色谱柱活化和保养

液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养1.反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度好是室温。

液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。

A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。

必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。

F.一般说来液相色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

色谱柱的维护与保养一、C8及C18反相色谱柱（新的色谱柱）应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。

使用前应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。

具体步骤如下：（1）准备新鲜超纯水及色谱级乙腈或甲醇，冲洗色谱仪器系统，保证仪器系统管路干净。

（新柱老化前，此步决不可忽略）（2）将色谱柱反向连接，不接检测器。

用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。

（目的是冲洗出柱入口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（3）再将色谱柱正向连接，不接检测器。

用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。

（目的是冲洗出柱出口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（4）连接检测器，开启柱温达30℃～40℃，用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗4h以上。

（目的是充饱和色谱柱，去除柱内空气）（5）用水-有机相（10：90～5:95），以0.3～0.6ml/min流速冲洗2h以上[或在120min内以水-有机相（95:5→0:100）梯度变化，以0.3～0.6ml/min流速冲洗]→再用100%有机溶剂，以0.3～0.6ml/min流速冲洗1h以上→最后用100%有机溶剂，以1ml/min流速冲洗1h以上。

（目的是老化色谱柱）（6）在平衡前根据水相-有机相的比例，首先调整水-有机相的比例接近流动相水相-有机相的比例，以1ml/min流速冲洗30左右（目的是相平衡过渡）。

如果流动相中含有缓冲盐，决不可在柱老化后立即用流动相平衡，必需先用90%以上水进行预平衡30min以上，否则，会导致缓冲盐在柱内析出结晶，严重时会将新柱永久不可逆地损坏。

（7）然后更换成新制并经0.45um滤膜过滤，超声脱气后的流动相，按检测方法平衡至少1h，待基线稳定后，开始进样检测。

液相色谱柱的使用和维护保养液相色谱柱是一种广泛使用的分离技术，可用于分离和测定复杂混合物中的组分。

由于液相色谱柱具有精确分离、操作简便、分离效率高等特点，因此，越来越多的实验室都开始使用该技术。

在使用液相色谱柱时，正确的维护保养非常关键。

本文将介绍液相色谱柱的使用方法和维护保养技巧，以便确保您的分离实验能够得到最佳的结果。

一、液相色谱柱的使用1. 准备工作使用液相色谱柱之前，必须先进行预备工作。

这包括：清洗和准备液相色谱柱以免携带有污染物。

准备需要分离和测定的样品。

准备适当的流动相。

流动相必须符合样品的性质。

液相色谱柱的流动相应该是无色的，纯净的水或相应的缓冲液，并具有必要的缓冲能力。

根据柱的尺寸来选择适当的样品注射量。

2. 柱的装配通常情况下，液相色谱的柱是由管状的柱壳、填充柱节、柱端固定件和柱段之间的密封件组成。

在对柱进行装配的时候，对组件应该加强检查以保证每一个元件的质量。

柱被放置在可控压力的色谱装置中，直到达到设定的温度，流动相通过柱床高度。

在样品通过柱床的过程中，要确保流动相的速度恰好足够将所有的组分都分开并在规定的时间内溶出。

3. 分析过程准备工作完成后，可以开始进行样品的分离实验。

在整个过程中，以下措施应予以注意：在样品从样品室进入色谱柱之前，流动相必须在柱中流动。

否则，在注入样品时，将有空气囤积在柱床中，会在透射检测器处产生噪音。

更换液相色谱柱的流动相时需要小心，因为对于一些化学品来说，即使是微量的杂质也会对结果产生影响。

如果发现柱床粘住或困住，不应使用力量来拉动柱子，而应该使用相反方向的流动相，以使样品回到某一个位置，并反向流动一会，这样可以避免样品损坏柱子床。

二、液相色谱柱的维护保养液相色谱分析的成功与否，除了预备工作和分析过程外，还与样品的制备、取样位置以及样品进入液相色谱柱中的流动相的条件等因素有关。

因此，经常做好液相色谱柱的保养工作，可以有效防止柱子损坏，延长其寿命并保证实验结果的准确。

液相色谱柱的维护保养及维护和修理保养液相色谱（HPLC）是20世纪60时代后期进展起来的分别分析技术，是现代分别测定的紧要手段。

问世以来，因其具有分别效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。

而液相色谱zui紧要的就是它的色谱柱。

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。

正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合—CN,—NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料紧要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。

