气相色谱仪原理及应用实验指导书

气相色谱仪的使用及工作原理气相色谱仪的使用一、气相色谱分析仪纯气的现状气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替换。

相像时可检测多个组分，分析时间短，操纵简便，分析技术快捷多变，价格低，能自动化检测与计算机掌控等优点,因而其产品受到广阔用户的欢迎。

例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投进市场后得到用户的确定和青睐，替换进口并供不应求。

在纯气分析方面的国家标准已有确定数目上已经接受了气相色谱法。

但现状仍与国际上有较大的差距。

1、技术讨论与创新方面从发表论文上看，在上世纪八十—九十时代国内显现过讨论分析痕量杂质气体的繁华时代。

但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器讨论进展缓慢、创新乏力、论文发表数目削减，无长期同一规划和稳定的投进，专业讨论与分析队伍不断强大，同时又有待素养进步。

至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。

2、“国家标准”反应技术落后总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。

还有些“标准”仍接受比色法为主，检测方法不能仪器化。

例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的题目较为集中。

在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。

而全部的规定方法都是化学吸取法或比色法。

分析结果只有“合格”与“分歧格”，极多据记录。

这对引导厂家生产是不利的。

至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。

使用单位（医院与相关讨论单位）更难投进组建分析职员与条件。

有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。

二、检测器与检测技术1、检测器目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。

⑴热传导池检测器（TCD）该检测器的可以指标可以达到ppm级检测。

与变温浓缩法搭配可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb （0.1x10—9V/V）级。

气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。

气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。

本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。

二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。

2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。

根据需要选择适合的柱型、长度和内径。

3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。

4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。

三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。

1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。

1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。

2. 仪器开机和预热2.1 打开气源，确保气源正常供应。

2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。

2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。

3. 样品进样3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。

3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。

4. 开始分析4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。

4.2 启动进样，开始分析。

4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。

5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。

5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。

四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。

2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。

3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。

实验七气相色谱仪原理和使用一、目的要求1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。

2、熟悉气相色谱仪的操作3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。

二、基本原理仪器工作原理图样品测定原理牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。

其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。

因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。

三、仪器与试药1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。

2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。

3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。

4、牛黄解毒片（市售品）。

四、操作步骤1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器2、讲述仪器操作（详见附录）：（1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。

（2）接通仪器电源。

（3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。

（4）确定各气体流量。

（5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。

（6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。

（7）查看基线。

（8）点火。

（9）待基线稳定后进样。

（10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。

（11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。

（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。

（13）柱的老化。

（14）关机3、样品分析色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，；载气为N2；柱前压0.06MPa；H20.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa；FID检测器，控制温度200℃。

校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。

（已备）对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。

气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。

本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。

本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。

一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。

通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。

同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。

气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料，使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。

由于各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

二、气相色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备工作：检查仪器安全阀是否处于开启状态，确认分析柱安装正确，温度设定在操作手册规定的温度范围内，并检查各部份是否连接完好。

2. 样品溶解：将样品加入溶剂中，采用高速搅拌混匀，以确保样品完全溶解，得到浓缩的溶液。

3. 溶液导入：将溶液加入检测器中，控制流量大小，确保流量的稳定性。

4. 调零：使用空白样品进行调零，确保实验数据准确性。

5. 开始实验：按照实验要求逐次放入样品，并监测色谱图及色谱曲线。

6. 记录数据：记录实验数据，包括色谱图及色谱曲线。

7. 清理仪器：关闭安全阀，拆卸分析柱，清理仪器，确保下次实验的正确进行。

实验报告气相色谱实验实验报告气相色谱实验一、实验目的本实验旨在通过使用气相色谱仪，掌握气相色谱的基本原理、操作方法和数据处理技巧，并通过实际操作，了解气相色谱在化学分析中的应用。

二、实验原理气相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的技术，它基于物质在固定相（填充毛细管或固定涂层）和移动相（气体载气）之间的分配行为进行分离。

