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酚醛环氧树脂的合成工艺
酚醛环氧树脂是一种重要的高分子材料，具有优异的性能和广泛的应用领域，在工业生产和日常生活中都有广泛的应用。
其合成工艺主要包括以下几个步骤：
1. 酚醛树脂的制备：将酚和甲醛按一定比例混合，加入催化剂和溶剂，在一定温度和压力下反应，生成酚醛树脂。
2. 环氧化：将酚醛树脂与环氧化剂混合，在一定温度和压力下进行反应，使酚醛树脂中的亚甲基团环氧化，生成环氧树脂。
3. 改性：根据不同的应用要求，将环氧树脂进行改性，如添加填料、增韧剂、耐热剂等，以提高其性能。
4. 固化：将改性后的环氧树脂与固化剂混合，在一定温度和时间下进行反应，使其形成坚固、耐用的固体。
通过以上合成过程，可以得到具有不同性能和应用特点的酚醛环氧树脂，如高强度、高温耐性和耐化学腐蚀性等。
因此，酚醛环氧树脂在航空、汽车、电子、建筑等行业中有着广泛的应用，对于推动工业发展和提高产品质量具有重要作用。
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探讨高性能双酚A酚醛环氧树脂及其在覆铜板中应用作者：徐晓虎孙祥俞孝伟来源：《科学导报·学术》2020年第14期摘要：根据过往生产经验来看，高耐热性、低应力、低吸水性、低膨胀系数、低介电常数的环氧树脂生产出来的覆铜板质量更优。
因此，本文针对高性能双酚A酚醛环氧树脂进行研究，在简单了解此种环氧树脂的合成和表征后，结合具体的实验，进一步验证其在覆铜板中应用效果，以供参考。
关键词：高性能;双酚A酚醛环氧树脂;覆铜板;高耐热性引言：传统的覆铜板制备工艺已经无法满足行业发展需求，提出了一种无铅生产方式。
而该生产方式中需要加入高性能双酚A酚醛环氧树脂，以保证生产质量和生产效果。
对比双环苯酚型环氧树脂性能来看，此种树脂在继承其特点优势的同时，还具备稳定性较强的芳环，应用在生产中，可以进一步提高覆铜板各项性能。
一、高性能双酚A酚醛环氧树脂的合成从当前情况来看，传统的覆铜板制备方式无法展开稳定的生产工作，在此基础上，出现了很多全新的制备方式，其中最具代表性的就是无铅覆铜板制备方案。
而在该制备方案中，需要应用到双酚A酚醛环氧树脂。
根据实际的生产经验来看，将高性能双酚A酚醛环氧树脂应用在覆铜板制造过程中，可以制备出一种高耐热性、膨胀率低、适合无铅制程的高玻璃转化温度的覆铜板。
但是这种环氧树脂的合成过程较为复杂，在实际合成过程中，反应温度、反应催化剂都需要得到控制，以此保证树脂的基本性能。
作为热塑性树脂，在实际配比过程中，除了双酚A 之外，还需要40%的甲醛溶液。
具体合成过程如下：在加入催化剂后需要在50℃-80℃的环境下进行3-7h的醚化反应，然后在50℃-70℃的环境中进行4-7h减压脱水回流反应。
需要注意的是，在减压脱水回流反应中，加入一定量的碱溶液，回收过量的环氧氯丙烷得到粗制双酚A 酚醛环氧树脂。
将粗制双酚A酚醛环氧加入甲苯溶液中进行溶解，配合碱溶液，经过反复的处理，就可以得到高性能双酚A酚醛环氧[1]。
本科毕业论文（设计）题目：低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院（系）理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。
低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料，又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。
本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。
测试其产率、环氧值和折光率，并与商品环氧树脂进行对比。
然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。
