两步熔盐法合成片状SrTiO3
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， Ｓ Ｃ ， Ｔ Ｏ２ ＝３ １： ｌ ｒ Ｏ ）： ｌ ｉ ） ． ２的摩 尔 比进 行称 量 ， （ （ 以
乙醇为球 磨介 质 ， 球磨 混合 ｌ ｈ后 ， 等质 量 的 Ｎａ １ ６ 将 Ｃ
加 入浆 料 中， 合 ２ ， 燥 后 装 入 刚 玉 坩 锅 中， 混 ｈ 干 在
难从熔 盐 中直 接合 成 ， 是通 过 一 非立 方 结构 的 中 间 而 体过 渡 ， 品格 常数 与 Ｓ Ｔ Ｏ 其 ｒ ｉ 类似 。刘韩 星等 以 ｊ
ＫＣ 为熔盐所 得 中间 体 相组 成 只有 ｓ ｚ 而周 和 １ ｒＴｉ ， Ｏ 平 等 以 ０ ５ Ｃ—． ＫＣ 为 熔 盐所 得 中 间体相 组 成 ． Ｎａ １ ５ １ ０ 为 ｓ ３ ２ 和 ｓ ， 者 都 以 中 间体 为模 板 生 ｒＴｉ Ｏ ｒＴｉ 。 二 Ｏ 长出 了＜ ０ ＞ ０ ｌ 片状 ｓ Ｔｉ ｒ Ｏ 。本 文 以 Ｎ Ｃ 为 熔盐 制 备 ａ１ 片状 中间体 ， 以此 中间体 为模 板 ， １ 再 ＫＣ 为熔 盐制备 出 了 ＜０ ＞ ０ １ 片状 Ｓ Ｔｉ 对 两步 所得 粉 体进 行分 级处 理 ， ｒ Ｏ， 并进行 ＸＲ Ｄ和 Ｓ Ｍ 分析 。 Ｅ
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曹 林 洪 等 ： 步 熔 盐 法 合成 片 状 ＳＴｉ 两 ｒ 【 ）
两 步 熔 盐 法 合 成 片 状 Ｓ Ｔｉ ｒ Ｏ。
曹林 洪 姚 熹 ， ， 徐 卓。
（ ．西 南 科 技 大 学 先 进 建 筑 材 料 四 川 省 重 点 实 验 室 ， １ 四川 绵 阳 ６ １ １ ； ２ ０ ０
相 ， 它杂相组 分未 曾检 出， 其 而且 ＞ ５ ｍ 粉 体 的 （ ０ ） ａ ／ ２ ０
峰 增 强 ， 明 该粉 体 为 片状 晶粒 ， 正 方 或 长 方 形 ， 说 呈 边
长约 为 ５／ ０ ｍ。 ａ
２ 实 验 方 法
实 验 所 用 原 料 为 分 析 纯 化 学 试 剂 Ｓ Ｃ Ｔｉ ｒＯ 、 Ｏ 、
混合 均匀 ， 因此 ， 在合 成 Ｓ Ｔ Ｏ ｒ ｉ 的过 程 中采用 ＫＣ 为 １ 熔盐 。而 且 由 于 部 分 Ｔ Ｏｚ与 Ｋ 形 成 Ｋ Ｔｉ 化 合 ｉ — — Ｏ 物 ， ］ 为此 增 加 Ｔｉ 的量 ， 间体 与 Ｔ Ｏ Ｏ 中 ｉ 的摩 尔 比
为 ｌ： ． ５ １ ２ 。其 合 成 工 艺 如 下 ： １ Ｓ Ｃ 和 Ｔ Ｏ （ ） ｒＯ ｉ 按
１ 引 言
准同型相 界附 近 Ｐ ＭＮ Ｐ 单 晶在 （ ０ ＞ 向具有 —Ｔ ０ １方 非常 优异的压 电性 能 ， 新 一代 高 效 能 超 声换 能器 和 是 高性 能位移器 和微驱 动 器 的理 想 材 料ｎ 。 由于 Ｐ ］ ＭＮ—
