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微波消解法与标准回流法测定COD的比较摘要：测定同一标准样品和同一河道样品的COD，并通过采用微波消解法和国标经典回流的方法得出结论，微波消解法具有省时节水成本低，操作安全，快速便捷等优点，测定值与标准回流法一致性较好，标样测定值在允许范围之内。
关键词：化学需氧量测定微波消解水质监测过程中，化学需氧量COD是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。
目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。
而另外一种方法，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。
因此对两种方法结果一致性进行试验分析。
1 实验部分1.1 仪器微波密封消解COD测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。
水样在密封状态中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。
1.2 试剂(1)本实验电导率小于2us/m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)无Hg2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806g或经120℃烘干2h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL并溶于500mL水中，冷却后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度小于100mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200mol/L 。
(4)含Hg2+消解液：称取9.806g经120℃烘干2h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，并溶于600mL水中加入硫酸汞25.0g，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度摇匀。
加热回流法和微波消解法的对比一、现有COD加热回流装置存在的问题1.加热方式不稳定：温度不可调，加热不均衡，剧烈沸腾，电炉丝频繁烧坏,每天都要维护维修，影响合理的实验时间。
2.实验室内没有通风设施，化验COD时蒸煮产生的硫酸雾气和消解气体扩散在房间内，影响空气质量和危害人体健康。
3.每次实验时需要十多组回流装置同时进行，工作量大且繁琐，4小时才能完成一批检测水样。
4.冬季低温时节，水管因冷冻堵塞，冷凝管回流降温难保通畅，化验工作受到严重影响。
5.本污水厂COD化验设备，常规数据只作为参考，指导污水运行生产，实验过程中对硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞的消耗量都比较大。
二、微波消解法的优点1.设备点地面积小，容易操作，不需要冷凝回流，密闭消解无酸雾及气体外散。
2.每次可同时完成5－9个水样，一批水样完成检测时间为1.5小时。
3.每批水样的加热时长为10－15分钟，加热时间短，耗电量很小。
4.每个水样消耗重铬酸钾溶液5mL、硫酸银催化剂5mL，实验药品用量较少。
5.COD测定数值同加热回流法相比，实验准确性相同，实验数值误差小。
三、两种方法测定COD的比较微波消解法加热回流法以每天１６个水样，每年３００天进行核算：节省部分分项统计计算备注检测时间４×３００＝１２００小时相当１００个工作日电量电耗１.０×１６×３００＝４８００ｋｗ一台水泵一年用电量冷凝水量２５×１６×３００＝１２００００Ｌ相当１２０吨水药品节省重铬酸钾：２３５ｇ大大减少了高危物品浓硫酸和重金属铬、银、汞的用量。
浓硫酸：１２０Ｌ硫酸汞：６００ｇ硫酸银：１２００ｇ硫酸亚铁铵：１８００ｇ从以上内容可以看出，节约了时间，减少了劳动强度，节约的时间可用做其他方面的工作。
节省了电量、水量及药品成本的消耗，同时对环保方面具有积极促进作用。
微波消解仪和消解罐图片。
不同消解方法对 COD 测量准确度影响陆坚【摘要】The national standard method is always applied to test Chemical oxygen demand (COD).Nowadays, more and more methods are used,such as microwave digestion method,sealed digestion method and so on.The two methods were compared with the national standard method in the paper.It was showed that the national stand-ard method and microwave digestion method presented higher accuracy when the content of COD was low.Howev-er,the results by sealed digestion and microwave method were much better with high concentration of COD.%介绍了化学需氧量（COD）测量中不同消解方法及其特点。