并用红外光谱测试表征固化物性能。
研究结果表明：用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂，环氧值和折光率接近商品环氧树脂。
但收率较低。
用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。
关键词：低分子双酚A环氧树脂；制备；固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称，加入固化剂后，树脂中的环氧基，羟基可以发生反应，形成三维网络状的固化物。
耐热覆铜板用环氧树脂固化物的研究引言耐热覆铜板是一种常用于电子设备制造领域的材料，其表面覆盖有一层铜膜，以提供良好的导电性能。
为了增加耐热性能和机械强度，通常需要使用一种环氧树脂固化物作为覆盖层，以增强覆铜板的耐用性。
本文将对耐热覆铜板用环氧树脂固化物的研究进行探讨。
背景在电子设备制造领域，耐热覆铜板被广泛应用于制造电路板和其他电子元件。
耐热性能是评价耐热覆铜板质量的重要因素之一。
为了增强耐热性能，研究人员开始使用环氧树脂固化物作为覆盖层材料。
环氧树脂具有出色的耐热性能和机械强度，这使得它成为覆铜板的理想选择。
然而，环氧树脂在固化之前比较脆弱，需要添加适当的固化剂进行处理。
目的本研究的目的是探索耐热覆铜板用环氧树脂固化物的性能和特性。
具体而言，我们将研究以下几个方面：1.不同固化剂对环氧树脂固化物性能的影响；2.固化温度对固化物性能的影响；3.不同固化时间下的固化物性能差异。
通过研究以上方面，我们希望能够深入了解耐热覆铜板用环氧树脂固化物的特性，从而优化其性能，满足电子设备制造的需求。
方法实验材料本研究使用的实验材料如下：•环氧树脂：采用商业化的环氧树脂，具有良好的耐热性能。
•固化剂：选择不同类型的固化剂进行对比研究。
•覆铜板：采用耐热覆铜板作为样品进行实验。
实验步骤1.准备环氧树脂与不同固化剂的混合物，按照一定比例混合。
2.将混合物涂覆在耐热覆铜板表面，形成一层覆盖层。
3.将样品放入恒温箱中，设定不同的固化温度和时间。
4.取出样品，进行性能测试和分析。
性能测试本研究将对耐热覆铜板用环氧树脂固化物的以下性能进行测试：1.耐热性能：通过热重分析法（TGA）来测量材料的热稳定性和热分解温度。
2.机械强度：使用万能材料试验机对固化物的拉伸强度和弯曲强度进行测试。
3.耐化学性能：通过浸泡实验测量固化物在不同化学性质的溶剂中的稳定性。
4.表面硬度：采用显微硬度计进行表面硬度测试。
结果与讨论不同固化剂对环氧树脂固化物性能的影响经过实验，发现不同固化剂对固化物的性能有较大影响。
• 187•一种高导热、高耐热、高CTI FR-4覆铜板的制作技术与应用江苏诺德新材料股份有限公司 包晓剑随着社会科技的快速发展，覆铜板在工业领域中得到了广泛应用。
基于此，本文对高导热、高耐热、高CTI FR-4 覆铜板的制作方法及其实际应用进行了详尽阐述。
制度步骤大致为：根据覆铜板的材质来分别配制贴面层及选择内料层胶液→涂胶→叠合、热压。
所配制的贴面层用胶液成分有：四官能基环氧树脂、改性环氧树脂、胺类固化剂、咪唑类固化促进剂等；再选用丙、丁酮及二甲基甲酰胺作为溶剂配制；内料层用胶液则由低溴环氧树脂、胺类固化剂等制成；并配制相同溶剂。
通过本文阐述的覆铜板制作技术所制成的覆铜板具有优良的导热性能与耐热性能，并其导热率≥1.7W/mk，完全可达到LED产品的安全标准。
引言：覆铜板是由增强材料与树脂胶液相结合的产物，该板面覆以铜箔，通过高温高压制成的经热压而成的一种板状材料，全称为覆铜箔层压板，简称覆铜板。
今年来，我国工业科技发展迅猛，因此工业市场对覆铜板的需求量也将逐渐增加。
覆铜板是制作电路板(PCB)的重要材料之一，当前，应用最为广泛的玻纤布基环氧型覆铜板是CTI FR-4覆铜板。
基于此，本文将一种高导热、高耐热、高CTI FR-4覆铜板的制作技术与应用进行探究。
