色谱柱常见问题与维护保养

气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。

以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施：
1. 清洗：使用特定的清洗溶剂清洗柱子，去除残留的化合物和杂质。

清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子，以免柱子破裂或损坏。

2. 贮存：在柱子不使用时，应该正确地保管柱子，避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。

3. 更换：当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时，应该及时更换柱子，以保持分析结果准确。

4. 使用：在使用柱子时，应该注意不要过度加热或加压，以免柱子承受过重的压力而破裂。

5. 校正：定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度，以保证分析结果的准确性。

相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。

以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。

2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。

以免影响柱内填料的均匀性。

3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。

另外，避免塞入颗粒物质。

4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。

可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。

不可使用有机溶剂。

5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。

6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。

总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。

C18色谱柱的维护与保养1、新柱的处理：我们每次新买的柱子虽然是经厂家测试过并密封好的，可是有的柱子到达手中时已经过很长的时间了，因此，我们每拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。

首先，是配制好65%的乙腈/水，再把色谱柱正确的连接在色谱仪上，出口放空（注意：出口端切不可连上检测器，以免污染了检测器），以低流速0.1ml/min~0.5ml/min（如果是LC/MC柱子，则应以0.3ml/min进行）均可，不可以高流速进行，等看见柱子出口有液体流出后，过20分钟后再接上检测器，以循序渐进的方法将流速调至1.0ml/min（如果是LC/MC柱子则应以0.3ml/min进行），继续冲洗2~8小时。

2、新柱的使用：首先我们确认所分析样品流动相的PH是不是在色谱柱PH的耐受范围(2~8)之内，以免损伤柱子!如果，确认在柱子的使用范围之内，就用做样品的流动相平衡柱子(如果流动相中含用缓冲盐溶液，在平衡柱子之前务必要先用5%甲醇或5%乙腈去过渡30分钟以上。

再用带盐的流动相去平衡色谱柱。

)当色谱柱平衡了足够时间，基线非常平稳的时候，方可进样分析。

不管是分析什么样的产品，由于各种各样的因素，样品中总有杂质。

因此，最好在色谱柱前端加上保护柱。

以增加色谱柱的使用寿命！3、色谱柱清洗：①如果样品分析中只用到一般的乙腈、甲醇和水的流动相，在做完样品之后可直接用55%~65%乙腈/水或者用55%~65%甲醇/水冲洗色谱柱40~80分钟，然后以纯甲醇或乙腈冲洗30分钟，即可保存；②如果样品分中流动相里含用缓冲液或酸或离子对试剂的流动相，在做完样品之后的清洗必须按照如下步骤进行清洗柱子:先用5%的甲醇/水或5%的乙腈/水，以1ml/min,冲洗1.5小时以上(如果色谱柱更长，则还需要增加适当时间);然后用55%~65%甲醇//水冲洗色谱柱30~60分钟.最后用甲醇或乙腈以1ml/min冲洗30分钟。

4、色谱柱的再生：当色谱柱用过很长的时间之后，就可能发生柱压力升高、分离度不好、柱效降低、峰形不好等等情况，这时我样就需要对色谱柱进行再生，以延长色谱柱的使用寿命。

液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器，在实验室中被广泛应用。

为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性，日常维护保养是必不可少的。

预测维护在实验过程中，对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。

因此，在使用液相色谱柱的过程中，需要对其进行预测维护。

预测维护包括以下几个方面：1.液体进样器：每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗，冲洗10次；2.处理样品之前，需要使用纯水冲洗固相萃取（SPE）柱，以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱；3.沉淀时，孔径小的使用 0.45 微米滤膜；4.在一次实验操作中，同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。

使用前，需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop；5.使用过程中，如果发现色谱图出现异常，或者分离峰出现交叉、拖挂的情况，则需要对色谱柱进行常规维护。

常规维护常规维护主要涉及以下方面：色谱柱的清洗准备工作：1.将色谱柱固定在色谱仪上；2.关闭色谱仪，并将系统空气排出。

清洗步骤：1.用离子交换水（或去离子水）进行快速洗脱。

每 10 分钟换一次水，连续换 3 次；2.用5%甲酸（或乙酸）水溶液和纯水依次进行梯度洗脱，各洗 10 分钟，共需进行 20 分钟；3.用离子交换水（或去离子水）进行冲洗达 20 分钟，温度一般设置为室温；4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟，直到色谱图正常为止。

