・ １５２ ・ 材料导报 ２０１０年１１月第２４卷专辑１６ 熔盐法制备片状氧化铝 裴新美，荣兰 （武汉理工大学材料科学与［程学院，武汉４３００７０） 摘要 片状氧化铝粉体以其优越的性能广泛应用于陶瓷、化妆品、汽车漆料等多种领域。采用熔盐法以７ ＡＩ２（ 为原料、复合硫酸盐（分析纯Ｎａ２Ｓ（） 一Ｋ２ ）为熔盐 添加一定量的添加剂．在１２００Ｃ×３ｈ制得粒径为４～ １０ｆｆｍ、厚度约０．２ｆｆｒｎ的片状氧化铝粉体。 关键词 片状氧化铝制备方法熔盐法 Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌａｋｙ Ａｌｕｍｉｎａ ｂｙ Ｍｏｌｔｅｎ Ｓａｌｔ Ｍｅｔｈｏｄ ＰＥＩ Ｘｉｎｍｅｉ。Ｒ（）ＮＧ Ｌａｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７０） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｆｌａｋｙ ａｌｕｍｉｎａ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ａ ｖａｒｉｅｔｙ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｃｅｒａｍｉｃｓ，ｃｏｓｍｅｔｉｃ ａｎｄ ｐａｉｎｔ ｖｅｈｉｃｌｅ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｉｔｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｕｓｉｎｇ ７ Ａｌ，：Ｏ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｐｕｒｉｔｙ Ｎａ２ＳＯ —Ｋ２ＳＯｌ ａｓ ｍｏｌｔｅｎ ｓａｌｔ ａｎｄ ａｄｄｉｎｇ ＳＯｒｔｉｅ ａｄｄｉｔ ｉｖｅｓ，ｔｈｅ ｆｌａｋｙ ａｌｕｍｉｎａ ｗｉｔｈ ａ ｓｉｚｅ ｏｆ ４￣１０ｆｆｍ ａｎｄ ａ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｏｆ ０．２ｆｉｒｅ ｉｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｏｌｔｅｎ ｓａｌｔ ｍｅｔｈｏｄ ｕｎｄｅｒ １ ２００ Ｃ×３ｈ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｌａｋｙ ａｌｕｍｉｎａ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｍｏｈｅｎ ｓａｌｔ ｍｅｔｈｏｄ 熔盐法是合成纯特定氧化物粉体最简单的方法之一，足 在较低的熔融温度下，以熔融性的盐或盐的混合物为反应介 质合成所需产物。由于在熔盐中各组分的扩散率很高，与固 相反应相比，反应所需的温度明显降低 。Ｊ，时间明显缩短， 且用该方法制备的粉体形态更容易控制。到目前为止，已经 制备了铁酸盐、钛酸盐、铌酸盐 ］、羟基磷酸钙、钨酸铋、氧化 铝和莫来石等，其形态包括片状、针状［ 、颗粒状等。 片状ａ—Ａｌ （ 粉体具有特有的物理、化学和力学性能，是 陶瓷行业最重要的材料之一，目前已广泛应用于多种领域， 如能用于陶瓷的增强材料、制备氧化铝陶瓷的模板、改良导 热性化妆品的填充物和颜料 。由于其用途的多样性，需要 各种颗粒大小的 —Ａ１ （） 粉体。目前已有用熔盐法制备片状 氧化铝的报道，Ｈｓｉａｎｇ等 ］在１０００℃煅烧一水软铝石和硫 酸钾的混合物制备出粒径２００ｎｍ、厚２５ｎｔｎ的片状ａ—Ａｌ！（）。； Ｖｅｎｉｓｓｉｅｕｘ等 ｊ以水合氧化铝为原料、氟化物为熔盐，制备出 六角片状氧化铝；Ｎｉｔｔａｔ等 。 以硫酸铝为原料、可熔性的硫 酸盐为熔盐，添加一定量的添加剂，制备出氢氧化铝溶胶，在 １２００℃ｘ５ｈ制得粒径为３～２２ｆｆｍ、厚度为０．