水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法

一、邻联甲苯胺比色法1、概念和意义氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。

加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。

余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。

1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。

1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。

氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。

但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。

1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。

1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。

此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。

为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。

但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。

我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4mg/L，余量不应低于0.3mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。

也可防止水受到再次污染。

测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。

本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。

也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。

2、检测方法邻联甲苯胺比色法3、应用范围3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

余氯的测量方法：余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式：1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。

2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。

3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。

余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。

但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。

测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。

一、邻联甲苯胺比色法（OT法）1．应用范围⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。

⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

2．原理在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

试剂：0.1％联邻甲苯胺仪器：余氯比色器，秒表测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。

总余氯为C2，游离氯值为C13．干扰影响水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。

其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。

二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）1、应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。

⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。

⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。

2、原理水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。

分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。

氯气溶于水的相关知识
氯气可溶于水，常温常压下1体积水中可以溶解2体积氯气。

在氯溶于水时，一部分氯与水反应，形成次氯酸和盐酸。

化学方程式：Cl2 + H2O = HCl + HClO
离子方程式：Cl2 + H2O = H+ + Cl- + HClO（可逆反应）
氯气只有少量溶于水，大多数还是气体，溶于水的氯气也有少量的转变为HClO。

氯气与碱容液反应生成次氯酸盐，氯化物和水。

Cl2+H2O=HCl+HClO，HClO不稳定，见光或者受热都分解。

HClO=HClO+O2，最后为盐酸溶液。

余氯相关知识了解
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

氯投入水中后，除与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。

邻联甲苯胺比色法操作规范（余氯）
1、取样时间：生活水泵开启后，同时投运411#加氯系统，半小时或更长时间后，在107#生活泵房运行的生活泵取样阀上取水样。

2、取样步骤：首先开启生活泵取样阀排水1分钟以上，将比色皿涮洗2-3遍后,各取10mL水样（即取样至皿上刻度处）。

3、比色步骤：将取好水样的比色皿分别放入左右比色槽中。

左比色皿代表空白值，在右比色皿中用滴管加入10滴邻联甲苯胺溶液，可轻微晃动右比色皿，以使显色均匀，然后立即进行比色，比色时应面对自然光，眼睛与视孔平行，观察视孔并转动圆盘，使左右比色槽颜色最为接近时，读取转盘上显示的数字，该数字即为水样余氯数值。

4、测量结束后，应将两个比色皿用洗涤剂涮洗后，再用清水反复洗干净，沥干水分备用。

注：邻联甲苯胺避光保存，并避免接触人体。

水中余氯的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中余氯的测定方法，了解余氯在水质监测中的重要性，以及不同水样中余氯含量的差异。

二、实验原理余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。

在水中，余氯与邻联甲苯胺（OT）反应生成黄色的醌式化合物，其颜色的深浅与余氯含量成正比，通过比色法可以测定水中余氯的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色管（50ml）移液管（1ml、5ml、10ml）容量瓶（100ml、500ml）2、试剂邻联甲苯胺溶液：称取135g 二盐酸邻联甲苯胺于500ml 容量瓶中，加入200ml 蒸馏水，再加浓盐酸150ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

溶液存于棕色瓶中，在暗处保存。

磷酸盐缓冲溶液（pH 65）：称取 24g 无水磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）和 46g 无水磷酸二氢钾（KH₂PO₄），溶于 800ml 蒸馏水中，用盐酸调节 pH 至 65，然后用蒸馏水稀释至 1000ml。

四、实验步骤1、标准曲线的绘制吸取 0、05、10、20、30、40、50ml 余氯标准使用液（1μg/m l），分别置于 50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。

向各管中加入 25ml 磷酸盐缓冲溶液和 05ml 邻联甲苯胺溶液，摇匀。

放置 10 分钟后，于 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

以余氯含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2、水样的采集与预处理采集水样时，应使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，并在采样后尽快测定。

