高考化学 苯甲酸苯酯制备实验试题

有机化学实验与反应机理的练习题有机化学是研究有机物及其反应的一门科学。

在有机化学实验中，我们通过进行各种反应，了解有机物的性质和反应机理。

本文将为您提供一些有机化学实验与反应机理的练习题，帮助您巩固对这一领域的理解。

题目一：酯的合成与鉴定1. 请设计一种合成苯甲酸苯酯的实验方法，并写出反应方程式。

2. 如何通过实验方法对合成的苯甲酸苯酯进行鉴定？题目二：醇的裂解反应1. 请描述乙醇经过酸催化裂解的反应机理，并写出反应方程式。

2. 如果反应物中混有少量高级醇，请预测高级醇在该反应中的裂解产物。

题目三：醛和酮的还原反应1. 醛和酮分别与氢气和催化剂进行还原反应，写出反应方程式。

2. 如果醛和酮混合于一起与氢气和催化剂反应，请预测反应的产物。

题目四：亲电取代反应1. 请设计一种实验方法，使苯通过亲电取代反应生成苯乙酮。

写出反应方程式。

2. 如何确认产物为苯乙酮？题目五：芳香族电子转移反应1. 请描述三氯甲烷在芳香族电子转移反应中的行为，并写出相应的反应方程式。

2. 该反应中，三氯甲烷发生了哪种转变？题目六：亲核取代反应1. 请设计一种实验方法，使溴乙烷通过亲核取代反应生成乙醇。

写出反应方程式。

2. 如何判断反应成功生成了乙醇？题目七：酰基化反应1. 醋酸与乙醇经过酰基化反应生成乙酸乙酯，请写出反应方程式。

2. 如何判断反应成功生成了乙酸乙酯？以上是一些有机化学实验与反应机理的练习题。

通过尝试解答这些问题，您将更加熟悉有机化学实验的操作步骤和基本原理，增进对反应机理的理解。

希望这些练习题对您的学习有所帮助！。

一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。

其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：。

无色液体。

不溶于水，溶于乙醇。

醋酸酐无色液体。

溶于水形成乙酸，溶于乙醇。

结晶玫瑰式量：。

白色至微黄色晶体。

熔点：88℃。

不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。

醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。

请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。

待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。

（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。

请在答题卡上完成表中内容。

序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。

（4）三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰，则产率是____。

（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。

③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。

待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。

（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。

题型02物质的制备实验与化学计算1．（2022-2023高二下·江苏南京雨花台中学·期中）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。

某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验(实验装置如下图所示)。

已知：①苯甲酸实验室制备原理为：②甲苯的密度是0.872g/mL；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。

实验步骤：I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。

Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液处理后得到苯甲酸晶体。

Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。

Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25.00mL0.4mol/L草酸钠溶液及足量稀硫酸，加热至二氧化碳不再产生，将反应后溶液稀释至100mL，量取20.00mL于锥形瓶中，用0.0200mol/L的高锰酸钾标准液滴定，平行滴定3次，平均消耗高锰酸钾标准液20.00mL。

已知：MnO2+C2O2-4+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O2MnO-4+5C2O2-4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O回答下列问题：(1)仪器A的名称为。

该装置的作用是。

(2)步骤I 中甲苯与KMnO 4反应生成苯甲酸钾、二氧化锰，写出反应方程式。

(3)步骤I 中，判断反应结束的现象是。

(4)补齐步骤Ⅱ中处理滤液获得到纯苯甲酸晶体的实验方案：将滤液转入烧杯中，(供选用的试剂与用品有：稀硫酸、稀盐酸、BaCl 2溶液、pH 试纸、蒸馏水、冰水混合液)。

(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是。

(6)列式计算二氧化锰的纯度。

【答案】(1)球形冷凝管冷凝回流，增大反应物的利用率(2)+2KMnO 4Δ−−→+2MnO 2+KOH+H 2O(3)三颈烧瓶中无油状物(4)先加入冰水混合液，然后加入稀硫酸或稀盐酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体(5)当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色(6)87%【解析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载苯甲酸乙酯的制备完整版内含(实验数据处理、思考题)地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验四十六苯甲酸乙酯的制备化工10-4 谭锡森 33一、摘要：苯甲酸乙酯（）无色透明液体。

能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。

用于配制香水香精和人造精油。

本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。

再取适量样品做鉴定实验。

关键词：苯甲酸苯甲酸乙酯酯化反应样品鉴定二、前言：苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。

本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。

另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

三、实验仪器及试剂：苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置蒸馏装置四、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。

水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。

记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。

移去火源。

加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。

1、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。

已知有关物质的沸点如下：
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃65 249 199.6
Ⅰ、合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.4g苯甲酸和20ml甲醇（密度约为0.79/cm3），再小心加入3ml浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）简述液体混合时，最后加入浓硫酸的理由是。

（2）若反应产物水分子中有18O，写出能表示瓜在前后18O位置的化学方程式：
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸和甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。

根据有机物的特点，最好采用装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。

（4）计算可知，反应物甲醇过量，而反应物甲醇应过量，其理由是。

Ⅱ、粗产品的精制
（5）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现似用下列流程图进入精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作1为，操作2为。