具体原理如下：1. 样品注入：将待分析的样品注入到气相色谱仪的进样口中。

2. 柱塞移动：柱塞将样品推入气相色谱柱中。

3. 柱温控制：通过控制柱温，使得样品在柱内获得一定的保留时间。

4. 分离采集：根据样品分子间的差异，各组分在柱内会以不同的速度分离出来，并通过检测器检测信号。

5. 数据处理：通过采集分析数据，并进行数据分析和结果计算。

三、实验步骤1. 样品准备：根据实验要求，将待分析的样品制备成气态或液态。

2. 仪器准备：开机，预热气相色谱仪至所需温度，检查进样口、柱子、检测器等部件是否处于正常工作状态。

3. 样品注入：使用适当的进样方法将样品注入气相色谱仪进样口，并记录进样量。

4. 色谱条件设置：根据实验要求，设置适宜的柱温、流速和检测器参数。

5. 开始分析：启动气相色谱仪，观察样品分离情况，并记录数据。

6. 数据处理：采集分析数据，并使用适当的软件进行数据处理和结果计算。

四、实验结果与讨论在进行实验时，根据所选样品和实验要求，我们成功地分离出了不同组分，并通过气相色谱仪的检测器对其进行了检测。

得到的数据显示，不同组分在柱内具有不同的保留时间，这使得我们可以通过分析峰形和峰面积来确定目标物质的含量或进行定性分析。

根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 气相色谱能够高效地进行分离和分析，在化学分析领域具有重要的应用价值。

2. 实验运行过程中，需要合理设置色谱条件，例如柱温、流速等参数，以保证分析结果的准确性和可重复性。

3. 数据处理和结果计算是实验的重要环节，需要选择适当的方法和软件进行分析和处理。

文件制修订记录1.0目的/Aim:1.1为气相色谱仪分析试验提供作业指导书,确保使用者及设备的安全,确保燃气华白数和燃烧势的精确度。

2.0参考文件/Reference Instruction:2.1 GC9160型气相色谱仪说明书2.2 Y-100色谱工作站使用说明书(V4.0USB接口)3.0设备/材料/Equipment/Material:3.1气相色谱仪3.2天然气校准气3.3配气装置4.0准备/要求/Prepare/Requirement:4.1定义GC9160气相色谱仪是以气体作为流动相(载气).当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱.由于样品中各组份的沸点,极性及吸附系数的差异、使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份在按顺序检测出来.最后由二次仪表(如记录仪、色谱数据处理机、色谱工作站等)将各组份的气相色谱记录并进行分析从而得到各组份的分析报告.4.2该操作规程是针对气体样品中氮气、丙烷(石油液化气LPG)的分析而制定的,由于色谱仪使用的色谱柱性质的限定,不适用于其它气体的分析.4.3色谱仪的工作条件:4.3.1色谱仪型号:GC9160型气相色谱仪(上海华爱)4.3.2检测器:热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)4.3.3供气压力、要求:载气(氢气纯度:99.999%)压力:0.25MPa氮气(氮气纯度:99.999%)压力:0.25MPa空气(干燥、洁净无油)压力:0.30MPa4.3.4色谱仪用气压力、调节设定:柱前压力A:0.13MPa4圈柱前压力B:0.08MPa4圈空气压力:0.18MPa5.4圈氮气压力:0.09MPa5圈4.3.5控温画面及温度设定:柱炉初始时间:1.0minTCD1桥流=100mAFID1量程=7次方4.4色谱工作站分析条件:4.4.1工作站型号:Y100色谱工作站(上海华爱) 4.4.2燃气分类及所用检测器12T 天然气1 9.9 33.2 56.912T 天然气2 100FID修正归一法液化气丙烷异丁烷正丁烷4.5.(参考)标准气:N2浓度29.3%CH4浓度24.7%C3H8浓度10.2%H2余量4.6修正因子(K值):甲烷K=1 乙烷K=0.515 丙烷K=0.339 异丁烷K=0.265 正丁烷K=0.251 戊烷K=0.25.0安全/维护/Safety/Maintenance:5.1每个星期应使用标准气对色谱仪进行校准一次。

气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。

它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。

气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。

下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。

- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。

常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。

样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。

- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。

流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。

- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。

常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。

- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。

2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。

- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。

根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。

- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。

优化色谱条件，包括流量、温度程序等。

- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。

预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。

- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。

气相色谱仪作业指导书气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器。

它通过将待测样品分离为不同的组分，并测量每种组分的相对含量，来实现对样品的分析和定量。

而本篇文章将为大家提供气相色谱仪作业指导书，帮助大家更好地了解、学习和操作气相色谱仪。

第一部分：气相色谱仪的基本原理和组成1. 气相色谱的基本原理：气相色谱是利用气体载流相和固定相的相互作用来实现对待测样品的分离和定性的方法。

其中，气体载流相相当于一个“载体”，用于将待测样品带经过固定相进行分离。

2. 气相色谱仪的组成：一般来说，气相色谱仪由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样口用于将待测样品引入色谱柱中，色谱柱用于实现样品的分离，检测器用于检测分离后的各组分，数据处理系统则用于记录和处理检测到的数据。

