熔盐法合成大径厚比氧化铝的研究
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Si eh .2 0 . 2 3: 4 — 6 c T cn, 0 1 2(2 )13 15 2
Ni a T. S a , . u a aa Fa yau n m X t [3 K. t , M. h u J S g h r ; lk lmiu O - 1】
i e n p a l s e t p g n ,a d p o u t n t e e f d a d e re c n ime t n r d ci h r o o
的磨料 ,一 维 的氧 化 铝则 是 理 想 的增 强 材 料 【 ; 3 I
与溶剂热法合成 的片状氧化铝表面的包覆活性较
差 ,不适 合 用 于珠 光颜 料基 材 ;熔 盐 法合 成 的片 状氧 化铝 具 有相 对 较高 的表 面 活性 ,可 以用 于珠 光颜 料 基 材 _。熔 盐 法合 成 片 状 氧化 铝 珠 光 颜料 l 3 l
s ad e ,R.F u e e ,P o g r s .Me l;C mp r o e r e o a snb — i 【】 V.Ma s r ir 6
t e t e pe i we n he x rmen a a t e r tc l t n i b — tl nd h o e ia e sl e e
材 ,氧 化 铝 陶瓷作 为 珠光 颜 料基 材具 有 热 稳定 性 高 、不 易 产生 色差 和 不受 资 源 限制 等优 势 。作 为
收 稿 日期 : 1 - 9 0 2 0 —2 01
为原料 ,在熔盐体系中合成大径厚 比、分散性好
的片 状氧 化铝 。
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第 9卷第 1 期
应 熔 盐 ,Mo 晶体 生长诱 导 剂 ,与 氢氧 化铝 前 驱 体 充分 混 匀后 ,在 10 ̄条件 下反应 4 ,水 O为 10C h
洗脱 盐得 到 直径 大约2 一 5 m、厚 度 为O4 06x  ̄ O 31 x .— .1 mr 大径厚 比片状氧 化铝 。
关 键 词 :氧化 铝 ;片状 ;熔盐 法
变 晶体某 一 晶面 的表 面能 ,则 改变 了该 晶面 的生
貌的影响、前驱体合成酸度对形貌 的影响 、酸度 调节剂对形貌 的影响以及温度对形貌的影响。所
有样 品的原料 配 比及合成 条件 见表 l 。
长 活化 能 ,从 而 改变不 同晶面 的生 长速 率 ,实 现
晶体 的形貌控制 。要形成大径厚 比的片状氧化
有 少量 B 化 铝及 少量 难 确定 的 杂质 。仪 A2 氧 一 1 属 0 于 六 方 结 构 ,其 中0一 似 于 六 方 紧 密 堆 积 ,而 近
A 占据 0 一 成 的 八 面体 空穴 , 占有 率 为 06 7 l 形 . 。 6
1 实验 内容 . 3
在 晶胞 的[o 方 向0一 oH 间距离 为025 n . 7m,而垂 直 6 本 文 主 要 研 究 了 在 N 0 的 熔 盐 体 系 中 , a S NF a 的引 入对 氧 化 铝形 貌 的影 响 、熔盐 的量 对 形 f 1方 向0_ 离为 0 7 8m,因此 ,这两 个方 0 01 司距 l . 8n 2 向在 生长 速率 上有 明显 差异 ,通 常[o] 向的 生 o 1方 长速 率慢 ,故 通常 易形 成 片状形 貌 的 晶体 。若 改
第 1 期 21 0 2年 2月
纳 米 科 技
Na o ce c n s in e& Na o e h oo y n tc n lg
No 1 .