Ｐ Ｔ单 晶 目前在 制备 方面 遇到组 分 均匀性 、 晶生 长重 单 复性 及机 械加 工 性 能 等 材 料 所 固 有 而 无 法 克 服 的 困 难 ， 而 激 发 了人 们 对 Ｐ 从 ＭＮ— Ｔ 定 向 压 电 陶 瓷 的研 Ｐ 究 。 目前常 用 的制 备 方 法 是 模 板 晶 粒 生 长 法 （ｅ ｔｍ— ｐａｅ ｒｉ ｒ ｗｔ ， 称 ｒ ｌｔｄｇａｎｇｏ ｈ 简 ｒ ＧＧ） 即在 基 体 粉 末 中 Ｌ， ３ 均匀 加入各 向异性 的模 板 晶粒 ， 通过 成型 工 艺 ， 如流 延 法 ， 制法 以及轧膜 法 等 ， 挤 使模 板 品粒 在基 体 中定 向 排 列 ， 后 在 粉体 烧 成 时 ， 多 晶 陶 瓷 以模 板 晶 粒 为 晶 而 使 核 ， 长成具 有 相应 择 优 取 向的 织 构 陶 瓷 。该 法 的关 生
中图分 类号 ： ＴＭ２ ： Ｑ０ ０ ４ １ ２ Ｔ ５ ． ２
以合 成尺 寸较大 的 中间体 ， ］ 因此 ， 合成 中间体 时采 在
用 Ｎａ １ Ｃ 为熔 盐 ； ＫＣ 在 混合 过 程 中呈 絮状 ， 而 １ 有利 于
文 章 编 号 ：０ ｌ９ ３ （０ ６ ｌ —７ ９０ １ ０ 一７ ｌ ２ ０ ） ｌｌ ４ —３
Ｎ Ｃ 、 Ｃ 、 水 乙 醇 、 丙 醇 和 硝酸 银 。采 用 两 步熔 ａ １Ｋ １无 异
关键词 ： 片 状 Ｓ Ｔ Ｏ ； 盐法 ； ｒ ｉ 熔 显微 结构 ； Ｘ线 衍
射
盐法合 成 片 状 Ｓ Ｔｉ 晶 体 ， ｒ Ｏ 由于 以 Ｎａ １ Ｃ 为熔 盐 ， 可
文献 标识 码 ： Ａ
２ ．西安 交通 大学 电 子材料研 究所 ， 陕西 西安 ７ ０ ４ ） １ ０ ９
摘 要 ： 以 Ｓ Ｃ 。 Ｔｉ ｒＯ 和 Ｏ２为 原 料 ， 用 两 步 熔 盐 法 采 合 成 出 片状 Ｓ Ｔｉ 首 先 在 助 熔 剂 Ｎａ １ ，３ ０ Ｃ ｒ Ｏ。 Ｃ 中 １０ 保温 ６ ｈ合 成 出 片 状 中 间 体 ； 后 以 片 状 中 间体 为 模 板 然 晶粒 ， 助 熔 剂 ＫＣ 在 １中 ， ２ ０Ｃ保 温 ４ 制 备 出 片 状 １０ 。 ｈ Ｓ Ｔ Ｏ 。所 得 产 物 过 筛后 ， 用 Ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ 和 ｒ ｉ 采 Ｘ Ｄ） 扫 描 电镜 （ Ｅ ） 析 粉 体 的 相 组 成 和 显 微 结 构 ， 果 Ｓ Ｍ 分 结
表 明 ： 间体 是 由各 向 异 性 的 Ｓ ２ Ｓ ｉ ｌ、 中 ｒＴｉ 、 ｒｒ 。 Ｏ ｒ Ｏ
Ｓ ２ Ｏ 和 各 向 同 性 的 Ｓ Ｔｉ ｒＴｉ ｒ Ｏ 晶 粒 组 成 ， 且 各 向 异 而
