吗啉的含量测定专用气相色谱仪

高效液相色谱法测定吗啉含量
吴殿军
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2000(27)3
【摘要】采用反相高效液相色谱法 ,以Zorbax -ODS为固定相 ,以甲醇 /水 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长为 2 15nm ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。

该方法简便、快速、实用。

【总页数】3页(P31-33)
【关键词】高效液相色谱法;吗啉;测定
【作者】吴殿军
【作者单位】海城市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O626.13;O652.63
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量 [J], 陈海飞;鲍蕾蕾;袁兵;卞俊
2.高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量[J], 黄庆华;毋福海;周慧桢
3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊
4.高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量 [J], 邢科;燕禹辛;刘学艳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Science &Technology Vision 科技视界吗啉噁酮为新一代抗菌药,属噁唑烷酮类药物,是该类药物中第一只获准上市的产品。

其作用于蛋白质合成的前期阶段,抑制蛋白质的合成而发挥抗菌作用。

本方法对吗啉噁酮对映异构体的检测采用HPLC 方法,对对映异构体测定方法进行选择性、精密度、定量限、检测限、线性范围、以及回收率、方法耐用性等分析方法学研究。

1色谱条件流动相:正己烷:乙醇:三氟乙酸=70:30:0.1色谱柱:CHIRALPAK AD-H(250×4.6mm,5um)预柱:Security guard CN,4×3mm (Phenomenax)流速:0.8ml/min,波长:254nm,溶剂:流动相进样量:5ul,浓度:1mg/ml,柱温:25℃2溶液配制2.1参考标准品的配制称取吗啉噁酮工作标准品约5mg 及对映异构体约5mg 置50ml 容量瓶中,以溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.20.08%对照溶液的配制称取吗啉噁酮工作标准品约50mg 于50ml 容量瓶中,加流动相溶解后,并稀释至刻度,摇匀;吸取上述溶液1ml 至100ml 容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀。

再吸取上述1%溶液2ml 至25ml 容量瓶中,以溶剂定容至刻度,摇匀。

2.3样品溶液的配制称取50mg 样品于50ml 容量瓶中,加流动相溶解后,并稀释至刻度,摇匀。

3系统适用性实验取溶剂、参考标准品溶液、0.08%对照溶液(进6针)5ul 注入色谱仪,记录色谱图。

结果如下:分离度为3.13,6针主峰峰面积RSD 为3.32%,符合实验要求。

4方法验证4.1系统适用性实验(同3系统适用性实验)4.2选择性4.2.1溶液配制称取49.87mg 吗啉噁酮对映异构体置50ml 的量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度、摇匀,作为吗啉噁酮对映异构体溶液。

称取50.97mg 吗啉噁酮置50ml 的量瓶中,加溶剂溶解定容至刻度、摇匀,作为吗啉噁酮对映异构体溶液。

气相色谱法测定C3～C5烃中吗啉和氮甲酰吗啉含量邱丽伟 董明云 付春山(黑龙江石油化工厂质检科,大庆,163713)研究了用气相色谱法测定C3～C5烃中吗啉和氮甲酰吗啉的含量,用外标法定量,采用对氮・磷响应大的检测器氮磷检测器,检测极限可达0.03×10-6。

建立了用长2m,外径6mm,固定相为60～80目的T EN A X T A的填充柱和长30m,内径0.32mm的HP5毛细管柱,采用非极性5%dipheny l和95%dimethyl polysilox ane为固定相。

比较分析结果,得出毛细管柱具有比填充柱更高的灵敏度。

关键词:气相色谱　氮磷检测器　外标法 甲乙酮是精细化工生产中的一种重要溶剂,在甲乙酮合成过程中需要用萃取剂吗啉和氮甲酰吗啉对原料C3～C5烃进行萃取提浓,如果C3～C5烃中吗啉和氮甲酰吗啉含量过高,会使催化剂中毒,从而影响它的使用寿命[1],分离效果和检出限都不如采用毛细管柱,因此,本文用填充柱和毛细管柱做对照试验,并用氮磷检测器检测吗啉和氮甲酰吗啉的含量,获得了满意的结果。

