毛细管色谱柱的老化方法

毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。

正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。

步骤3：将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。

通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。

避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。

不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。

步骤4：接通载气。

当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。

假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5：将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。

步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。

注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。

毛细管分析及色谱常见问题一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。

3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。

4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。

5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。

6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。

二、前沿峰1.柱超载，减少进样量。

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。

4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。

如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。

2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。

进样器温度应比样品最高沸点高25度。

3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

4.柱损坏：更换柱。

5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。

四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。

3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。

7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。

如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低：提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。

气相色谱仪使用常识- 注意事项安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID 检测器的影响氢气和空气的比例应 1 ：10 ，当氢气比例过大时FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD 检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID 检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多，性能也各有差别。

主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。

毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。

为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。

2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。

•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。

•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。

2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。

•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。

2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。

•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。

•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。

•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。

3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。

3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。

•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。

3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。

•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。

3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。

•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。

3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。

•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。

3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。

•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。

如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。

不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。

一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。

它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。

但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。

毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。

这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。

例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。

但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。

实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。

2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。

3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。

4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。

但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。

2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。

因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。

但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。

因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。

毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件，对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。

为了延长毛细管色谱柱的使用寿命，保障实验室的运作安全，我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。

毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时，需要首先进行以下准备工作：1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后，需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺，并且是否与订单中的产品型号相一致，防止在安装和使用中出现问题。

2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前，需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常，例如工作气体压力、流量是否符合要求，并且仪器各项参数是否校准过。

3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存，要求存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。

在存放过程中，需注意保护柱头、柱管，防止损坏和污染。

二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前，首先需要打开仪器的柱室，然后按照以下步骤进行：1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底，紧固钩环。

2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入，然后按压到柱底。

3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室，喷嘴浸入检测器的检测室，使柱底沉入后压板槽中，然后紧固固定螺丝。

4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中，并且柱底是否与装载垫接触紧密。

5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后，请记得关闭柱室门，以免发生安全事故。

三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中，有以下操作注意事项：1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时，需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行，严格遵守各项规定，以免操作不当，发生危险。

2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时，需要避免冲击和震动，防止毛细管色谱柱发生损坏。

在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中，请注意抬起仪器而不是拉动。

色谱柱的老化色谱柱的老化是分析仪器维护中一个非常重要的问题，它直接影响分析仪器的性能和精度，从而影响整个分析实验的可靠性和准确性。

色谱柱是一种用于分离物质的分析仪器，它是色谱分析的基本要素，也是色谱分析仪器的核心组件。

由于它的重要性，色谱柱的老化问题在分析仪器的维护中受到了重视。

色谱柱老化是指在色谱柱使用一段时间后，因各种因素，色谱柱的孔径和结构发生变化，使柱的分离度降低，从而影响分析仪器的性能和准确性。

色谱柱老化的原因有很多，主要有以下几点：1、仪器本身的问题，如色谱柱质量本身就不高；2、色谱柱的使用环境问题，如温度和湿度不适宜；3、操作不当，如色谱柱的清洗不当；4、分析仪器的使用寿命，超过使用寿命后就会引起色谱柱老化；5、色谱柱本身的特性，如毛细管色谱柱老化更为严重。

色谱柱老化会对仪器的性能和精度造成很大影响，如柱内溶剂会变淡，柱效率降低，柱内孔径变大，柱分离度降低，柱结构变形等。

这些都会导致仪器数据的偏差，从而影响分析结果的准确性。

为了减少色谱柱老化，应该采取一些有效的措施，如：1、选择合适的色谱柱，选择质量较好的色谱柱，可以延长色谱柱的使用寿命；2、控制环境温度和湿度，环境温度和湿度对色谱柱的老化有很大影响，保持环境温度和湿度在一定范围内，可以减少色谱柱的老化；3、注意清洗，色谱柱的清洗应根据实际情况来定，不能太频繁，也不能太少，过多的清洗也会加速色谱柱的老化；4、更换色谱柱，色谱柱的使用寿命有限，在色谱柱老化达到一定程度后，应及时更换新的色谱柱，以保证实验数据的准确性；5、定期维护，定期对色谱柱进行检查和维护，以及及时加溶剂，可以确保色谱柱的正常使用。

总之，色谱柱的老化是分析仪器维护中的一个重要问题，应该采取有效的措施，如选择质量良好的色谱柱、控制环境温度和湿度、注意清洗、及时更换色谱柱和定期维护等，以减少色谱柱的老化，保证分析结果的准确性。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

不同气相色谱柱的老化方法也不同气相色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。

而且新的气相色谱柱必须老化。

气相色谱柱老化方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果色谱柱在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。

不同的色谱柱老化方法也不同。

具体方法如下：1、填充柱老化将填充柱接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃（但必须低于柱子使用限制温度）下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。

老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。

氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。

还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空气都不用开。

但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。

所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

2、毛细管柱老化确保载气流过毛细管柱15-30分钟。

缓慢程序升温（5?/min）到老化温度。

初老化温度≥4hours。

如果柱子受到污染,可在推荐的色谱柱温度低20?C的条件下，老化毛细管柱。

一般推荐的老化温度为：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp这里:Tcond=老化温度Tmax=色谱柱推荐采用的温度Tapp=应用中使用的温度在老化色谱柱时，一定不要将毛细管接在检测器上。

57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。

关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。

然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。

选择适当的分流比很重要。

如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。

分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。

1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。

加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。

在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。

气相色谱柱的老化
气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。

通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

气相色谱柱老化的方法：
1. 先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；
2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；
3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存
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如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意，柱长增加分析时间也增加。

（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。

分离复杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度增加，保留也增加。

0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。

应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。

色谱柱的安装,设置,老化和维护液相色谱柱的使用方法：1、色谱柱的使用说明：（1）、色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。

在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。

（2）、流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。

如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。

另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。

当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。

（3）、样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

2、色谱柱的保存（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

（2）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。

第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。

在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多，极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。

C8安捷伦色谱柱的老化方法如下：1. 硅胶基质键合相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

2. 环氧基质键合相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

3. 磺酸基质键合相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

4. 聚合物基质键合相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

5. 硅胶基质反相相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

6. 环氧基质反相相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。

老化温度为40-60℃，保持1-2小时。

7. 磺酸基质反相相：将色谱柱连接到液相色谱系统上，使用0.1%甲酸水溶液（或其他pH值为2-3的缓冲溶液）以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。

毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确安装请参考以下步骤。

步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。

步骤3：将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，。

避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。

不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4：接通载气。

当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5：将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的ECD 或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。

步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。

注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7：色谱柱的老化。

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。