通过实验，对比了国标法、微波消解法、密封消解法对实验结果的影响。
实验结果表明：在 COD 含量较低的情况下，国标法和微波消解法测定的结果具有较高的可信度；而在 COD 含量较高的情况下，微波消解法和密封消解法可获得令人满意的结果。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P102-106)【关键词】COD;测量;消解;准确度;影响【作者】陆坚【作者单位】广南县环境监测站，云南广南 663300【正文语种】中文【中图分类】X83当前，全球环境污染日益严重，尤其是大面积的水资源的污染和浪费，直接威胁到人类的生存，因此对水质的监测和分析极为重要。
微波消解法与回流法测定水中COD比较分析徐亭立;张蓉芳【摘要】水中化学需氧量测定能够对水体受污染程度提供相应指标,传统监测手段消耗试剂较多且在进行批量分析与快速检测方面有所不足,研究通过微波消解法与传统回流法对同一批水样进行了测定,并对测试结果进行了比较分析,结果表明,两种测量方法均在误差范围内,不存在显著性差异,同时微波消解法测定水中COD具有耗时短、催化剂用量少的优点,可以作为环境监测的一种手段.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)013【总页数】2页(P123-124)【关键词】化学需氧量测定;微波消解法;废水监测【作者】徐亭立;张蓉芳【作者单位】江苏省靖江市环境监测站, 江苏靖江 214500;江苏省靖江市环境监测站, 江苏靖江 214500【正文语种】中文【中图分类】X832评价水体被污染程度时，化学需氧量常作为水质监测中的一项重要指标。
一方面，COD可以用来评判悬浮物所需氧的质量浓度，另一方面可以用于分析可被强氧化剂氧化的溶解性物质的浓度。
目前在进行水样COD测定时，常采用国家标准方法，即重铬酸钾回流法[1-2]。
该方法通过Zn的消化作用使大部分有机物被氧化，测定时间长，所需成本较高，消耗试剂较多，在进行批量分析与快速检测方面有所不足。
相比之下，微波消解法在缩短消解时间方面有较大优势，并且分析成本较低[3-5]。
微波消解法不属于标准分析方法，因此其准确度与精密度有待验证，相关学者对此进行了研究和对比[6-9]。
对于同一种废水样品，研究采用了波消解法与标准回流法两种方法进行测定，对水体中COD的监测方法进行了比较，分析微波消解法测定水中COD的可行性。
1.1 主要仪器与试剂实验仪器：WMX-Ⅲ-A型微波闭式COD，TN，TP消解仪(微波炉功率1350 W，频率2450 MHz)，广东韶关科力实验仪器有限公司。
实验试剂：重铬酸钾，浓硫酸(分析纯)，硫酸银(分析纯)，硫酸汞(分析纯)，硫酸亚铁铵(分析纯)，试亚铁灵指示剂。
大批量水样中COD的快速测定方法及比较【摘要】简述了测定水样中COD的重铬酸钾法和高锰酸钾法，介绍了对重铬酸钾法的改进措施，重点介绍了适用于大批量水样COD的快速测定方法。
【关键词】COD 快速测定方法水样1重铬酸钾法与高锰酸钾法1.1重铬酸钾法重铬酸钾法是国际通用的，我国作为监测COD的标准方法[1]。
对于一般水样中的有机物，其氧化率达90%以上，对于大多数类型的工业废水，都可适用。
重铬酸钾的标准氧化还原电位为1.33V，由于本法中硫酸的浓度达9mol/L，根据能斯特公式可算出重铬酸钾溶液的电极电位达1.55V，大大提高了氧化能力，使得大多数有机物的氧化率达95%以上。
加入硫酸银催化剂可促使水中还原性物质的充分氧化，对于硫酸银的作用有各种意见，在本法条件下，硫酸银0.2克可使大多数有机物的氧化率达100%。
COD作为还原性物质的污染指标，包括无机还原性物质的耗氧量。
COD作为有机物污染指标，则需将无机还原性物质的耗氧量减去。
如Fe2+、S2-等无机物的干扰，可根据其测定结果，换算为需氧量后，从COD结果中减去，在一般水样中，Fe2+、S2-的含量均不高。
水中氯离子普遍存在，是本法的主要干扰。
氯的标准氧化还原电位为1.36V，其电极电位不受酸度影响。
在本法中重铬酸钾的电极电位达1.55V，可以完全氧化Cl-为Cl2，使得COD的测定结果偏高。
加入Ag2SO4可使Cl-与Ag+生成AgCl沉淀，加入HgSO4可使Cl-生成[HgCl4]2-络合物，协同减少Cl-的干扰。
1.2高锰酸钾法以高锰酸钾为氧化剂测定COD的方法称为高锰酸钾法，其结果称为高锰酸盐指数。
该法按溶液介质分为酸性和碱性高锰酸钾法。