另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。

在日常分别分析工作中，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

（1）在装卸、更换色谱柱时，动作要轻，接头拧紧要适度。

必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

（2）常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50—75mL。

色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。

在完成分别分析工作之后，不应立刻停机，需适时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。

色谱柱保养与存储技巧色谱柱是科学研究和实验室分析中常见的工具，但是它的保养和存储对于保证实验结果的准确性和稳定性至关重要。

在本文中，我将分享一些色谱柱的保养和存储技巧，帮助读者更好地使用和维护色谱柱。

第一部分：保养技巧1. 清洗：每次使用完色谱柱后，都需要对其进行清洗。

由于样品残留和杂质等因素可能会影响下一次的实验结果，因此彻底清洗是必要的。

使用纯净溶剂（如甲醇或乙醇）进行反流清洗，直到洗液流出无色为止。

2. pH范围：注意样品的pH值，避免使用超出色谱柱pH稳定范围的溶液。

如果溶液过酸或过碱，可能导致色谱柱的损坏或降解，影响分离效果和柱寿命。

3. 避免高温：避免色谱柱暴露在高温环境下，尤其是在存储和操作过程中。

高温可能导致柱内压力升高，造成泄漏或损坏。

4. 防止柱堵塞：色谱柱堵塞是常见的问题，可以通过使用样品前进行过滤或退火的方式来预防。

此外，定期更换柱前过滤器也是必要的，以确保样品的纯净度和色谱柱的正常工作。

第二部分：存储技巧1. 保持干燥：色谱柱在存储时应保持干燥，避免潮湿环境。

潮湿可能导致柱内压力升高、背压异常等问题，影响柱的使用寿命和分离效果。

2. 避免阳光直射：色谱柱在存储过程中应避免阳光直射。

阳光中的紫外光可能会破坏柱内填充物，导致柱效率下降。

3. 适当密封：在长时间存储色谱柱时，应将柱头和柱底进行适当密封，以防止空气和灰尘等杂质进入柱内。

可以使用橡胶塞或塑料薄膜进行密封。

4. 温度控制：存储色谱柱的温度也需要注意。

最好将色谱柱存放在稳定的室温环境中，避免温度的快速变化或过高过低，以免对柱内填充物产生不利影响。

总结：色谱柱的保养和存储对于实验结果的准确性和稳定性至关重要。

通过彻底清洗、控制pH范围、防止高温等保养技巧，可以延长色谱柱的使用寿命并保证分离效果。

同时，通过保持干燥、避免阳光直射、适当密封、温度控制等存储技巧，可以有效防止柱内填充物的损坏和污染。

希望这些技巧能够帮助读者更好地使用和维护色谱柱，提高实验效果。

1.色谱柱的活化30个柱体积，然后用甲醇/乙腈：水（50:50）冲洗10个柱体积，然后再用流动相平衡30柱体积。

=9：1冲洗30倍柱体积，再流动相平衡30个柱体积。

100%甲醇或乙腈冲洗30个柱体积，然后转换到流动相平衡。

用于反相色谱时，先用异丙醇或乙醇冲洗色谱柱50-100个柱体积，然后用甲醇/乙腈：水（50:50）冲洗10个柱体积，然后再用流动相平衡30柱体积。

50倍柱体积50/50乙腈/水活化平衡，然后再用流动相平衡30柱体积。

2.色谱柱的清洗保存和再生清洗：如使用缓冲盐，先用高比例水相冲洗30个柱体积，然后再转换到80%有机相冲洗30个柱体积。

再生：用95%水，甲醇，异丙醇，甲醇，95%水分别冲洗30个柱体积，在第一次用95%水时，进样10次100 μL DMSO。

清洗：100%乙醇0.3ml/min 3h，再用正己烷：异丙醇=9：1冲洗30倍柱体积并保存。

再生：根据不同类型正相柱选择。

[常规正己烷/异丙醇的柱子，乙醇（0.1%三氟乙酸）0.3ml/min 3h，乙醇0.3ml/min 3h，乙醇（0.1%二乙胺）0.3ml/min 3h，乙醇0.3ml/min 3h，正己烷：异丙醇=9：1冲洗30倍柱体积]清洗：用100%水冲洗30个柱体积去除盐，然后用100%甲醇或乙腈冲洗30个柱体积后保存在50%甲醇或乙腈中。

再生：先用高浓度盐的缓冲液清洗（浓度可以是5-10倍，不超过1M），然后再用100%水洗，50%乙腈或甲醇保存。

清洗：反相使用时同反相C18色谱柱，如短期不用，可用95%甲醇或乙腈保存;长期不用时需用异丙醇置换，最后用正己烷保存。

再生: NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，先用含1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗30个柱体积，乙腈-水(50:50)冲洗30个柱体积，95%水/5%乙腈冲洗30个柱体积，异丙醇冲洗30个柱体积，95%乙腈/5%水冲洗30个柱体积并保存。