２ｇｍ、径厚比大 于４５的六角片状氧化铝粉体；Ｊｉａ Ｈｅ等 。 以氢氧化铝为原 料、硫酸钠和硫酸钾为熔盐，研究了由Ａｌ（ＯＨ） 到 Ａｌ （） 的晶型转变过程。 本实验以 Ａｌ：（）。为原料、复合硫酸盐（Ｎａ ＳＯ 一Ｋ ＳＯ ） 为熔盐，添加一定量的添加剂，在１２００ Ｃ×３ｈ制得粒径为 ４～１０ｆｆｍ、厚度约０．２ｆｉｒｅ的ａ－Ａ１ （）。粉体，且粉体无团聚现 象，在水中呈现良好的流线型。 １ 实验 先将分析纯的水合硫酸铝（Ａ１ （ＳＯ ）。・１８Ｈ。Ｏ）在 ３００℃下煅烧１２ｈ生成ＡＩ。（Ｓ（） ）。，再升温至９００℃煅烧３｝１， 制备出 一Ａｌ （）。。然后以 ｙ＿Ａｌ。Ｏ。为起始源、分析纯 Ｎａ ＳＯ Ｋ２ＳＯ 为混合熔盐，其中７２（７－Ａｔ２Ｏ。）：”（Ｎａ２Ｓ（） ）： ７ （Ｋ ｓ（） ）一１：２．４：１．６，添加３ （以五氧化二磷占氧化铝 的质量百分比计）Ｎａ。ＰＯ ・１２Ｈ。（）和１ Ｔｉ （以二氧化钛 占氧化铝的质量百分比计），以酒精为溶剂球磨２ｈ，烘干后置 于刚玉坩埚内，再将坩埚置于碳棒炉内以正常升温速率升温 至１２００ Ｃ，煅烧３ｌ ，随炉自然冷却至室温，将所得物质置于 烧杯中放人６５＿Ｃ水浴锅中使熔盐充分溶解，用蒸溜水多次洗 涤，直至滤液用ＡｇＮＱ，与ＢａＣ１。溶液滴定时检测不到ｃｌ和 Ｓ（）， 为止，将沉淀物烘干即得到粉末样品。 利用日本ＲＩＧＡＫＵ公司的Ｄ／ＭＡＸ－ＲＢ转靶Ｘ射线衍 射仪对样品进行ＸＲＤ物相分析，利用日本ＪＥＯＩ 公司的 ＪＳＭ一５６１０ＬＶ扫描电镜对试样的形貌和尺寸进行ＳＥＭ观 测。 ２结果与讨论 ２．１样品的物相分析 图１为没有添加剂时（ａ）和有添加剂时（ｂ）所制得样品 的ＸＲＤ图谱。从图１可看出，两图基本一致，所得谱图与标 准的 —Ａｌ。０。谱图几乎一致，说明所得样品为ａ—Ａｌ （）。；图谱 ｔ的杂峰很少，说明样品的相组成单一，几乎没有杂质；另 裴新美：男，１９６３年生，副教授，主要从事陶瓷应用方面的研究 Ｅ－ｍａｉｌ：ｐｅｉｘｉｎｍｅｉ＠ｗｈｕｔ．ｅｄｕ．Ｃｒｌ 荣兰：通讯作者 Ｅ－ｍａｉｌ： ｒｏｎｇｌ
A相纳米氧化铝
1. 引言
A相纳米氧化铝是一种具有广泛应用前景的新型材料。它具有优异的物理和化学性质，可在电子、光电、催化等领域发挥重要作用。本文将对A相纳米氧化铝的制备方法、性质及应用进行详细介绍。
2. 制备方法
目前，制备A相纳米氧化铝的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、燃烧法等。
2.1 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种常用的制备A相纳米氧化铝的方法。其步骤包括溶解金属盐、加入催化剂、调节pH值等。通过控制温度和时间，可以得到粒径均匀分散的A相纳米氧化铝。
2.2 水热法
水热法是利用高温高压条件下水的特殊性质来制备A相纳米氧化铝。通过调节反应条件和添加适当的助剂，可以得到具有良好结晶度和较小粒径的A相纳米氧化铝。
2.3 燃烧法
燃烧法是一种简便快速的制备A相纳米氧化铝的方法。通过在金属盐溶液中加入适量的还原剂，然后进行高温燃烧反应，可以得到高纯度、均匀分散的A相纳米氧化铝。
3. 性质
A相纳米氧化铝具有许多优异的性质，包括物理性质和化学性质。
3.1 物理性质
A相纳米氧化铝具有较高的比表面积和孔隙结构，使其具有良好的吸附性能。此外，它还具有良好的导电性、光学透明性和磁学特性。
3.2 化学性质
A相纳米氧化铝在化学反应中表现出良好的稳定性和活性。它可以作为催化剂、催化剂载体、吸附材料等，在催化加氢、脱硫等反应中发挥重要作用。
4. 应用
A相纳米氧化铝在许多领域都有广泛应用。 4.1 电子领域
A相纳米氧化铝可以作为电子材料的基底，用于制备高性能的电子器件。它具有优异的导电性和光学特性，可用于制备场发射器件、太阳能电池等。
4.2 光电领域
A相纳米氧化铝具有良好的光学透明性和光学非线性特性，可用于制备光纤、激光器、光学波导等光电器件。