1.技术背景半导体二极发光管是当前应用最为广泛的光源技术之一，它相较于传统光源技术，具有环保、节能、全周期使用寿命长等优势。
现阶段，LED在人们的日常生活中随处可见，例如指示牌、路灯等。
简言之，LED与人们的生活与工作息息相关。
因此，随着LED 技术的持续发展，该项技术的耐热性与导热性将会面临着光源市场的严苛挑战。
基于此，如何将有效提高LED发光效率及如何增强基板的耐热性与导热性至关重要。
根据相关专家学者研究后表明，UL和IEC可由根据电痕指数标准，将CTI值≥600V定为高级标准，CTI值≤400V则定为低级标准。
CTI值较低的覆铜板无法在高压环境下长期使用，否则会出现漏电现象。
酚醛环氧树脂在提高覆铜板耐热性中的应用
酚醛环氧树脂是一种多功能涂料，由酚醛环氧树脂、耐热剂、溶剂油、稳定剂、抗紫外线剂等组成。
酚醛环氧树脂能够有效地改善覆铜板的耐热性，大大增强覆铜板的耐腐蚀性，保证覆铜板在高温环境下的稳定性和耐久性。
首先，直接对覆铜板表面涂刷酚醛环氧树脂可以有效地将空气中的氧分子不断排出，减少金属覆铜板与空气的接触，从而降低覆铜板表面的氧化和腐蚀，减少金属的腐蚀，同时也可以阻止铜和氧的反应，保护金属的表面结构，提高覆铜板的耐热性。
其次，酚醛环氧树脂对覆铜板具有良好的热屏蔽性能，有效地阻断室温热量，可以避免覆铜板长时间受到热浸透和热膨胀，有效地减少因热膨胀而产生的损坏，维持覆铜板表面，使覆铜板具有良好的耐热性和抗热震性。
此外，酚醛环氧树脂中还含有耐热剂，耐热剂可以有效地降低覆铜板的热膨胀系数，使覆铜板的热膨胀量变小，耐热性增强，因此可以起到提高覆铜板耐热性的作用。
因此，酚醛环氧树脂可以有效地改善覆铜板的耐热性，减少覆铜板的氧化和腐蚀，根据不同情况，采用适当的酚醛环氧树脂性能，可以提高覆铜板的耐热性，增强覆铜板在高温环境下的稳定性和耐久性，这对覆铜板的质量也有很大的帮助。
耐热性FR-4覆铜板用的酚醛环氧树脂合成工艺的研究高分子材料与工程专业学生：刘也指导教师：张少华摘要：随着电子元件焊接的无铅化，现有的覆铜板的耐温性已不能满足要求，研究耐热性能优异的覆铜板粘合剂是十分重要的。
本文以传统酚醛树脂为基础材料，将部分线性酚醛树脂(双酚F)与环氧氯丙烷反应制得酚醛-环氧树脂，用这种酚醛-环氧树脂去交联传统的酚醛树脂，以此复合树脂生产的玻璃纤维覆铜板具有介电常数适当和介质损耗较低、耐热性和尺寸稳定性好的特点，而且价格合适，可以满足电子元件焊接无铅化要求。
经检验在260℃的焊锡液中浸泡时间可以超过20秒钟，附着力好，剥离强度符合要求。
关键词：酚醛树脂；环氧树脂；固化；覆铜板；无铅化1前言近年来，随着电子工业的迅速发展，印刷线路板(Printed Circuit Board，简称PCB)基板材料已成为连接与支撑电子器件的重要材料，应用于众多的电子产品中。
覆铜板(Copper Clad Laminate，简称CCL)是数字化时代的基础材料，它是将树脂涂敷于玻璃布等增强材料上，配上铜箔经热压而成，其树脂与增强材料构成的内层为绝缘层，其铜箔构成的外层为导电层[1]。
覆铜板是电子信息产品不可缺少的载体和导体，因此被业内人士形象地喻为“电子工业的地皮”。
早期的FR-4覆铜板的树脂配方，由于固化物交联密度较低，在过去的有铅焊接时代可以使用，但进入无铅焊接时代，要满足高焊接温度的要求，已力不从心。
高热可靠性FR-4覆铜板的成功开发，对推动行业技术发展和提高产品技术水平，必将产生积极作用[2]。
本论文在以节约生产成本与简化工艺的前提目的下，在前人多用双酚A环氧树脂等改性环氧树脂基础上采用了另一种方法，即甲醛与苯酚相互反应，获得一种线性酚醛树脂。
再利用线性酚醛树脂与环氧树脂相互交联来做基础树脂，以来制备耐高热酚醛环氧树脂。