F b u r 0 2 e ray2 1
熔盐法合成大径厚 比氧化铝 的研究
余祥 ,潘跃晓 , 肖洪平 ,王源自 国 ( 州大 学化 学与材 料 工程 学 院 ,浙江 温 州 3 52) 温 2 07 摘 要 :以硫 酸 铝 为原料 ,调控 p 1— 1 备 氢氧化 铝 溶液 为前 驱 体 ,硫 酸钠 和 氟化钠 作 为反 H= 0 1制
铝 ,则需 要进 一步 放 大【0] 向和垂 直[o o1 方 0 方 l l
第 1 期
21 0 2年 2月
纳 米 科 技
Na o ee e & Na t c noo y n s inc noe h lg
No. 1 F r r eb uay 201 2
S c 2 1. 13, 8- 8 o. 0 3 ()3 5 3 9 , 1
h vo r o l mi i m - a e tl ma r o o i s a iu f a u n u b s d me a t x c mp s e i t
s l n O s cy tli d c r we e p ti t f e f m a e a d sn e e t 1 0 ℃ f r4 .T e , h l n wa a t a d Mo a r s n u e 。 r u n o a mu f u c n it r d a 0 s a l 1 o h h n t e mot s e
业 图 一 。
所 用 试 剂 ,包 括 A o)・8 2 1s 4 1H 0、N ,H 0、 ( H ・2
NO a H、 N 2O 、 N F N HC 3 Mo 3 除 Mo 3 a 4 a 、 a O、 S O, 0
的纯度为9. 9 %外 ,其余都为分析纯试剂 。样品 9
与合成方法有关 。片状氧化铝的合成方法通常有
水 热 、溶 剂 热 法 【f和 熔 盐 法 l ,其 中 ,水 热 l2 l] J 1 3 q
良好的光学性质 ,应用十分广泛。材料 的某一性 质与其形貌关系密切 ,形貌往往可 以使材料的各
向异性 体 现得 更 加完 美 【1 维 的氧 化 铝是 理想 。零 1 1 2
二 维 的氧 化铝 因具 有 强度 高 、导热 性 能好 和 优 良 的光 学 性质 ,可用 于增 强 材料 、填充 材料 嘲J _ 7 以及
基材包括考虑进一步提高径厚 比、控制 品粒尺度
以及 提 高其 分 散性 问题 。本 文 报道 以可溶 性 铝盐
高档珠光颜料的基材[[。相 比天然 白云母作基 8Ⅷ 1 -
用B U E R K R公 司 的 D D A C 8A V N E粉 末 衍 射 仪
fR )表 征 其 物 相 ,用 F I 司 的N v aoe X D E公 oaN nsm 20 描 电子显微 镜 (E 0扫 S M)表征其 形貌 。
1 实验 步骤 . 2
以A20) 1H:为原 料 ,将 其配成05 o・ ls 4・8 O ( 3 . l m
中,温度高于 10 ̄ 以上时都可 以快 速生成o 10 C 【 一
样 . 铺
l
—— ——◆I 表 征 I
A , 1 。样 品 的 X D ̄ 图 2 示 。从 图2 可 以 看 O R n 所 中 出 ,样 品中基 本 上 为结 晶性 好 的 相 氧化 铝 ,还
实验 简要 流程 图
2 1 年 2月 02
纳 米 加 工 工 艺
Na o p o c sn e h i u n - r c 3 ig T c n q e
Vo . o 1 1 N . 9 F bu r 0 2 e ray2 1
A 一
1 实验 部分
1 试 剂和 主要检 测设 备 . 1
表 l 样 品 合 成 实验 参数
La g p c t l k u i a S n h sz d wih r eAs e tRa i F a y Al m n y t e ie t o
M ot n S l e h d le atM t o
YU Xin , P ag AN e xa ,XI n — i g Yu - io AO Ho g p n ,WANG Ja g o i— u
的溶 液 ,并 取3 mL (5 o)该 溶液 于 烧杯 ,控 0 1mm 1
温5 %,在不 断搅 拌 的情 况下 ,通 过滴 加6 1 0 m0. L 的 N H0和 2 lL 氢 氧 化 钠 调 节 p 9 一 H ・ mo・ 的 H= . 5 l.,体 系酸度 用精 密p 试 纸 测定 ,得 到氢 氧化 25 H 铝 悬 浮 液 ;陈化 后 ,再 加 入 适 当 的 晶 体诱 导 剂
应 4 ; 自然 降 温 后 ,熔 体 经 2 lL H O 洗 脱 h mo・~ N 。 盐 ,并经去 离 子水洗 后 ,减 压过 滤 ,粉 体经 红外
灯 干燥 而 得 到 样 品 ;最 后 样 品用 X D和 S M表 R E 征 。实 验简要 流程 如 图 1 所示 。
氧 化铝有 0、 、K 等 多种 晶体 结 构 ,其 中 【 、0 最稳 定 的是 仅 ,在 高 温下 不 可逆 生 成 ,但转 化 相 温度 在不 同条 件下 稍有 差异 。在硫 酸 钠熔 盐 体 系
Mo O 和熔 盐 ,混合 均匀 ;烘 干后 ,转 移 到氧化 铝 坩 埚 中 ,并 置 马 弗 炉 中在 1 0 — 2 0 1 0 10 温 度 下 反
N H O水 解 及N 0 aC 3 a H调 节p H N 0 调 节p aH H
2 结 果 与 讨 论
21 熔盐 条件 下氧化 铝 的转 化温 度 .
(ol e f h mir n t i s n ier g C l g e s y dMae a gn ei ,We zo nvri ,Wez o 3 5 2 ,C ia e oC ta r lE n nh uU iesy t nh u 2 0 7 hn )
Ab t a t Al mi u h d o i e s l t n wa a r a e i a tras o l mi u s l t y a d n mmo i n sr c : u n m y r xd ou i s fb c t d w t r w mae il fa u n m u f e b d ig a o i h a naa d Na OH o t n n H 0 1 , n s d a r c ro .T e au n y r x d , x d w t 2 O n F s l smot n t u i g p 1 — a d u e s p e u s r h l mi a h d o i e mie i NaS 4a d Na at a l 1 h s e