如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。

聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。

柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。

zui后在薄弱处发生断裂。

通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。

通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。

色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。

色谱柱自身断裂的情况很少。

色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。

直径较大的色谱柱更简单断裂。

也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。

已断裂的色谱柱并非不能用。

假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。

已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。

而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。

假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。

可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。

任何合适的接头都可重新连接色谱柱。

一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。

幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。

当有氧存在时会大大加速热损坏。

对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。

将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。

这样可避开色谱柱意外的过热。

即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。

把色谱柱从检测器上卸下来。

【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。

色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。

因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。

以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。

由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。

二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。

因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。

三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。

保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。

由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。

四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。

如何活化新色谱柱？液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。

正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。

另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。

在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。

所以在实验室最好建立自己的色谱柱台账，对每根色谱柱进行编号入库、并追踪其使用过程，实现全生命周期化管理。

每个时间节点记录其柱压、峰型、进样针数等信息。

一、液相色谱柱活化方法、新液相色谱柱活化多久？新液相色谱柱使用前还要活化么？新买的液相色谱柱需要活化，活化的方法因柱子而异，普通反相C18柱的话我是这样活化的：0.5ml/min流速的甲醇冲洗2小时以上。

液相的新色谱柱都是保存在一定的保存液中的，所谓的活化就是替换掉其中的保存液，冲洗掉柱中可能残留的其他杂质，以免影响后续分析工作。

不同的色谱柱活化的方法不尽相同，要根据柱子的种类来选择活化方法。

另外，要提醒的是，柱子活化时不要接检测器，避免不必要的污染。

二、液相色谱柱活化到底起到一个什么样的作用？（一）排除有机相挥发所产生的起泡。

（二）柱子一般是键合了c18的，用甲醇冲柱子就是使得这些集团达到更好的排列，有利于我们做样。

就像刚买的电池。

柱的维护分为：色谱柱的平衡、色谱柱的再生、最后才是色谱柱的维护。

1、色谱柱的平衡反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。

新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。

请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。

每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的“补偿”，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤：1) 平衡开始时将流速缓慢地提高，用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂流速如果较低，则需要较长的时间来平衡)2) 如果使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"即每天分析开始前必须先用纯水冲洗30分钟以上再用缓冲盐流动相平衡；分析结束后必须先用纯水冲洗30分钟以上除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟保护柱子。

色谱柱的维护与保养一、C8及C18反相色谱柱（新的色谱柱）应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。

使用前应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。

具体步骤如下：（1）准备新鲜超纯水及色谱级乙腈或甲醇，冲洗色谱仪器系统，保证仪器系统管路干净。

（新柱老化前，此步决不可忽略）（2）将色谱柱反向连接，不接检测器。

用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。

（目的是冲洗出柱入口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（3）再将色谱柱正向连接，不接检测器。

用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。

（目的是冲洗出柱出口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（4）连接检测器，开启柱温达30℃～40℃，用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗4h以上。

（目的是充饱和色谱柱，去除柱内空气）（5）用水-有机相（10：90～5:95），以0.3～0.6ml/min流速冲洗2h以上[或在120min内以水-有机相（95:5→0:100）梯度变化，以0.3～0.6ml/min流速冲洗]→再用100%有机溶剂，以0.3～0.6ml/min流速冲洗1h以上→最后用100%有机溶剂，以1ml/min流速冲洗1h以上。

（目的是老化色谱柱）（6）在平衡前根据水相-有机相的比例，首先调整水-有机相的比例接近流动相水相-有机相的比例，以1ml/min流速冲洗30左右（目的是相平衡过渡）。

如果流动相中含有缓冲盐，决不可在柱老化后立即用流动相平衡，必需先用90%以上水进行预平衡30min以上，否则，会导致缓冲盐在柱内析出结晶，严重时会将新柱永久不可逆地损坏。

（7）然后更换成新制并经0.45um滤膜过滤，超声脱气后的流动相，按检测方法平衡至少1h，待基线稳定后，开始进样检测。

【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维护和修理保养在试验过程中常常碰到的情况：新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发觉分别情况不稳定。

新的色谱柱，使用中发觉压力蓦地上升。

新的色谱柱，发觉分别度、保留时间发生了变化。

色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。

色谱峰形异常，基线不稳。

当发生以上情况，请认真检查，是否有某个操作疏忽了？1）测试柱性能通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。

其实，对于一个合格的色谱分析工来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。

二、将检测结果当心保存，当试验过程中发觉异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。

2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，确定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，造成系统堵塞。