若不能立即测定，应加入适量的硫酸（每升水样加 08ml 浓硫酸），使pH 值小于 2，在 4℃以下保存，可保存 5 天。

测定前，将水样调节至中性。

3、水样的测定吸取 50ml 水样置于 50ml 比色管中，按照绘制标准曲线的步骤加入试剂，测定吸光度。

五、实验结果与计算1、根据水样的吸光度，在标准曲线上查出相应的余氯含量（μg）。

余氯的测定目视比色法1.范围和测定领域水样中游离氯与邻联苯甲苯胺作用，生成黄色（或桔红色）的二盐酸醌式的邻联甲苯胺。

此颜色的色度决定于水样中残余氯的含量。

水样中的Fe2+不影响测定，NO3-干扰测定。

本方法适用于不含硝酸根离子的水样测定，余氯测定范围为0.01-1.0mg/L。

2.安全2.1邻联甲苯胺2.2磷酸氢二钠2.3重铬酸钾2.4磷酸二氢钠2.5铬酸钾3.试剂3.1邻联甲苯胺溶液：称取1g邻联甲苯胺，加入5mL盐酸（1+1）中。

在研钵中研成糊状，加入150-200mL水，使其完全溶解。

放入1L量筒中，补加水到505mL，最后加入1+4的盐酸至1L，贮于棕色瓶中。

（注：溶液如有色，可在加入1g未状性碳，加热煮沸搅拌，取下后在室温下放置过滤，过滤后使用）3.2磷酸盐缓冲溶液：称取22.86g在105-110℃干燥2h的无水磷酸氢二钠和46.14g在105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾于水中，稀释至1L，静置4天后过滤，取滤液备用。

3.3重铬酸钾-铬酸钾溶液的配置：称取0.1550g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾和0.4650g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾置于400mL烧杯中，加入磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移到1L容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1.0mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

3.4脱盐水4.仪器4.1滴定管；25mL4.2锥形瓶；250mL5.测定吸取水样50mL（或100mL），移入250mL锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，2-4滴铬黑T指示剂（或者说0.1g指示剂干粉），用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

6.计算水样中总硬度含量X（毫克/升,以CaCO3计），按下式计算：V×M×100.08X=-------------------×1000V W式中：V--------滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升M--------EDTA标准溶液浓度，摩尔/升V W-------水样体积，毫升100.08----碳酸钙摩尔质量，克/摩尔允许差：水中硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定量结果差不大于3.5mg/L。

余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。

化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。

游离余氯：包括HOC及OCi等。

余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。

下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。

干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四价锰：I ;亚硝酸盐：I。

本法最低检测浓度为I余氯。

二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。

至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。

重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（©CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。

此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

〜/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。

避免日光照射，可保存6个月。

若水样余氯大于1mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。

余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式：●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。

●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。

●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。

余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。

下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法一、应用范围●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。

干扰物质的最高允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。

●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。

至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。

重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。

此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。

避免日光照射，可保存6个月。

邻联甲苯胺比色法测定水中余氯的改进方法水质中心邸俊英【摘要】：本文通过对游离余氯检测的三种方法:N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法和邻联甲苯胺永久性余氯色列比色法在检测设备、检测时间和检测的难易程度进行了对比，说明了邻联甲苯胺比色法具有操作简单、检测时间短、检测成本低等优点，可完全放弃原有的立式比色器检测游离余氯的方法，适合于各水厂原水、出厂水及管网末梢水的测定。

【关键词】：游离余氯邻联甲苯胺检测游离余氯是生活饮用水卫生标准中一项非常重要的消毒剂指标，也是各水厂日常必须检测项目之一。

现行的《生活饮用水标准检验方法》中游离余氯的检测方法有两种,分别是N，N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法，最低检测浓度分别为0.01 mg/L和0.005 mg/L。

