.将设备进行清洗,除去可能残留下来的污物。
7.对设备进行维护检查,保证下次使用时设备处于良好状态。
四、设备保养:1.定期检查设备的电源线和数据线,如有破损应及时更换。
2.定期清洗仪器的进样口和进样管,防止堵塞。
3.对仪器设备进行定期润滑,确保设备的正常运转。
4.定期校准仪器的测量参数,确保仪器的准确性。
5.确保仪器设备的周围环境干燥,避免设备受潮。
五、事故及处理方法:1.发生溢漏情况时,立即关闭设备,及时清理溢漏物,并通风排气。
3.发生火灾或爆炸时,迅速撤离现场,并使用灭火器等灭火工具进行灭火。
六、员工培训和操作技能提升:1.新员工入职时,进行液相操作培训,包括安全操作规范、设备操作流程等方面的培训。
2.定期组织员工进行操作技能培训和考核,提高员工的操作技能和专业知识水平。
3.鼓励员工参加相关培训和学习,提升专业水平和操作技能。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的清洁与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪常常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部简单吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还常常和某些有机蒸气吸附在一起;由于部分有机物的凝固点较低,在进样口位置常常发觉凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭常常发生保养好气相色谱仪有利于提高试验的精准性,如何清洁与保养也一直大家挂念和犯难的问题,今日为大家介绍一下吧!一、气相色谱仪内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
留意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。
二、气相色谱仪电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行认真清理。
操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。
三、气相色谱仪进样口的清洗在检验时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等气相色谱仪的那些特点气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内,气相色谱仪具有分别效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
实在特点如下:1.分别效能高通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质特别接近的组分获得良好的分别。
2.选择性高通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分别对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3.检测灵敏度高由于气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。
4.分析速度快气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几特别钟,较快时可在几秒钟内完成。
一、ECD使用时的开机及关机步骤1.开机步骤:设置检测器的气体(Makeup气的流量及种类)把INJ\COL\DET的温度设置在室温按[Start GC]开始控制等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时设置检测器的温度及current等到DET的温度到达设定值后,等待10min,然后设定INJ和COL的温度等到基线平稳后,调零,进样。
2.关机步骤:应先降INJ和COL的温度到室温然后等待5min后再降DET的温度待DET的温度降到室温后,继续通载气及Makeup气一段时间(10min) 最后关闭系统(Systemoff)二、柱子及ECD的老化方法1.柱子的老化:用程序升温老化柱子,老化柱子时要把ECD封上,可以通上30ml/min的Makeup气2.ECD的老化方法:柱子的选择:空心无液相的柱子为首选In case of a capillary column :A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.2 mmID⋅2 m,P/N 221-25964-02) is conveniently used.In case of a packed column :Pipe MF-MF (option:P/N 201-48555-**, -** is the length. For instance if the pipe is 30 cm,温度的设定:柱温: 340°C (empty column),Tmax-30度(一般的柱子)进样口: 340°C检测器温度: 340°C流量的设定:同分析条件检测器的设定:Range=1 , Current=1 nA老化时间:12hr三、注意事项:1.应用液相量少的柱子,尽量不用填充柱2.所使用的柱子必须经过充分老化,老化柱子时不要接检测器3.使用前充分老化进样口4.所用气体的纯度必须达到标准(>99.999)5.定期老化ECD6. DET的温度设置必须比柱温高20度,但不能超过350度7. 在进行连续分析时,最好采用柱温较低的分析条件8.当长期不用ECD时,用堵头堵塞柱接口,Makeup气进口,VENT口9.样品尽量处理干净,不要用强亲电的溶剂,如氯仿作为样品溶剂有关色谱柱的老化--气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步,老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。
安捷伦气相色谱维护与保养
安捷伦气相色谱仪是一种高精确度的仪器,正确的维护和保养可以确保它的稳定性和性能。
以下是一些常见的维护和保养步骤:
1. 定期检查并更换气源过滤器:气源过滤器可以防止杂质进入色谱仪系统,影响仪器性能。
定期检查过滤器是否有异物,必要时更换过滤器。
2. 清洁气体通道:气相色谱仪的气体通道需要定期检查和清洁,以确保通道畅通无阻。
使用适当的溶剂清洗色谱柱和进样口,确保样品无残留。
3. 检查和校准温度控制系统:色谱仪的温度控制系统是关键的,需要定期检查和校准。
确保温度控制器准确并稳定,避免样品分离的误差。
4. 检查和更换色谱柱:色谱柱的寿命有限,需要定期检查和更换。
当发现色谱分离效果下降时,应考虑更换色谱柱。
5. 检查气路连接:定期检查气路连接部分,确保气密性。
如果发现漏气,及时更换密封件或进行维修。
6. 定期校准仪器:安捷伦气相色谱仪需要定期校准,以保证测试结果的准确性。
校准包括使用标准物质进行测试和调整。
7. 定期维护记录:对仪器的维护和保养工作进行记录,包括维
护时间、维护内容、维护人员等信息,以便对仪器的维护情况进行跟踪和分析。