第二部分：气相色谱仪的操作步骤1. 准备工作：首先需要对气相色谱仪进行预热，以保证仪器的稳定性和准确性。

同时，还需要准备好样品和溶剂，并进行必要的标记和记录。

2. 进样操作：将待测样品通过进样口引入气相色谱仪中。

在进行进样操作时，要注意样品的浓度和体积，以保证操作的准确性和结果的可靠性。

3. 色谱柱操作：色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分，它直接影响到分离效果和分析结果。

在操作色谱柱时，需要设置好适当的流速、温度和压力等参数，并根据实际需要选择合适的固定相材料和柱长。

4. 检测操作：根据需要选择合适的检测器进行检测操作。

常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。

在进行检测操作时，需要调整检测器的灵敏度和增益，以保证结果的准确性和可靠性。

5. 数据处理：根据检测到的数据进行处理和分析，获取所需的结果。

常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算、峰的定量和定性分析等。

第三部分：气相色谱仪的应用领域和发展趋势1. 应用领域：气相色谱仪广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的研究和生产中。

作业说明1.目的：本作业指导书适用于气相色谱检测仪，其目的是对气体和液体浓度测量，检测是否满足有关标准的要求，规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。

制定本作业指导书的目的是规范气相色谱仪检验作业操作、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、检修提供依据。

2.范围：检测NMP浓度。

3.权责：品质部：NMP浓度测试方法的制定与执行。

4.测试原理：其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

仪器图片：图4.1作业说明5.操作流程：5.1开机：①将氮氢空三和一发生器电源打开（如图5.1）待氮气流量达到40 mL/min（如图5.2），氢气流量达到40 mL/min，且数值稳定不变，即可打开色谱图5.1 图5.2 5.2 点火打开色谱后用火机将氢气点燃，如图 5.3所示。

图5.35.3 开启测试软件：①打开电脑开关，打开UP-3000色谱工作站软件,先选择需要打开的通道2，并将通道1关闭，生成如图5.4窗口。

图5.45.3 开启测试软件：②点击“窗口1”中的“实验信息”栏，点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。

生成如图5.5所示。

图5.5作业说明5.3 开启测试软件：③在图5.5中点击“实验信息”栏中的“仪器条件”，根据要求输入相应的仪器条件。

生成如图5.6所示界面。

图5.65.3 开启测试软件：④点击“图5.4”中的“样品设置”栏，输入样品名，选择组分浓度单位，确定后点击“采用”按钮如图5.7所示。

图5.75.3 开启测试软件：⑤点击图5.4中的“采样控制”栏，根据要求输入采样结束时间、数据采集保存路径、文件保存方式，确定后点击“采用”按钮。

气相色谱实验一、实验目的1.掌握气体成份检测方法2.掌握气体采集方法3.了解气相色谱仪结构和基本工作原理4.掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器1.GC4008（B）型煤矿专用色谱仪.（东西电子）A5000气相色谱工作站2.高纯度（99.99%）氢气、空气、氮气3.气体采集器4.CO2标准气体、CH4标准气体三、实验原理1.气相色谱仪气体分析原理1）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪基本结构主机.氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器.转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2）检测原理a.氢火焰离子化检测器FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。

FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。

当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。

从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。

b.热导检测器（TCD）TCD是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。

它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。

当载气（H2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图）。

3）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体；色谱柱B主要用来检测CO2；色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体；色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。

实验室气相色谱仪原理及操作步骤.气相色谱仪原理及步骤一气相色谱仪的原理：色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。

并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。

当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。

在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

使用气相色谱法具有以下特点：1.分离效能高。

对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。

有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2．灵敏度高。

能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量3 分析速度快。

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

4．应用范围广。

气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。

就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20％的有机物。

此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。

二步骤：（1）打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

（2）打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

（3）设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。

苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。

（4）点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

一、概述感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。

GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。

该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。

可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。

还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。

1、仪器工作原理GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。

2、仪器技术指标①柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃）柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃）②程序升温升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）升温速率：0.1～30℃ / min（200℃以下最高升温速率可达40℃/ min）③汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）④甲烷化室温度指标温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）⑤热导检测器（TCD）灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv 漂移：≤0.2mv/h综合参数外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm3、仪器使用要求电源电压：220V～±22V，50Hz±0.5Hz 仪器总功率：≤2000W环境温度：＋5℃～＋35℃相对湿度：＜85%注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