在实际的生产过程中，上述两种方法存在着操作过程繁琐、操作时间长、所需试剂种类多等缺点，不适宜在各水厂车间快速检测。

其中邻联甲苯胺比色法测定水中游离余氯的方法具有检测速度快以及所需试剂少、设备简单等优点，下面将邻联甲苯胺比色法测定水中游离余氯的方法进行简单介绍。

1．邻联甲苯胺比色法原理：在PH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法比色定量；还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液色列进行目视比色。

2．邻联甲苯胺比色法应用范围：1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯；2）水中含有悬浮物质时干扰测定，可用离心法去除。

干扰物的最高允许含量是：三价铁0.2mg/L，四价锰0.01mg/L，亚硝酸盐0.2mg/L；3）本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯；4）适合测定水温在15～20℃的水样。

3．主要器皿：50mL具塞比色管、11空比色架4．试剂的配置4.1永久性余氯比色溶液的配置：磷酸盐缓冲储备液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

游离性总余氯的测定 一、邻联甲苯胺比色法编号：QW-ZJ-HG-025A 1、主题本文件规定了水中余氯测定的操作方法 2、适用范围适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。

测定范围0.01～15mg/L 。

3、依据本规程依据GB/T5750.5-2006 4、流程 5、内容 5.1方法提要水样中游离性余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。

根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离性余氯含量。

EDTMP 在10ppm 以下不影响测定，正常情况下循环水中的Fe 3+不影响测定。

NO 2-干扰测定。

5.2 仪器与试剂 5.2.1 仪器100毫升具塞比色管一套。

5.2.2 试剂（1）无水磷酸氢二钠、（2）磷酸二氢钾、（3）重铬酸钾、（4）铬酸钾、（5）盐酸、（6）邻联甲苯胺、 5.3 准备工作4.1标准色阶的准备→4.2吸取水样100mL 于具塞比色管中，加入5mL 邻联甲苯胺溶液。

→4.3 30秒钟内与标准余氯色阶比较求得水样中游离性余氯含量。

5.3.1 磷酸盐缓冲液（1）磷酸盐缓冲储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105～110℃烘箱内同样处理,并称取46.14g。

将上述两试剂共同溶于水中，稀释至1000mL，静置4天后过滤。

滤液称为贮备液。

（2）磷酸盐缓冲使用液配制（pH=6.45）：将上述磷酸盐贮备液200mL加水稀释至1000mL。

5.3.2 重铬酸钾—铬酸钾溶液配制方法：称取0.1550g于105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理的铬酸钾放在400mL烧杯中加磷酸盐缓冲使用液使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用磷酸缓冲使用液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

5.3.3邻联甲苯胺溶液配制方法:称取1g纯邻联甲苯胺加于5mL20%盐酸中,在研钵中研成糊状,加入150～200mL水,使其完全溶解,放在1升量筒中补加到505mL,最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。

余氯测定方法：
☐一、原理
☐在酸性溶液中，余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物，用黄色的深浅进行比色定量。

☐二、试剂及其配制
☐0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液；
☐将150ml浓盐酸（AR）用蒸馏水稀至500ml，然后取5ml该稀酸和1g联邻甲苯胺（或
1.35g联邻甲苯胺盐酸盐）混合，并在研钵中将混合物研成糊状，用150ml蒸馏水稀
释，再加入495ml稀盐酸，最后定溶至1L。

☐三、仪器
☐1．余氯比色器；
☐2．秒表。

☐四、测定
☐取200ml水样，加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30秒钟与标准相比，读数为C1，发色5分钟再与标准色相比，读数为C2。

☐余氯= C1+（C2- C1）·0.1mg/L
☐式中: C1为有效氯,C2为总余氯
☐五、注意事项
☐1．溶液应贮于棕色瓶中置于暗处,勿受阳光照射,免与橡胶接触；
☐2．溶液最长使用期不得超过六个月；
☐3．此溶液有毒，使用时应谨慎，不得用口含吸管吸取；
☐4．当被测水样低于20℃，应预热后测定。