清洗完毕后，需要用纯氮对色谱柱进行干燥，再关闭系统气路。

柱的保存柱的保存需要在低温，干燥，阴凉和避光的环境下进行。

存储柱的时间不宜过长，建议每次使用后立即保存，并在下次使用前先进行重新均衡。

色谱柱的更换在使用一段时间后，液相色谱柱的效果会逐渐降低，这时需要进行更换。

在更换时，需要注意以下几点：1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换；2.更换前需要对新柱进行校准；3.更换完成后，需要重新运行QC 样品，验证新柱的分离效果是否正常。

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。

一．色谱柱的老化：新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。

作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后渐渐升温至比最高温度低20度（切勿超过柱子的最高温度极限），保持12－24h。

毛细柱时间可短一些。

二．进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。

三．进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗，可以咨询购买的厂家。

四．当TCD检测器开着时，假如没开或停止气流，灯丝会永久性损坏，开机时必需先通气再开电流，关机时必需先关电流再关气源。

五．用氢气作燃料的检测器（FID、FPD、NPD），一旦氢气接入仪器，进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。

六．当用FID、FPD、NPD时，检测器温度确定要高于100℃，以免积水。

七．ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试验室。

有ECD的用户每６个月必需执行一次放射活性泄漏检查。

八．所用气体可以经过净化管（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。

九．检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。

气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。

在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。

这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。

如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。

聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。

柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。

zui后在薄弱处发生断裂。

通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。

通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。

色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。

色谱柱自身断裂的情况很少。

色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。

直径较大的色谱柱更简单断裂。

也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。

已断裂的色谱柱并非不能用。

假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。

已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。

而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。

假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。

可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。

任何合适的接头都可重新连接色谱柱。

一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。

幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。

当有氧存在时会大大加速热损坏。

对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。

将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。

这样可避开色谱柱意外的过热。

即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。

把色谱柱从检测器上卸下来。

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

随着科技的进展，生产生活的需要，使得色谱技术也得到进一步的进展。

将来不断有新的联用的技术得到应用。

色谱柱的维护与保养的紧要性概括为9点：1.柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动；2.当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路确定要清洗干净；3.要注意流动相的脱气；4.避开使用高粘度的溶剂作为流动相；5. 进样样品要提纯；6.严格掌控进样量；7.每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；8.每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；9.若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

色谱柱的保养色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。

色谱柱在使用前，可以进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。

我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养：①反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

色谱柱维护保养方法色谱柱维护保养非常重要，可以延长其使用寿命，并确保分离效果和分析结果的准确性。

以下是常见的色谱柱维护保养方法：1. 色谱柱的储存：如果打算长时间不使用色谱柱，可以将其封装，并储存在干燥、避光和温度适宜的地方，以防止柱内填料受潮、变质或分层。

2. 柱前保护：可以在色谱柱前端安装一个柱前保护器，以延长色谱柱的使用寿命。

柱前保护器可以过滤掉样品中的大颗粒物质，防止其对色谱柱造成损害，并保护柱后的检测器。

3. 样品预处理：对样品进行合适的前处理，如过滤、稀释、净化等，可以减少对色谱柱的损害，减轻色谱柱的负担。

4. 样品pH调节：合适的pH值可以增强样品的溶解性，降低颗粒物质的沉淀和析出，从而延长色谱柱的使用寿命。

但要注意不要超出色谱柱的pH范围限制。

5. 洗脱溶剂选择：选择适合的洗脱溶剂可以有效地清洗色谱柱，去除残留物质，恢复柱性能。

常用的洗脱溶剂包括纯水、有机溶剂、缓冲液等。

选择洗脱溶剂时，要注意其对色谱柱填料的溶解性以及对分离结果的影响。

6. 色谱柱的受控使用：在使用色谱柱进行分析时，要注意避免超过柱压和最大样品容量的限制，避免样品直接接触到填料床层面，避免样品中含有腐蚀性物质等。

7. 定期检查：可以定期检查色谱柱的性能，如检查柱背压、峰形、峰对称性、分辨率等。

8. 色谱柱的再生：当色谱柱分离效果下降时，可以尝试使用一些再生方法，如洗脱溶剂冲洗、温度升高、pH调节等，以恢复色谱柱的分离能力。

以上是色谱柱维护保养的一些常见方法，实际操作时应根据具体的色谱柱类型和样品特性进行调整。

此外，根据色谱柱供应商的建议和操作手册，进行正确的操作和保养也是非常重要的。