另外，在发觉系统压力上升异常时，要认真检查，段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。

色谱柱的维护和保养3）当更换色谱柱时，原来的试验情况发生变化首先，假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。

建议：开发方法时使用新的色谱柱。

（其次，假如是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细小差异，需要调整条件，并再次确定出峰次序（有些样品的洗脱次序会更改）。

再次，假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求（Rs大于1.5），假如一开始只是尽力分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。

色谱柱的维护和保养4）样品及前处理样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。

色谱柱的维护保养色谱柱维护和修理保养注意事项色谱柱 [2] 的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

①避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。

②应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

④选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

⑤避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

⑥常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。

下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及次序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反次序依次冲洗，全部溶剂都必需严格脱水。

甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。

反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反次序依次冲洗。

假如下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略zui后用水冲洗这一步。

一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100～200l四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。

四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。

色谱柱的正确使用和维护色谱柱如何做好保养色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1.避开压力和温度的急剧变色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。

2.选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

3.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

4.一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

5.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

6.常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。

7.色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。

8.保存色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。

确定禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

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关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点色谱柱维护和修理保养离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分别均在色谱柱中完成，并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。

因此，对离子色谱柱的维护保养特别紧要。

（1）接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。

色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动；很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的，因此，接色谱柱前，确定要保证整个离子色谱仪上的全部阀件或管路已清洗干净，避开造成色谱柱堵塞。

（2）确保色谱柱不进入颗粒物。

样品确定要经过预处理，去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

（3）确保离子色谱柱不干燥。

每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，要参照色谱柱保存方法，在冲洗干净后，对阴离子柱要通入确定浓度的碱（对阳离子柱要通入确定浓度的酸），并将色谱柱取下两端密封保存。

（4）确保色谱柱在确定压力、流速条件下运行。

仪器使用时确定要先检查整个流动管路中是否有气泡，假如有，需要先将气泡排出后再将色谱柱接上，防止将气泡带到色谱柱中。

由于色谱柱中装填的树脂颗粒很小，气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换，同时气泡也将影响基线的稳定性。

毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。

1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。

2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

离子色谱柱活化方法
离子色谱柱的活化方法主要有以下几种：
1. 反流活化法：将色谱柱连续反流一段时间，通常使用酸性或碱性溶液进行反流，以去除柱内可能存在的污染物，同时帮助恢复柱性能。