Na2SO3+Cl2+H2O→Na2SO4+2HCl。

水中余氯检测方法比较1 材料与方法1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。

1.2 方法(1)比色法：①被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。

②在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。

③将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。

④如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。

此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。

(2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：①污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。

②将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 0.00564mol/L 硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml 淀粉溶液使pH 保持在3.5～4.2之间。

用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。

把最后1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。

200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L 时，应加入10 ml试剂。

污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。

碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c式中：Cl2 一总余氯(mg/L)；A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。

水质快速检测试剂盒---余氯的测定
（邻联甲苯胺比色法）
【原理】在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。

【器材】余氯比色测定器1个；10ml比色管。

【试剂】甲土立丁溶液：称取甲土立丁1.35g，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存可使用半年。

【操作步骤】
加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10m比色管中，加水样至10ml刻度处，混匀。

如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置10min使其产生最高色度再比色，所得结果为总余氯。

总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。

余氯的浓度为mg/L。

注意事项：
1、水样温度在15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。

2、如无余氯比色测定器，可根据下表.估计水样中余氯的含量。

实习表3-1 余氯含量估计表
估计余氯量
(mg/L)
呈色氯嗅程度
0.3
0.5 0.7-1.0 2.0以上淡黄色
黄色
深黄色
棕黄色
刚能嗅出
容易嗅出
明显嗅出
有强烈刺激味
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水质快速检测试剂盒---余氯的测定
（邻联甲苯胺比色法）
【原理】在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。

【器材】余氯比色测定器1个；10ml比色管。

【试剂】甲土立丁溶液：称取甲土立丁1.35g，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存可使用半年。

【操作步骤】
加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10m比色管中，加水样至10ml刻度处，混匀。

如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置10min使其产生最高色度再比色，所得结果为总余氯。

总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。

余氯的浓度为mg/L。

注意事项：
1、水样温度在15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。

2、如无余氯比色测定器，可根据下表.估计水样中余氯的含量。

实习表3-1 余氯含量估计表
估计余氯量
(mg/L)
呈色氯嗅程度
0.3 0.5 0.7-1.0 2.0以上淡黄色
黄色
深黄色
棕黄色
刚能嗅出
容易嗅出
明显嗅出
有强烈刺激味
实习表3-2 如果水质需要检测以下项目，请加我扣扣196124548 或mobile call 一三四三六三九八六三九。

给排水工程师：二氧化氯消毒后的饮用水中余氯快速检测方法摘要：为了满足用稳定性二氧化氯消毒饮用水的小型水厂快速检测余氯的需要，作者对邻联甲苯胺与ClO2和Cl2显色反应的原理进行了分析，结果表明，在相同条件下，余氯量相同的Cl2与邻联甲苯胺显色反应产生的颜色深度是ClO2的5倍。

根据这一结果，用pH 6．5的Na2HPO4－KH2PO2缓冲溶液将传统测定余氯的比色法中的K2CrO4－K2Cr2O7模仿标准色阶稀释5倍，同时增大显色液层厚度，以提高检测灵敏度，使之能直接用于稳定性二氧化氯消毒处理后的饮用水中余氯的检测。

经碘量法验证，该方法简便、快速、灵敏、准确。

关键词：二氧化氯比色分析饮用水稳定性二氧化氯是一种高效、安全、快速、广谱的新型氧化消毒剂。

由于其无致癌、致畸和致突变性，被联合国卫生组织（WHO）列为Al级安全消毒剂。

由于二氧化氯化学性质的特殊性，在饮用水消毒现场ClO2余氯的快速控制性检测一直是ClO2应用于饮用水消毒中的一大障碍。

二氧化氯的分析测试方法有碘量法、电流滴定法、DPD硫酸亚铁铵滴定法、流动注射分析FIA及其联用技术、吸收光谱法、示差光度法、生物化学法、电化学法和离子色谱法等。

其中连续碘量法（五步碘量法）已成功地用于水中常量ClO2、Cl2、ClO2－和ClO3－的同时定量测定。

这些方法比较适合基础设施较好的大、中型水厂准确分析二氧化氯消毒后的饮用水中ClO2、Cl2、ClO2－和ClO3－的含量，但对饮用水消毒现场ClO2余氯的快速控制性检测来说不甚方便。