以上是一些常见的安捷伦气相色谱维护和保养步骤,根据具体的仪器型号和使用情况,可能还有其他特殊要求。
在进行维护和保养工作时,一定要严格按照仪器厂家的要求和操作手册进行操作。
安捷伦液相色谱柱选择指南000什么是色谱柱1.简介英文名chromatographiccolumn装填有固定相用以分离混合组分的柱管。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。
液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。
对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。
即使最好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。
这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。
在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
2.色谱柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。
柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。
为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。
也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。
还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20µm(5~10µm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色谱柱的维护保养色谱柱维护和修理保养注意事项色谱柱 [2] 的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
①避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
②应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。
③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
④选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
⑥常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及次序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反次序依次冲洗,全部溶剂都必需严格脱水。
甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。
反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反次序依次冲洗。
假如下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略zui后用水冲洗这一步。
一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200l四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。
四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。
安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱?首先,在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。
批号的字体比较小,通常在条形码的下面。
批号通常以字母“B”开头,后面是 5 位阿拉伯数字。
例如,下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒,则查看色谱柱标签上的序列号。
要从序列号来确定批号,请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。
他们会请公司生产部门来查询批号,同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。
获得所需的批号或知道您的批号后,可使用以下步骤进行订购:从安捷伦科技公司。
使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。
说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小,包括通用部件号。
指出您希望色谱柱是哪个批号,或者哪个批号的色谱柱不能用。
示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱,4.6mm x 250mm,(963967—902)除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉?与色谱柱相关的原因及处理方法1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱2色谱柱填料有问题;处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断;处理方法:更换色谱柱或填充空隙4保护柱失效;处理方法:更换保护柱5样品分布差;处理方法:改进色谱柱进口的设计6与色谱柱无关的原因:柱外体积大、样品过量、流动相组分(添加剂、pH值、缓冲液浓度)更改。
3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”?与色谱柱相关的原因:1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱2保护柱失效;处理方法:更换保护柱3与色谱柱无关的原因:流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。
更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息,可访问我公司或致电销售工程师。
常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是一种重要的分析仪器,在化学、药物研发、环境科学等领域广泛应用。
正确的使用和维护保养可以延长色谱柱的寿命,提高色谱分离的效果。
一、使用液相色谱柱的注意事项1.选择合适的柱使用液相色谱柱前,需要根据分析目标和样品性质选择适合的柱型和填料。
常用的柱型有反相柱、离子交换柱、正相柱等。
不同的柱具有不同的分离机理和性能,选择合适的柱可以提高分离效果。
2.准备好适当的溶剂系统液相色谱的溶剂系统通常由溶剂A和溶剂B构成。
在使用液相色谱柱之前,需要准备好适当的溶剂系统,并将溶剂通过泵送到色谱柱中。