气相色谱仪原理及应用实验指导书贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室）1. 实验类型：设计型实验（研究性实验）2.课时安排：6课时。

并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。

3.实验目的和意义通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。

培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。

4. 实验原理气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

5.实验设备气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。

6.实验内容了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围；学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法；结合实验室项目，完成一个分析检测项目。

1)样品制备样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能干扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。

当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高，便于进行色谱分析。

气相色谱仪操作作业指导书编制：日期：审核：日期：批准：日期：晋城市质量技术监督检验测试所气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当含碳有机化合物进入火焰时，被测组分被离子化，此时如果在火焰的两端放上一付电极，并施加一定电压，则产生的离子流就被检测出来，这个电流经过放大后被转变为可接收的信号，同时被电脑采集。

一、基本操作1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供，其纯度一般为高纯级，纯度为99.999% 以上，气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气为黑底白字。

瓶上注明纯度。

载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关，用扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。

注意：瓶内气体不能用尽，必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。

停止用气时，先关高压，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。

2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa，因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降，减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

两种减压表的区别是，氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。

减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。

减压后的气体压力可由T形阀杆调节。

顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。

在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。

如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。

二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。

气路不密封将会在检验过程中出现异常现象，短成数据不准确。

用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱温箱，可能会发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法。

气相色谱仪测试作业指导书1．使用前检查色谱仪气路及电路。

2．打开氢气瓶与氮气瓶总阀与减压阀，打开空气泵。

打开过滤装置减压表，气压在总量的十分之一左右为宜。

3．打开电脑色谱工作站，调节色谱仪氮气／氢气／空气压力位于0．3MPa左右。

4．在点火口点火，听到“噗噗”声响并向点火口观察到红色亮点，说明点火完成。

5．调节色谱仪进气压力到工艺要求值，调节电流放大与衰减信号到适当值，调节基线到0附近。

6．待基线水平且无毛刺时可进样。

7．用微量进样量取液体试样。

先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样并稍多于需要量，若内有气泡，则将针头朝上，使气泡上升排除。

再将过量的试样排除，川滤纸吸去针尖处所沾试样，勿使针头内的试样流失。

8．取好样后立即进样，进样时注样器与进样口垂直，针尖刺穿进样垫，插到底后迅速注入。

试样完成后立即拔出注射器，动作．稳定．连贯．迅速。

操作时注意针尖在进样中中位置，插入速度、停留时间和拔出速度。

9．进样完成后迅速按动对应开始按钮，注意判断检查口通道，按动正确的按钮。

10．如工艺标准对进样方法有特殊要求以工艺标准为准。

11．调整FID微电流放大器时勿大力旋动旋钮。

12．使用过程中，随时注意氮气瓶，如氮气表压力下降立即排除。

13．当达到工艺要求，检测时间时按停止按钮可提前设定时间自动停止。

14．分析谱图按相关要求记录数据或保持谱图。

15．如多次重复进样，需保证基线走稳后方可再次进样。

16．色谱仪使用完毕后哭闭恒温系统，等柱室温度低于50℃关闭色谱电源。

17．关闭色谱仪后待彻底冷却后，更换进样垫，关闭气阀与减压阀，关闭空气泵，以滤纸或防尘罩遮住点火口。

18．关闭气源时，先关闭气阀，让残余载气慢慢流完，再关闭载气钢瓶减压阀。

19．未通载气之前，梓温箱温度不能超过50。

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20．微量进样器不用时洗涤装盒，禁止随意玩弄，来回空抽。

21．检测不同物质需使用不同微量进样器不得混用。

22．色谱柱更换需专人操作，严禁私自更换色谱柱。

《气相色谱》实训指导书制定人：职业学院实训一气相色谱的基本操作及进样练习一、实训目的与要求1.了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。

2.掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。

3. 明确热导池检测器的操作注意事项。

4.掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。

二、实训内容通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。

但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。

载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。

进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。

分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。

检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。

它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。

数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。

三、实训场地、仪器、设备1.实训场地气相色谱实训室2.药品及试剂环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。

3.仪器及设备气相色谱仪、检测器(热导池TCD)、色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)、微量进样器(1 μL)。

四、实训步骤1．开机操作步骤(1) 通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4-0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2-3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。