对于基础设施比较差的小型水厂来说，快速、准确、简易的分析测试方法更适合。

邻联甲苯胺目视比色法具有快速、简便、准确的特点，是我国《生活饮用水标准检验法》GB 5750—1985中推荐的测定水中余氯含量的标准分析检测方法。

但由于二氧化氯和盐酸邻联甲苯胺显色反应的特殊性，原方法无论从灵敏度，还是检出限都已不能满足二氧化氯消毒的饮用水中余氯的分析测定。

循环冷却水中余氯含量测定方法比较摘要：循环冷却水中余氯测定有邻联甲苯胺法和DPD法，探讨了两种测定方法的适用范围和合适的分析条件。

DPD法较邻联甲苯胺法在范围、药剂、操作方法、影响因素、抗干扰能力等诸多方面对比分析，优势较高，更适合于炼化循环水含氯的测试。

关键词：循环冷却水；余氯；测定方法循环冷却水在运行过程中滋生的各种微生物、细菌等会腐蚀金属设备、堵塞管道、降低换热效率。

目前，国内石化、电力等企业的循环水系统多采用氯类杀菌剂来控制微生物的生长。

但加入过量氯会引起系统管道和换热设备的腐蚀。

目前循环冷却水测余氯常用方法为邻联甲苯胺法和DPD分光光度法，本文就两种方法适用分析条件进行比较，确认较优的、适用于炼化循环水测试的方法。

因此，只有在系统中保持一定的余氯浓度，才能达到良好的杀菌效果。

一、对比与分析1.1邻联甲苯胺法和DPD法测定范围（1）理论测定范围。

两种方法均适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯分析。

邻联甲苯胺法测定范围为0.10-1.00mg/L，DPD分光光度法测定范围为0.03-2.5 mg/L。

（2）炼化循环水实际测定值范围分析。

在多年的实际生产过程中，每天几班对循环水的含氯量进行测试。

通过近几年的数值分析，见表1，发现炼化含氯量多为0.3-0.8mg/L，且公司要求指标在0.2-2.0 mg/L，按照理论测定范围来看，DPD分光光度法更适合于炼化循环水测试适用范围。

表1炼化循环水实际测定值统计表1.2邻联甲苯胺法和DPD法测试方法（1）邻联甲苯胺法。

水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。

根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。

（2）DPD分光光度法。

当PH值为6.2-6.5时，（在过量碘化钾存在下）试样中余氯与DPD直接反应，生成红色化合物，与510nm波长处，用分光光度法测定。

两种方法从原理上看，前者属于对比分析法，在一定程度上依赖于测试人员对色度的视觉反应和敏感度，由于人为对比原因，可能造成一定的误差；而后者应用分光光度计，在一定程度上，依赖于操作人员的偏差率。

课题18 城市水质分析——水中余氯的测定实验原理：城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。

其反应式为：Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）。

上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。

反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。

根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。

该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。

实验仪器：TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。

实验试剂：邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。

实验步骤：A ：永久性余氯比色溶液的配制先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。

冷却后分别称取22.86g和46.14g。

并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。

静置数天后过滤。

吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH 值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。

称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。

这些溶液避免日光照射，可保存6个月。

永久性余氯比色溶液的配制0.20 10.00.30 15.00.40 20.00.50 25.00.60 30.00.70 35.00.80 40.00.90 45.01.00 50.0B：仪器设定（1）将比色计探头插入CBL的Channel 1通道，并用连接线把CBL和TI-83+计算机连接起来。