1　实验部分1.1　仪　器日本岛津GC14B;3295积分仪。

1.2　色谱条件1.2.1　填充柱测定条件:色谱柱,柱长2m,外径6mm。

固定相,60～80目的TENAX T A。

检测器,氮磷检测器。

载气:氮气,25mL/m in;氢气,2mL/min;空气,220mL/m in。

柱温200℃恒温。

进样器温度250℃。

检测器温度250℃。

进样量1.0 L。

标准样的配制及分析:吗啉和氮甲酰吗啉分别采用色谱纯标样,纯度99.5%以上;正己烷采用AR标样,纯度99.0%以上。

样品的预处理及计算公式:先将1m L丁烯样品(内含吗啉和氮甲酰吗啉)溶解在3m L正己烷中,测出丁烯的质量M丁烯,查出正己烷的密度D正己烷,算出总质量M样,计算出总密度D样,放入冰箱中冷却20min,方可做样。

M OR和NFM 的含量计算公式:C(%)=H样・A标・M样・D样H标・M丁烯・D正己烷×1/10000式中:M OR吗啉;NFM氮甲酰吗啉;H样样品中M OR峰高;A标标样中M OR浓度;H标标样中M OR峰高。

烯酰吗啉检测方法1．分析目标化合物烯酰吗啉（E体） 烯酰吗啉（Z体）2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。

3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

硝酸银硅酸镁： 在含水5（w／w％）的柱色谱用合成硅酸镁中，按5（w／w％）加入粉碎的硝酸银，充分混合。

用时配制。

4．标准品烯酰吗啉（E体及Z体）：含烯酰吗啉（E体及Z体）98％以上，熔点为127℃～148℃5．试验溶液的制备a 提取方法①水果和蔬菜（葱除外）：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。

取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。

用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。

用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL 三角瓶中。

水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，按上述同样操作。

合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。

加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。

再用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留，重复操作二次。

合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。

残留物中加入10mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液溶解。

②葱：与①同样操作，残留物中加入10mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液溶解。

b 净化方法①水果和蔬菜（葱除外）：（I）合成硅酸镁柱色谱法在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。

气相色谱法测定N—丙烯酰基吗啉的含量摘要：建立了N-丙烯酰基吗啉快速定性、定量分析方法。

用FID检测器进行检测，质谱进行结构表征。

该方法简便，快速，准确度高，加标回收率99.6%，相对标准偏差为0.43%。

适用于N-丙烯酰基吗啉合成工艺控制分析及产品定量测定。

关键词：气相色谱法N-丙烯酰基吗啉含量测定一、前言N-丙烯酰吗啉为丙烯酰胺类衍生物[1]。

是合成高分子聚合物的重要原料，可作为合成树脂的优良助剂和改性剂、紫外线固化树脂的反应稀释剂，以其为原料的多丙烯酰吗啉聚合产品，广泛应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。

由于丙烯酰吗啉作为单体本身无毒，具有良好的生物相容性，因此在水处理领域及医学领域也有广阔的应用前景。

有关其含量测定及合成工艺控制分析文献报道较少。

二、实验部分1.仪器Varian 3800 气相色谱仪，FID检测器，STAR50C 数据处理工作站FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，KQ250DB型超声波2.试剂丙酮（分析纯，天津化学试剂有限公司），二氯乙烷（分析纯，莱阳市双双化工有限公司），三乙胺（分析纯，天津试剂厂），吗啉（分析纯，天津试剂厂）甲苯（分析纯，天津试剂厂）；3.合成工艺丙烯酰氯在碱性条件下，解离生成活泼羰基，发生亲电取代反应，生成目标产物N-丙烯酰基吗啉，反应方程式见下：产物N-丙烯酰吗啉中的双键易于和氯化氢发生加成反应，生成氯代丙酰吗啉，反应式如下：4.色谱条件色谱柱：DB-17 0.25mm×30m×0.25μm石英毛细管柱；柱温：工艺控制：初始温度50℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持5min）；产品测定：初始温度100℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持10min）。

INJ温度：240℃，FID温度：260℃；恒压：10.0 psi；进样方式：分流进样，分流比1：30；进样量为0.4μl。