高考化学一轮总复习 专题二十二 物质的检验、分离和提纯AB卷1

物质的检验、分离和提纯A卷全国卷物质的分离和提纯1．(2016·课标全国Ⅲ，9，6分)下列有关实验的操作正确的是( )则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。

答案 D2．(2013·课标全国卷Ⅰ，13，6分)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(解析乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶，A、B选项中的分离方法均错误；C选项选用重结晶法是利用KNO3的溶解度受温度变化的影响大，而NaCl的溶解度受温度变化的影响小，错误；蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法，D正确。

答案 D3．(2013·课标全国卷Ⅱ，27，14分)氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。

纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。

回答下列问题：(1)反应②中除掉的杂质离子是__________，发生反应的离子方程式为______________________________________________________________；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是___________________________________________________________________________________。

(2)反应③的反应类型为____________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有______________。

(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是____________________________________________________。

(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·x Zn(OH)2，取干燥后的滤饼11.2 g，煅烧后可得到产品8.1 g，则x等于________。

答案(1)Fe2＋和Mn2＋MnO－4＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO－4＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(4)1B卷地方卷物质的检验1．(2015·四川理综，3，6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )解析A项，配制一定物质的量浓度的溶液定容时应平视刻度线，错误；B项，Cl2和HCl都能与NaHCO3饱和溶液反应生成CO2，除去氯气中的HCl气体应通过饱和的食盐水，错误；C项，食盐水呈中性，铁钉发生吸氧腐蚀，左侧试管中的压强减小，导致右侧导管中的红墨水液面上升，正确；D项，电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢等还原性气体，也能使KMnO4酸性溶液褪色，错误。

答案 C2．(2014·重庆理综，2，6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液解析SO3和SO2都是酸性氧化物，都能与KOH溶液发生反应生成相应的含氧酸盐：SO3＋2KOH===K2SO4＋H2O，SO2＋2KOH===K2SO3＋H2O，且都无明显现象，不能实现鉴别目的，选项A不正确；Br2(g)和NO2都具有较强的氧化性，都能将I－氧化为I2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，不能实现鉴别目的，选项B不正确；NaAlO2溶液中通入CO2发生反应：2NaAlO2＋3H2O ＋CO2===2Al(OH)3↓＋Na2CO3，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不发生反应，无明显现象，可实现鉴别目的，选项C正确；BaCl2溶液与AgNO3溶液可发生反应：Cl－＋Ag＋===AgCl↓，产生白色沉淀，BaCl2溶液与K2SO4溶液可发生反应：Ba2＋＋SO2－4===BaSO4↓，也产生白色沉淀，不能实现鉴别目的，选项D不正确。

答案 C3．(2013·江苏化学，13，4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( ) A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋解析A项，能与稀盐酸反应生成CO2(或SO2)的，除CO2－3外，还有HCO－3或SO2－3、HSO－3，A错误；B项，做焰色反应实验，火焰呈黄色时，也可能是NaOH溶液，B错误；C项，能使溴水褪色的气体，可以是与Br2发生加成反应，也可以是发生氧化还原反应，例如SO2等，C 错误。

答案 D物质的分离和提纯4．(2016·北京理综，9，6分)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。

有关物质的沸点、熔点如下：A．该反应属于取代反应B．甲苯的沸点高于144 ℃C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来解析A项，甲苯生成二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基取代，属于取代反应，正确；B 项，甲苯的相对分子质量介于二甲苯和苯之间，故沸点也介于二甲苯和苯的沸点之间即介于80 ℃和144 ℃之间，错误；C项，苯的沸点和二甲苯的沸点相差很大(大于30 ℃)，可用蒸馏的方法将苯从反应所得产物中首先分离出来，正确；D项，因对二甲苯的熔点较高，可用冷却结晶的方法从二甲苯混合物中将对二甲苯分离出来，正确。

答案 B5解析 A 项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B 项，CO 不溶于NaOH 且不与NaOH 反应，CO 2因能与NaOH 溶液反应而除去， 正确；C 项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D 项，滴定终点的读数为11.80 mL ，错误。

答案 B6．(2016·浙江理综，29，15分)无水MgBr 2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr 2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1 三颈瓶中装入10 g 镁屑和150 mL 无水乙醚；装置B 中加入15 mL 液溴。

步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr 2产品。

已知：①Mg 与Br 2反应剧烈放热；MgBr 2具有强吸水性。

②MgBr 2＋3C 2H 5OC 2H 5MgBr 2·3C 2H 5OC 2H 5请回答：(1)仪器A 的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N 2，原因是__________________________ _____________________________________________________________。

(2)如将装置B 改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_____________________________________________________________________________。

图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

(4)有关步骤4的说法，正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________________________________。

②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。

解析(1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。

(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。

(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。

(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 ℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。

故选BD。

(5)①滴定管润洗的操作方法为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。

②据题意知：MgBr2～Y4－，n(MgBr2)＝n(Y4－3mol×184 －)＝0.050 0 mol·L－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 mol，m(MgBr2)＝1.325×10g·mol－1＝0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g×100%＝97.5%。

答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次②97.5%。