性 晶粒 的 （ ０ ） （ ０ ） 均 增 强 ， 状 晶 粒 为 长 方 形 ， ０ １和 ２０ 峰 片 边 长 为 ４ ￣６ ／ ０ ０ ｍ。Ｓ Ｔｉ 体 的 相 组 成 为 纯 钙 钛 矿 ａ ｒ Ｏ 粉
乙醇为球 磨介 质 ， 球磨 混合 ｌ ｈ后 ， 等质 量 的 Ｎａ １ ６ 将 Ｃ
加 入浆 料 中， 合 ２ ， 燥 后 装 入 刚 玉 坩 锅 中， 混 ｈ 干 在
难从熔 盐 中直 接合 成 ， 是通 过 一 非立 方 结构 的 中 间 而 体过 渡 ， 品格 常数 与 Ｓ Ｔ Ｏ 其 ｒ ｉ 类似 。刘韩 星等 以 ｊ
ＫＣ 为熔盐所 得 中间 体 相组 成 只有 ｓ ｚ 而周 和 １ ｒＴｉ ， Ｏ 平 等 以 ０ ５ Ｃ—． ＫＣ 为 熔 盐所 得 中 间体相 组 成 ． Ｎａ １ ５ １ ０ 为 ｓ ３ ２ 和 ｓ ， 者 都 以 中 间体 为模 板 生 ｒＴｉ Ｏ ｒＴｉ 。 二 Ｏ 长出 了＜ ０ ＞ ０ ｌ 片状 ｓ Ｔｉ ｒ Ｏ 。本 文 以 Ｎ Ｃ 为 熔盐 制 备 ａ１ 片状 中间体 ， 以此 中间体 为模 板 ， １ 再 ＫＣ 为熔 盐制备 出 了 ＜０ ＞ ０ １ 片状 Ｓ Ｔｉ 对 两步 所得 粉 体进 行分 级处 理 ， ｒ Ｏ， 并进行 ＸＲ Ｄ和 Ｓ Ｍ 分析 。 Ｅ
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曹 林 洪 等 ： 步 熔 盐 法 合成 片 状 ＳＴｉ 两 ｒ 【 ）
两 步 熔 盐 法 合 成 片 状 Ｓ Ｔｉ ｒ Ｏ。
曹林 洪 姚 熹 ， ， 徐 卓。
（ ．西 南 科 技 大 学 先 进 建 筑 材 料 四 川 省 重 点 实 验 室 ， １ 四川 绵 阳 ６ １ １ ； ２ ０ ０
相 ， 它杂相组 分未 曾检 出， 其 而且 ＞ ５ ｍ 粉 体 的 （ ０ ） ａ ／ ２ ０
峰 增 强 ， 明 该粉 体 为 片状 晶粒 ， 正 方 或 长 方 形 ， 说 呈 边
长约 为 ５／ ０ ｍ。 ａ
２ 实 验 方 法
实 验 所 用 原 料 为 分 析 纯 化 学 试 剂 Ｓ Ｃ Ｔｉ ｒＯ 、 Ｏ 、
混合 均匀 ， 因此 ， 在合 成 Ｓ Ｔ Ｏ ｒ ｉ 的过 程 中采用 ＫＣ 为 １ 熔盐 。而 且 由 于 部 分 Ｔ Ｏｚ与 Ｋ 形 成 Ｋ Ｔｉ 化 合 ｉ — — Ｏ 物 ， ］ 为此 增 加 Ｔｉ 的量 ， 间体 与 Ｔ Ｏ Ｏ 中 ｉ 的摩 尔 比
为 ｌ： ． ５ １ ２ 。其 合 成 工 艺 如 下 ： １ Ｓ Ｃ 和 Ｔ Ｏ （ ） ｒＯ ｉ 按
１ 引 言
准同型相 界附 近 Ｐ ＭＮ Ｐ 单 晶在 （ ０ ＞ 向具有 —Ｔ ０ １方 非常 优异的压 电性 能 ， 新 一代 高 效 能 超 声换 能器 和 是 高性 能位移器 和微驱 动 器 的理 想 材 料ｎ 。 由于 Ｐ ］ ＭＮ—