4.3 催化领域
A相纳米氧化铝作为催化剂或催化剂载体，可以在催化加氢、脱硫等反应中发挥重要作用。其高比表面积和孔隙结构使其具有较大的活性表面积，提高了催化反应速率。
氧化铝生产工艺流程
氧化铝（Al2O3）是一种重要的无机化合物，广泛应用于陶瓷、耐火材料、磨料、催化剂等领域。氧化铝的生产工艺流程通常包括以下几个步骤：矿石的选矿、氧化铝的制备和精炼。下面将详细介绍氧化铝的生产工艺流程。
一、矿石的选矿
氧化铝的主要原料是铝土矿（bauxite）。矿石的选矿过程是将含铝矿石从其他杂质中提取出来，使其含铝量达到一定标准。矿石的选矿流程包括以下几个步骤：矿石碎磨、物理选矿、化学选矿和浸出。
1.矿石碎磨：将原矿经过破碎设备进行粗碎和细碎，使其达到适合后续处理的粒度要求。
2.物理选矿：利用物理性质的差异，采用重选方法分离矿石中的杂质。常用的重选设备有重介分离机、离心分选机和震动筛等。
3.化学选矿：通过化学方式改变矿石中各种成分的化学性质，使其在溶液中呈现不同的溶解度，从而达到分离杂质的目的。常用的化学选矿方法有酸洗、碱洗和氧化等。
4.浸出：将经过选矿的矿石用稀硫酸浸出，使铝氧化物溶解在浸出液中。
二、氧化铝的制备
经过选矿的矿石中含有一定数量的铝氧化物（Al2O3），但还存在有机质、杂质和无机结合物等。所以，经过矿石的选矿后还需要进行炼制和制备氧化铝，常用的工艺流程有碳酸钠法、铝盐法和氨法等。 1.碳酸钠法：将经过选矿的矿石和合适比例的碳酸钠与水一起混合，并加热，使其反应生成碳酸盐。然后，将碳酸盐与酸进行反应，使铝氧化物在溶液中析出。最后，将沉淀分离出来，通过烘干和高温煅烧得到氧化铝。
2.铝盐法：将经过选矿的矿石先进行煅烧，使其进行脱水。然后，将矿石与酸反应，生成铝酸盐。再通过晶体分离和干燥得到氧化铝。
3.氨法：将经过选矿的矿石煅烧，使其脱除水分。然后，将矿石与氧化铝碳酸铵溶液进行反应，生成氨铝酸盐。再通过结晶和煅烧得到氧化铝。
三、氧化铝的精炼
经过上述制备后得到的氧化铝还存在一定的杂质，如硅酸盐、铁、钠和镁等。因此，还需要进行氧化铝的精炼，提高其纯度。常用的精炼方法有硫酸法、溶剂萃取法和氟化法等。
生产氧化铝工艺流程
从矿石提取氧化铝有多种方法，例如:拜耳法、碱石灰烧结法、拜耳-烧结联合法等。拜耳法一直是生产氧化铝的主要方法，其产量约占全世界氧化铝总产量的95％左右。70年代以来，对酸法的研究已有较大进展，但尚未在工业上应用。
碱石灰烧结法
适用于处理高硅的铝土矿，将铝土矿、碳酸钠和石灰按一定比例混合配料，在回转窑内烧结成由铝酸钠(Na2O·Al2O3)、铁酸钠(Na2O·Fe2O3、原硅酸钙（2CaO·SiO2）和钛酸钠（CaO·TiO2组成的熟料。然后用稀碱溶液溶出熟料中的铝酸钠。此时铁酸钠水解得到的NaOH也进入溶液。如果溶出条件控制适当，原硅酸钙就不会大量地与铝酸钠溶液发生反应，而与钛酸钙、Fe2O3·H2O 等组成赤泥排出。溶出熟料得到的铝酸钠溶液经过专门的脱硅过程，SiO2O形成水合铝硅酸钠(称为钠硅渣)或水化石榴石3CaO·Al2O3·xSiO2·(6－2x)H2O沉淀(其中x≈0.1),而使溶液提纯。把CO2气体通入精制铝酸钠溶液，和加入晶种搅拌，得到氢氧化铝沉淀物和主要成分是碳酸钠的母液。氢氧化铝经煅烧成为氧化铝成品。水化石榴石中的Al2O3可以再用含Na2CO3母液提取回收。
碱石灰烧结法的主要化学反应如下：
烧结：
Al2O3+Na2CO3─→Na2O·Al2O3+CO2
Fe2O3+Na2CO3─→Na2O·Fe2O3+CO2 SiO2+2CaCO3─→2CaO·SiO2+2CO2
TiO2+CaCO3─→CaO·TiO2+CO2
熟料溶出：
Na2O·Al2O3+4H2O─→2NaAl(OH)4（溶解）
Na2O·Fe2O3+2H2O─→Fe2O3·H2O↓+2NaOH（水解）
脱硅：
1.7 Na2SiO3+2NaAl(OH)4─→Na2O·Al2O3·1.7SiO2·nH2O↓+3.4NaOH