2 试验部分2. 1 试验试剂与仪器2.1.1 试验试剂表2-1 试验主要原料一览表原料或试剂名称规格生产厂家苯酚分析纯汕头兴华化学厂甲醛分析纯湖南太阳植物资源有限公司草酸分析纯天津巴斯夫化工有限公司盐酸分析纯天津巴斯夫化工有限公司乙酸 分析纯 天津巴斯夫化工有限公司环氧氯丙烷化学纯 广州化学试剂厂 苯 分析纯 天津巴斯夫化工有限公司氢氧化钠分析纯 衡阳化学试剂厂2.1.2 试验仪器表2-2 主要仪器及设备仪器名称 型号 生产厂家 数显恒温水浴锅 HH-S 郑州长城科工贸有限司 精密磁力电动搅拌机 JJ-1 常州国华电器有限公司 电热真空干燥箱 ZK-82B 上海实验仪器总厂循环水式真空泵 SHB-III 郑州长城科工贸有限公司电子天平BL600上海精密仪器有限公司2.2线性酚醛树脂的制备2.2.1 线性酚醛树脂合成机理nOH+nHCHOHCH 2nOH图2-1 普通热塑性酚醛树脂的合成示意图2. 2.2 酚醛树脂合成具体步骤在装有机械搅拌和回流冷凝装置的100mL 三颈圆底烧瓶中，将物料按配比加入反应釜内，所需催化剂可分4~6次加入三颈烧瓶，（催化剂的总用量为苯酚重量的1.5%）在回流温度下反应2~3.5小时，加催化剂的速度以控制反应温度平稳为宜，催化剂加的速度快，容易发生爆聚；停搅拌，加苯酚重量2.2倍的水，让其冷却分层，分离水层；将反应容器内的树脂加热至150℃，再减压除去残留的水，在热的状态下放料[3]。
2.3 酚醛环氧树脂的合成2.3.1酚醛环氧树脂的合成原理⑴ 在碱催化下，酚醛树脂的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
反应式如下：⑵ 氯化羟基与NaOH 反应，脱 HCl 再形成环氧基-闭环反应[4]。
反应式如下：2.3.2 醛酚-环氧树脂的合成将前面得到的线性酚醛树脂冷却至室温，加入一定量的环氧氯丙烷升温使其与酚醛树脂完全溶解，再滴加一部分液碱，加热反应几小时后，回收过量的环氧氯丙烷。
加入第二部分液碱，调温维持数小时后，减压蒸馏把剩余的环氧氯丙烷回收，水洗去盐，再加入苯溶解，回流，脱水，过滤沉降，减压脱苯，最后得到酚醛-环氧树脂。
2.4酚醛-环氧树脂与酚醛树脂固化在酚醛树脂中含有大量的酚羟基，在加热条件下可以固化环氧树脂，形成高度交联的结构，这个体系即保持了环氧树脂良好的黏附性，又保持了酚醛树脂的耐热性，使酚醛树脂/环氧树脂可以在260℃下长期使用。
将酚树脂与酚醛环氧树脂按1:1的比例混合，在140~170℃，2~4h条件下固化。
3 结果与讨论3.1不同因素对线性酚醛树脂合成的影响3.1.1酚/醛比的影响在其它聚合条件一定的情况下，改变醛酚比，所得产物软化点、分子量的变化数据绘于图3-1，该变化呈现明显的规律性。
图3-1 酚醛比与产物质量关系（反应温度：80±3℃，反应时间：3.5小时，催化剂加入量：5%）从实验结果看当酚醛比继续增大时产物的分子量与软化点并不相应继续增大，而呈相反的降低变化，适宜的酚醛比范围为1.3~1.7。
3.1.2反应温度和反应时间的影响酚醛缩合形成多聚体产物是一个吸热过程，因此在一定条件下提高反应温度可提高反应程度，得到的产物分子量将增大，软化点应相应提高。
当温度达到85℃时达到一种平衡的趋势。
从动力学上解释产物的生成与反应时间和反应物瞬间浓度大小成正比关系，当反应时间进一步延长，反应物浓度减小，由于反应时间的延长并没有改变缩合聚合的机理[5]，反应趋于平缓。
综合考虑生产效率的因素，所以最佳的反应温度可选择在75~85℃范围，反应时间范围为3.5~4小时。
图3-2 反应温度对产物质量的影响（酚/醛：1.6，反应时间：3.5小时，催化剂加入量：5%）图3-3 反应时间与产物的质量关系（酚/醛：1.6，反应温度：80±3℃，催化剂加入量：5%）3.1.3催化剂种类和催化剂用量的影响表3-1 催化剂种类对线性酚醛树脂产物的质量影响项目软化点℃分子量Mn 分子量分布D 产物外观色泽草酸+盐酸103 730 2.83 透明琥珀色草酸+硫酸84 716 3.15 淡黄色乙酸+盐酸92 653 3.08 淡红棕色乙酸+硫酸95 675 2.54 淡黄偏棕色（酚/醛：1.6 ，反应温度：80±3℃反应时间：3.5h 催化剂加入量：5%）图3-4催化剂总用量与产物质量的关系（酚/醛：1.6，反应温度：80±3℃，反应时间：3.5小时）由表2-4、图2-5可知，随着反应体系的酸性增强，酸度增大，产物线性酚醛树脂的软化点增高，分子量增大。