溶剂的选择应根据柱和样品性质来确定,通常要尽量避免对柱产生腐蚀或损害的溶剂。
3.校准柱的流速在使用液相色谱柱之前,需要对柱进行流速校准。
根据柱的规格和品牌,确定适当的流速范围。
过高或过低的流速都会影响分离效果和柱的寿命。
通常,可以通过控制泵的流速和封堵时间来调整柱的流速。
4.准备样品在使用液相色谱柱进行分析之前,需要准备好样品。
样品可以是纯净物质,也可以是复杂的混合物。
样品的准备和预处理会影响分离效果和柱的寿命。
合适的样品准备方法包括稀释、过滤、目标成分的预处理等。
5.正确设置色谱仪的条件在使用液相色谱柱之前,需要根据柱的特性和样品的性质,正确设置色谱仪的条件。
包括流速、柱温、检测器、梯度和等时并行等。
设置合适的条件可以提高柱的寿命和分离效果。
二、液相色谱柱维护保养1.定期保养色谱柱为了保证液相色谱柱的寿命和分离效果,需要定期进行柱的保养。
在每次使用完柱后,需要冲洗柱,将样品和残留物彻底清除。
冲洗柱时可以使用适当的溶剂或清洗液,根据需要选择正向或反向洗涤。
一般推荐用高纯度的有机溶剂冲洗柱。
2.避免柱的过载和超压过载和超压是液相色谱柱常见的问题。
过高的样品浓度或过高的流速都可能导致浓度过载,产生色谱峰畸变或柱堵塞。
超压则会导致柱的损坏或泄漏。
需要根据柱的规格和样品的性质,控制样品浓度和流速,避免过载和超压。
Agilent LC colmns 1提高分离速度,节约分析成本安捷伦液相色谱柱介绍与选择OUTLINE安捷伦液相色谱柱介绍及选择建议如何提高液相色谱分离效率安捷伦新一代常规分析柱Agilent LC colmns2Agilent LC colmns 3常规分析柱Zorbax Eclipse Plus 柱Zorbax Eclipse XDB Zorbax Stable Bond 柱Zorbax Extend C18柱Zorbax Bonus-RP 柱Zorbax SB-Aq 柱Zorbax RX HPLC 柱原先的Zorbax ODS 柱Zorbax 正相柱其他Zorbax 柱生化分析柱Zorbax 300 SB 柱Zorbax 300Extend 柱Zorbax Poroshell 柱Zorbax Eclipse AAA 柱Zorbax GF-250/450 凝胶柱Zorbax Oligo HPLC 柱Zorbax SAX 和SCX 柱MARSmRP column高通量和LC/MS 柱Zorbax 高通量柱,LC/MS 色谱柱Zorbax 快速分离柱Zorbax 快速分离高通量柱Zorbax 溶剂节省色谱柱Zorbax 微径色谱柱Zorbax 毛细管柱和纳流柱制备柱Zorbax PrepHT 制备柱Zorbax ®液相色谱柱常规分析柱Agilent TC /HCAgilent TC/HC (2)Agilent ®液相色谱柱制备柱Agilent prep 制备柱Agilent LC colmns4安捷伦Zorbax ®HPLC 色谱柱严格的质量控制产品研究与开发硅胶生产键合柱装填•具可追溯性•可定购生产批号不同的色谱柱•特殊规格定制StableBondEclipseBonus RP ExtendAgilent LC colmns 5二氧化硅Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr ZnZorbax Rx-SIL 10< 34 1.52nd 3nd nd nd 1Zorbax SIL 17nd nd 579322188< 1nd 88Nucleosil 56N/A N/A nd 1305776nd N/A N/A ndHypersil 2900N/A 403003865230N/A N/A N/A N/And = 未检出金属浓度(ppm)A 类硅胶Original ZORBAX SIL (1970s)由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属含量高(硅羟基的pKa 低), 导致碱性化合物发生拖尾B 类硅胶(高纯)ZORBAX Rx-Sil (1987)由于金属含量低, 硅羟基pKa 高,碱性化合物不发生拖尾Zorbax Rx-SIL: 11种金属< 35 ppm (未检出其他杂质, <1ppm); 99.995% 纯度的二氧化硅ZORBAX ®硅胶类型Agilent LC colmns6选择适用于pH7.5流动相的色谱柱流动相:乙腈: 50 mMK 2HPO 4: 55: 45, pH 7.5UV: 224 nm 23°C进样量: 20 µL (0.5 µg / µL)Zorbax Eclipse XDB-C18 (B 类硅胶)ZORBAX SB-C18(B 类硅胶)ODS (A 类硅胶)封端ODS (A 类硅胶)不封端普通硅胶(A 类)由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属含量高(硅羟基的pKa 低), 导致碱性化合物发生拖尾高纯硅胶(B 类)由于金属含量低, 硅羟基pKa 高,碱性化合物不发生拖尾Agilent LC colmns7硅胶填料-液相色谱柱的基础……Zorbax 液相色谱柱硅胶特点Zorbax 硅胶的制备方法由液相色谱柱著名创始人J.J. Kirkland 发明,属于安捷伦公司的专利技术。
液相色谱柱维护与使用指南色谱柱是整个液相分离系统的核心,而色谱柱的安装,活化/平衡,使用,维护/清洗以及保存是发挥色谱柱性能的重要过程。
笔者收集了Waters,Phenomenex,纳谱分析(国产)以及安捷伦的液相色谱柱使用指南。
笔者综合几家的使用指南,总结如下:1 .安装现代色谱柱上一般都会标明流向,我们应该按照流向进行正确安装,后期也许可以进行反冲,但前期还是尽量不要反冲。
当安装新色谱柱时,必须确保连接管路与新色谱柱匹配。
如果色谱柱末端与系统接头匹配不佳,新色谱柱的性能会受到不良影响(诸如:柱效下降、峰形拖尾等)或者发生渗漏。
同时色谱柱的接头应照最大压力进行选择,如下图为安捷伦推荐的接头。
最大系统压力 推荐的接头部件号最高400barInfmity1abQuickTurn 接头(手紧式)接头:5067-5966最高800barInfmity1abQuickTurn 接头(带有安装工具)接头:5067-5966安装工具:5043-0915 最高1300barInfinity1abQuickConnect 快速连接接头接头:5067-5965如需了解更多信息和部件号,请参见《Agi1entInfinity1ab 接头产品样本》(5991-5164CHCN )。
2 .活化/平衡通常,色谱柱出厂时保存于100%乙精中。
将色谱柱更换至其它流动相体系之前,务必要确保流动相的兼容性。
为避免流动相缓冲液在色谱柱或色谱系统中析出,使用五倍柱体积的水/有机溶剂混合溶液冲洗色谱柱,其中有机溶剂含量与所需缓冲盐流动相的有机溶剂含量相同或更低(例如,使用60%的甲醇水溶液冲洗色谱柱和系统,然后再更换为60%甲醇/40%缓冲液的流动相)。
对于反相分离来说,完成平衡至少用10倍柱体积的流动相(参见下表中的色谱柱体积)。
当反压达到恒定且色谱柱基线稳定时,可认为该柱达到完全平衡。
对于具有较短的化学链(例如C8、苯基、CN )固定相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行了彻底的平衡。