Ｐ Ｔ单 晶 目前在 制备 方面 遇到组 分 均匀性 、 晶生 长重 单 复性 及机 械加 工 性 能 等 材 料 所 固 有 而 无 法 克 服 的 困 难 ， 而 激 发 了人 们 对 Ｐ 从 ＭＮ— Ｔ 定 向 压 电 陶 瓷 的研 Ｐ 究 。 目前常 用 的制 备 方 法 是 模 板 晶 粒 生 长 法 （ｅ ｔｍ— ｐａｅ ｒｉ ｒ ｗｔ ， 称 ｒ ｌｔｄｇａｎｇｏ ｈ 简 ｒ ＧＧ） 即在 基 体 粉 末 中 Ｌ， ３ 均匀 加入各 向异性 的模 板 晶粒 ， 通过 成型 工 艺 ， 如流 延 法 ， 制法 以及轧膜 法 等 ， 挤 使模 板 品粒 在基 体 中定 向 排 列 ， 后 在 粉体 烧 成 时 ， 多 晶 陶 瓷 以模 板 晶 粒 为 晶 而 使 核 ， 长成具 有 相应 择 优 取 向的 织 构 陶 瓷 。该 法 的关 生
中图分 类号 ： ＴＭ２ ： Ｑ０ ０ ４ １ ２ Ｔ ５ ． ２
以合 成尺 寸较大 的 中间体 ， ］ 因此 ， 合成 中间体 时采 在
用 Ｎａ １ Ｃ 为熔 盐 ； ＫＣ 在 混合 过 程 中呈 絮状 ， 而 １ 有利 于
文 章 编 号 ：０ ｌ９ ３ （０ ６ ｌ —７ ９０ １ ０ 一７ ｌ ２ ０ ） ｌｌ ４ —３
Ｎ Ｃ 、 Ｃ 、 水 乙 醇 、 丙 醇 和 硝酸 银 。采 用 两 步熔 ａ １Ｋ １无 异
关键词 ： 片 状 Ｓ Ｔ Ｏ ； 盐法 ； ｒ ｉ 熔 显微 结构 ； Ｘ线 衍
射
盐法合 成 片 状 Ｓ Ｔｉ 晶 体 ， ｒ Ｏ 由于 以 Ｎａ １ Ｃ 为熔 盐 ， 可
文献 标识 码 ： Ａ
２ ．西安 交通 大学 电 子材料研 究所 ， 陕西 西安 ７ ０ ４ ） １ ０ ９
摘 要 ： 以 Ｓ Ｃ 。 Ｔｉ ｒＯ 和 Ｏ２为 原 料 ， 用 两 步 熔 盐 法 采 合 成 出 片状 Ｓ Ｔｉ 首 先 在 助 熔 剂 Ｎａ １ ，３ ０ Ｃ ｒ Ｏ。 Ｃ 中 １０ 保温 ６ ｈ合 成 出 片 状 中 间 体 ； 后 以 片 状 中 间体 为 模 板 然 晶粒 ， 助 熔 剂 ＫＣ 在 １中 ， ２ ０Ｃ保 温 ４ 制 备 出 片 状 １０ 。 ｈ Ｓ Ｔ Ｏ 。所 得 产 物 过 筛后 ， 用 Ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ 和 ｒ ｉ 采 Ｘ Ｄ） 扫 描 电镜 （ Ｅ ） 析 粉 体 的 相 组 成 和 显 微 结 构 ， 果 Ｓ Ｍ 分 结
表 明 ： 间体 是 由各 向 异 性 的 Ｓ ２ Ｓ ｉ ｌ、 中 ｒＴｉ 、 ｒｒ 。 Ｏ ｒ Ｏ
Ｓ ２ Ｏ 和 各 向 同 性 的 Ｓ Ｔｉ ｒＴｉ ｒ Ｏ 晶 粒 组 成 ， 且 各 向 异 而
性 晶粒 的 （ ０ ） （ ０ ） 均 增 强 ， 状 晶 粒 为 长 方 形 ， ０ １和 ２０ 峰 片 边 长 为 ４ ￣６ ／ ０ ０ ｍ。Ｓ Ｔｉ 体 的 相 组 成 为 纯 钙 钛 矿 ａ ｒ Ｏ 粉