2. 温度活化法：通过加热离子色谱柱，可以使柱内的离子相和固定相膨胀，从而排除可能存在的污染物。

3. 共溶剂活化法：使用有机溶剂或含有有机溶剂的溶液，对离子色谱柱进行洗脱，以去除污染物。

4. 高盐浓度活化法：使用高盐浓度溶液，对离子色谱柱进行洗脱，以去除可能存在的污染物。

5. pH调节活化法：通过改变溶液的pH值，调节离子色谱柱表面的电荷性质，以去除污染物。

需要注意的是，在进行离子色谱柱的活化时，应根据具体柱型和使用条件选择合适的活化方法，并注意活化过程中的操作细节，以确保活化效果达到预期。

另外，柱的寿命也取决于使用时的样品矩阵情况、操作条件等因素，因此，定期进行离子色谱柱的活化和保养是维护柱性能的重要手段。

bonus色谱柱活化要求有关色谱柱活化要求的相关问题。

首先，让我们来了解什么是色谱柱活化。

色谱柱活化是指将新鲜的色谱柱进行处理，以确保其能够提供可靠和一致的分离结果。

在柱活化过程中，常用的方法包括洗脱和重复使用之前的预处理。

以下是详细的步骤和要求，以确保进行有效的色谱柱活化。

第一步：洗脱柱子在柱子的初始使用之前，必须对其进行洗脱处理。

这是为了清除柱子内部的任何杂质和残留物。

洗脱柱子的主要目的是保证柱子表面的纯净，并提供一个干净的分离环境。

洗脱柱子的一种常见方法是使用一个特定的溶剂流经柱子，以去除杂质。

该方法可以使用纯溶剂，例如纯水或纯有机溶剂，根据柱子的具体需求来选择。

第二步：柱子的预处理柱子活化的下一步是进行预处理。

这包括使用一种适当的溶剂或缓冲溶液将柱子填充，以确保柱子内部的均匀涂覆。

在预处理之前，还需要先滴定柱子以确定其功效。

这一步骤非常重要，因为它确保了柱子的性能和分离能力。

在预处理中，可以使用不同的缓冲溶液或溶剂，具体取决于应用的需要。

第三步：必要的校正和调整柱子活化过程中的第三步是校正和调整。

这包括校准柱子的流速和相对压力，以确保其在操作中提供准确和一致的分离结果。

柱子的校准通常需要使用校准标准品来进行，这使操作者能够获得准确的分离和定量结果。

第四步：使用柱子经过以上步骤进行柱子活化之后，它就可以开始用于实际的分离和分析工作了。

在使用过程中，需要注意以下几点：1. 保持柱子的干燥和清洁，避免污染和杂质的进入。

2. 定期检查和监控柱子的性能和效果，以及柱子的使用寿命。

3. 根据柱子的要求和指南，选择合适的样品溶剂和方法。

4. 在每次使用之后，对柱子进行适当的保养和存储，以延长其寿命。

综上所述，色谱柱活化是确保色谱柱能够提供可靠和一致结果的重要步骤。

通过正确的洗脱、预处理、校正和调整，并在使用过程中遵循正确的操作规程，可以最大程度地提高柱子的效能和使用寿命。

对于科学研究和实验室分析来说，活化色谱柱是取得准确结果的关键因素之一。

色谱柱活化 -回复
色谱柱活化是指对色谱柱进行处理，以提高其分离性能和使用寿命的过程。

活化可以去除柱上的污染物和残留物，恢复柱的分离效果，并增加柱的稳定性和重复性。

活化色谱柱的方法有多种，下面我将从不同角度介绍几种常见的活化方法。

1. 清洗方法，常见的清洗方法包括溶剂洗涤、酸洗和碱洗。

溶剂洗涤是最常用的方法，可以使用有机溶剂（如甲醇、乙醇等）或水洗涤柱子。

酸洗和碱洗可以去除柱上的无机盐、有机残留物和金属离子等，但需要注意选择合适的酸碱浓度和洗涤时间，以避免对柱子造成损害。

2. 热活化，热活化是指通过加热柱子来去除柱上的污染物。

热活化可以使用热空气、热氮气或热水浴等方式进行，温度一般在100-300摄氏度之间。

热活化可以有效地去除柱上的有机物、油脂和高沸点化合物等。

3. 高压活化，高压活化是利用高压液相色谱系统中的高压力来
清洗柱子。

通过将适当的溶剂以高压力通过柱子，可以有效地去除柱上的杂质和残留物。

高压活化可以更彻底地清洗柱子，并且可以在短时间内完成活化过程。

4. 化学活化，化学活化是指使用化学试剂来处理柱子，以去除污染物和恢复柱的性能。

常见的化学活化试剂包括酸性溶液、碱性溶液、有机溶剂和氧化剂等。

化学活化可以根据柱子的性质和污染物的成分选择合适的试剂进行处理。

总之，色谱柱活化是维护和恢复色谱柱性能的重要步骤。

通过适当的清洗和处理方法，可以有效地去除柱上的污染物和残留物，提高柱的分离效果和使用寿命。

不同的活化方法可以根据实际情况选择和组合使用，以达到最佳的活化效果。

活化色谱柱的方法
嘿，咱今天就来聊聊活化色谱柱的那些事儿！这可是个相当重要的环节呢！你知道吗，就好像给汽车做保养一样，活化色谱柱就是要让它处于最佳状态，准备好迎接各种分析任务。

活化色谱柱，说白了就是要让它的性能充分发挥出来。

想象一下，色谱柱就像是一个神奇的通道，各种物质在里面穿梭，而活化就是要把这个通道打扫得干干净净、整整齐齐。

那怎么活化呢？这可有不少方法呢！比如可以用合适的溶剂冲洗，把里面的杂质啊、残留物啊统统洗掉。

这就像给房间来个大扫除，把灰尘啊垃圾啊都清理出去。

有时候还需要加热处理，让色谱柱“热热身”，变得更活跃。

这就好比让运动员先热个身，才能在赛场上发挥出更好的水平呀！
还有啊，不同类型的色谱柱活化方法也不太一样哦！就像每个人都有自己的性格特点一样，得因材施教。

有些需要温和的处理，有些则需要更“猛”一点的手段。

活化的过程可不能马虎，要细心再细心。

这可不是随便弄弄就行的，得像对待宝贝一样精心呵护。

要是活化不好，那后面的分析结果可能就不准确啦，那可不行！咱得保证每一次实验都能得到可靠的数据呀。

活化好了之后，你就会发现色谱柱好像焕然一新了，充满了活力，准备好为你的实验大显身手啦！这感觉多棒啊！
所以说啊，活化色谱柱真的太重要啦！一定要认真对待，选择合适的方法，让它发挥出最大的作用。

这样我们才能在科学研究和实际应用中取得更好的成果，不是吗？。