水中亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质可被氧化，所以高锰酸盐指数被称为水体受还原性物质污染程度的综合指标。
该法只能氧化水中的部分有机物，也不能反映水体中有机物的含量水平。
影响高锰酸盐指数的因素主要是高锰酸钾浓度、加热温度、加热时间和溶液酸度。
第49卷第5期辽 宁化工Vol.49, No.5 2020 年 5 月_________________________________Liaoning Chemical Industry__________________________________May，2020微波消解法与标准回流法测定废水中C O D对比实验毛海亮(甘肃林业职业技术学院，甘肃天水741020)摘要：分别通过微波消解法和标准回流法测定废水中C O D,并对两组实验数据进行比较。
结果表明：传统的回流法操作繁冗，消耗时间长；微波消解法所用时间短，所需试剂少，减少了二次污染,分析精密度高，准确度好，优势明显。
通过研究分析，为一线环境监测工作者测定COD提供了更加便捷、可靠的检测方法及依据。
关键词：微波消解法；标准回流法；COD中图分类号：T(?420/n i 文献标识码：ACOD是衡量废水污染程度的重要指标之一，主 要表征水体中有机化合物及部分还原态金属化合物 的含量，是环境保护行业水质监测、水环境评价重 要指标，目前常用田828-2017《水质化学需氧量重 铬酸钾法》测定。
该方法前期预处理有微波消解和 标准回流2种方法，为确定这两种消解方法在COD 测定的精确性及相关性，通过对某高校小游园池塘 污水及校园生活污水分别取样、分析及测定，比较 了这两种消解方法的优劣。
1实验部分1.1测定原理微波消解法和标准回流法所采用的都是“硫酸 一重铬酸钾消解体系”,微波消解法是在硫酸银催化 下，采用2 450 MHz的高频电磁波（微波）能量来 加热反应液，通过高频微波能作用，消解液温度迅 速提升，消解罐内压强也迅速提高到203 kPa，在高 温高压下达到快速消解的目的l M。
标准回流法是在 温度为146~148 t的常压下加热反应液，通过电炉 或电热板来加热反应液，回流设备是冷凝管，一般 回流管上口覆扣相当口径小烧杯，以提高回流内压，减少样品蒸发外溢。
！实验一微波密封消解法快速测定COD 三位有效数字一、实验目的1、复习COD cr的测定方法，进一步熟练掌握COD cr的测定技术。
2、获得中试装置污水处理能力的量化标准。
3、提高团队合作能力，培养沟通技巧。
二、实验原理化学耗氧量(chemical oxygen demand) 亦称“化学需氧量”，简称“耗氧量”。
用化学氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾)氧化水中需氧污染物质时所消耗的氧气量，常以符号COD表示。
计量单位为mg／L。
是评定水质污染程度的重要综合指标之一。
COD的数值越大，则水体污染越严重。
一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg／L。
COD测定较易且快，但由于氧化剂的种类、浓度、氧化条件有所不同，导致可氧化物质的氧化效率也不相同，故同一水样采用不同检测方法时，所得COD值也有所差异。
本次实验采用重铬酸钾消解体系（氧化率90％），即重铬酸钾法。
在酸性水样中，准确地加入过量的重铬酸钾，微波加热消解，将水样中的还原性物质完全氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾溶液的量，即可计算出水样的COD cr的值。
三、实验仪器和实验试剂：实验仪器：加热装置（微波炉），50ml酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
实验试剂：0.200mol/L重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液（约0.5mol/L），硫酸—硫酸银溶液。
※注意，这里的硫酸亚铁铵要稀释后现标定。
用重铬酸钾标准溶液进行标定，也试亚铁灵做指示剂。
❀说明：测定COD是各溶液浓度的用量生活污水：重铬酸钾溶液 0.2mol/LCOD＞800：重铬酸钾溶液 0.25mol/LCOD ＞1000： 重铬酸钾溶液 0.3mol/L 硫酸亚铁铵溶液：COD ＜50： 0.21mol/L COD 在50~800之间 0.42mol/L四、实验步骤1.重铬酸钾标准溶液(1/6K 2C r2O 7=0.2000mol/L)(消解液)：称取预先在120℃下烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.8060g 溶于500ml 水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml ，冷却后移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