从实验结果可以得出结论：应以草酸和盐酸为反应催化剂，其用量为总量的2.5%。
3.2 不同因素对酚醛-环氧树脂合成的影响 3.2.1环氧氯丙烷相对用量表3-2 环氧氯丙烷ECH 与酚醛树脂配比对合成反应的影响ECH/酚醛树脂(mol/mol)环氧阶段开环反应时间/h环氧阶段缩合反应时间/h成品环氧值(eq/100g)3.0︰1 3 3 0.473 2.5︰1 3 3 0.500 2.1︰1 3 3 0.456 1.7︰1 3 3 0.463 1.5︰1 3 3 0.443 1.2︰1330.397由表3-2可以看出：当ECH/酚醛树脂(mol/mol)比为2.5︰1时成品环氧值最高。
3.2.2开环反应时间对合成反应的影响表3-3 开环反应时间对合成反应的影响由表3-3可以看出：当开环反应时间为3h 是成品环氧值最高，这是因为当反应时间小于3h 开环反应不完全，当反应时间过长又会产生副反应。
所以综合分析，选择开环反应时间为3h 。
3.2.3 闭环反应的温度与时间闭环反应分第一次加碱闭环和第二次加碱闭环[6-8]，目的是减少环氧氯丙烷的水解和副反应的发生。
通过研究闭环反应温度、反应时间对合成反应的影响，探讨最佳反应条件。
经多组实验的探究，确定加碱温度在70~80℃最佳，持续时间时间为4h 较为合适。
3.3不同因素对固化反应的影响3.3.1 固化剂用量对成品性能的影响的探讨表3-4固化剂用量对形成品性能的影响ECH/酚醛树脂(mol/mol) 开环反应时间/h闭环反应时间/h成品环氧值(eq/100g)2.5︰11 3+2 0.466 2.5︰1 2 3+2 0.518 2.5︰13 3+2 0.525 2.5︰14 3+2 0.520 2.5︰153+20.518固化剂与环氧树脂的摩尔比 固化温度/℃固化时间/h成品热变形温度/℃1:0.8 170 3 220 1:1 170 3 240 1:1.21703230由上表可知固化剂的用量当酚醛树脂与酚醛环氧树脂的摩尔比为1:1时产物具有较高的热变形温度。
3.3.2 固化温度对固化性能的影响的探讨3-5 固化温度对固化性能的影响固化温度/℃固化时间/h 成品热变形温度/℃140 3 180160 3 185170 3 240180 3 235190 3 230 由上表可知，固化温度提高，反应速度加快，但温度过高时，常常造成树脂固化物交联密度分布不均一，从而使环氧树脂固化物性能下降[9]。
综合考虑，固化温度为170℃。
3.3.3固化时间对固化性能的影响的探讨表3-6 固化时间对固化性能的影响固化剂固化温度/℃固化时间/h 成品热变形温度/℃酚醛树脂170 2 180酚醛树脂170 3 240酚醛树脂170 4 250酚醛树脂170 5 246酚醛树脂170 6 247 由上表可知要使成品热变形温度较高，选择固化时间为4h较为适合。
4结论（1）线性酚醛树脂合成最佳工艺条件：酚醛摩尔比5:3，催化剂是草酸和盐酸的配合使用，缩合反应条件为75-80℃/4h；（2）酚醛-环氧树脂的合成最佳工艺条件：苯酚与甲醛和环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.6:2.5，酚醛树脂与环氧氯丙烷开环反应条件为60-70℃/4h，回收过量的环氧氯丙烷后再在60-70℃/4h条件下闭环反应；（3）树脂固化的最佳工艺条件：酚醛环氧树脂与固化剂酚醛树脂的摩尔比为1:1，在170℃/4h条件下固化。
用上述条件合成的树脂经衡阳市新鑫绝缘材料有限公司压板制成覆铜板试验结果表明，在260℃的焊锡液中浸泡时间可以超过20秒钟，附着力好，剥离强度高，可以满足电子元件焊接无铅化要求。
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