文件名称邻联甲苯胺比色法标准操作规程文件编码SW06-04-020-00 页数第1页共3页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部邻联甲苯胺比色法标准操作规程1 目的建立邻联甲苯胺比色法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司邻联甲苯胺比色法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.11-20064.2 邻联甲苯胺比色法原理在PH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法比色定量；还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液色列进行目视比色。

4.3邻联甲苯胺比色法应用范围4.3.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯；4.3.2水中含有悬浮物质时干扰测定，可用离心法去除。

干扰物的最高允许含量是：三价铁0.2mg/L,四价锰0.01mg/L，亚硝酸盐0.2mg/L；4.3.3本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯；4.3.4适合测定水温在15-20℃的水样。

4.4试剂的配制4.4.1永久性余氯比色溶液的配制：磷酸盐缓冲储备液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于105℃烘箱内2h,冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

将两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。

至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

4.4.2磷酸盐缓冲溶液（PH6.45）：吸取200.0ml磷酸盐缓冲储备溶液，加纯水稀释至1000ml。

4.4.3重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650铬酸钾（K2CrO4），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。

此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

4.4.4 0.01-1.0mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L 余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。

用比色法测定游离氯1.主要试剂及器材1.1试剂：分析纯HCl0.1%邻联甲苯胺1.2器材：研钵500毫升量筒1000毫升容量瓶2.0.1%邻联甲苯胺溶液的配制量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。

称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。

然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释，同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至1000mL。

3.标准比色管的配制3.1主要试剂及器材3.1.1试剂：氯化钾-盐酸缓冲溶液重铬酸钾-铬酸钾溶液盐酸溶液3.1.2仪器：具塞比色管，50ml4.分析步骤4.1永久性余氯标准比色管(0.005-1.0mg/L)的配制。

按表（一）所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50ml具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，在冷暗处保存可使用6个月。

注：若水样余氯大于1.0mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，配制成1.0-10mg/L的永久性余氯标准色列。

4.2于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml0.1%邻联甲苯胺，加入澄清水样至50ml 刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

5.氯化钾-盐酸缓冲溶液配制5.1称取3.7g经100-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。

6.重铬酸钾-铬酸钾溶液6.1称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000 ml。

此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺生成的颜色。

7.盐酸溶液7.1吸取9mL盐酸溶液，加水定容至1000mL，所的盐酸溶液的浓度为0.1 mol/L。

水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法〈原理〉邻联甲苯胺与水中的余氯作用生成黄色化合物，根据颜色深度与永久性余氯标准色列比色。

〈器材〉50ML比色管、六孔比色架〈试剂〉1、永久性余氯比色溶液的配制a、磷酸盐缓冲贮备溶液将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于是105摄氏度烘箱2小时，冷却后分别称取22.86和6.14g,将此两种试剂共溶于蒸馏水中并稀释至于1000ml至少静置4天。

使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤；b、磷酸盐缓冲使用溶液吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml。

此溶ph值为6.45；c、重铬酸钾—铬酸钾溶液称取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾溶液于磷酸盐缓冲使用权用溶液中并稀释至1000ml此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻邦联甲苯胺所产生的颜色；d、0.01—1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法按下列表格所列数量吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 避日光照射，可保存6个月。

2、邻联甲苯胺溶液称取1g邻联甲苯胺（C14H16N2）、溶于5ml 20%（容积/容积）盐酸中，将其调成糊状，加150-200ml蒸馏水使用权其完全溶解，置于量筒中，补加水至505ml，最后加入20%（V/V）盐酸495ml,放于棕色瓶内，在室温下保存6个月；[操作]A、取50ml比色管1支，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入水样50ml，混合均匀，水样的温度最好为15-20低于此值可放于温水浴中提高到期5-20；B、置于暗处在5分钟内将其与永久性余氯标准色列进行比色；C、如余氯浓度过高会产生桔黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液可产生正常的淡黄色；D、如水样浑浊或色度较高则应另取3支比色管一管加蒸馏水其它二管加水样（但不加邻邦联甲苯胺溶液）用六孔比色架进行比色；。