（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为。

答案
1、（1）浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合时会放出大量热，先放入浓硫酸会导致甲醇挥发（2）；
（3）乙；
（4）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸的转化率。

（5）分液，蒸馏
（6）65%。

高三化学酯试题答案及解析1.（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。

有关物质的相关数据如下表：操作如下：①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。

安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：（1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____ 。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。

（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____ （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___ （填“高”或者“低”）原因是____（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。

【答案】（1）a（1分）（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2分）（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率（2分）；（4）除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）（5）C（1分）（6）高（1分）会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）（7）65% （2分）【解析】（1）为了增强水的冷凝效果，冷水应该从冷凝管从下口a端管口通入。

（2）在仪器A 中乙酸与正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”是因为该反应是可逆反应，减小生成物水的浓度，可以使该平衡正向移动，提高反应产率；（4）步骤②中得到的酯中含有未完全反应的挥发出的乙酸，用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的就是除去产品中含有的乙酸等杂质；（5）进行分液操作时，使用的漏斗是分液漏斗AC.但是A的容积小，不利于物质的充分分离，所以应该选择C；（6）由于正丁醇的沸点是118.0，乙酸的沸点是118.1,所以在步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，正丁醇和乙酸也混在其中，使得收集的产物质量偏多，所以产率偏高；（7）乙酸正丁酯的物质的量是15.1 g÷116g/mol=0.13mol；n(乙酸)="(13.4"mL×1.045g/ml)÷60g/mol=0.23mol>n(正丁醇)="(0.80g/ml×18.5" mL)÷74g/mol=0.2mol,所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是(0.13mol÷0.20mol)×100%=65%。

实验三1.某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯，并用制得的苯甲酸甲酯进行碱性水解的实验。

I．制取苯甲酸甲酯：已知有关物质的沸点如下表：物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸点/℃64.7 249 199.6实验装置如下：（1）简述第一步混合液体时，最后加入浓硫酸的理由是。

若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：。

（2）分液时上层液体从出来；接受馏分时温度控制在。

（3）此制取过程比教材中乙酸乙酯的制备复杂很多，写出用此过程制备苯甲酸甲酯的两大优点：、。

II、苯甲酸甲酯碱性水解（4）写出苯甲酸甲酯碱性水解的化学反应方程式。

（5）写出苯甲酸甲酯碱性水解实验装置中A的作用。

III、苯甲酸甲酯有多种同分异构体（6）符合下列条件的结构①可以发生银镜反应②属于芳香族化合物③不具备其它环状结构④不能与FeCl3发生显色反应；共有种。

2.实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如右下图所示两种装置供选用。

其有关物质的物理性质如下表：乙酸1-丁醇乙酸丁酯熔点(℃)16.6－89.5－73.5沸点(℃)117.9117126.3密度(g/cm3) 1.050.810.88水溶性互溶可溶(9g/100g水)微溶（1）制取乙酸丁酯的装置应选用_______(填“甲”或“乙”)。

不选另一种装置的理由是。

（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）：、。

（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是。

（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是__________（选填答案编号）。

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。

使用分液漏斗前必须；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能。

高三化学酯试题1.下列说法不正确的是A．除去乙酸乙酯中残留的乙酸，可加过量饱和Na2CO3溶液振荡后，静置分液B．某烷烃主链4个碳原子数的同分异构体有2种，则与其碳原子个数相同的且主链4个碳原子的单烯烃有4种C．Imol有机物与NaOH溶液反应，最多消耗5mol NaOHD．有机物分子中所有原子在同一平面内【答案】D【解析】A、乙酸可以和饱和碳酸钠溶液反应而除去，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小，A正确；某烷烃主链4个碳原子数的同分异构体有2种，支链是两个甲基，两个甲基连在同一个碳原子上形成一种，两个甲基连在2号和3号碳上形成一种，故该烷烃有6个碳原子，写出6个碳原子的烯烃的同分异构体，符合主链有4个碳原子的同分异构体有4种，故B正确；C、在氢氧化钠的水溶液中，羧基和氢氧化钠反应，酯基和肽键均发生水解，水解之后羧基和酚羟基均与氢氧化钠反应，酚羟基和氢氧化钠反应，故共消耗氢氧化钠5mol，C正确；D项中-CH2OH不是所有的原子在同一个平面内，D错误；故选D。

【考点】2.用可再生的物质制备乙酸乙酯的绿色合成路线之一如下图所示：下列说法正确的是A．常温下，M能与银氨溶液发生反应B．④的反应类型属于酯化反应，不属于取代反应C．用饱和碳酸钾溶液能鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯．D．淀粉和纤维素的化学式均为（C6H10O5）n，二者互为同分异构体【答案】C【解析】由题知，M是葡萄糖，在加热条件下发生银镜反应；反应④是酯化反应，也可看做是取代反应；用饱和碳酸钠溶液可以吸收乙醇，反应乙酸。

淀粉和纤维素虽通式一样，但n值不同，不是同分异体。

3.某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。

有关物质的沸点和相对分子质量如表：I.合成苯甲酸甲酯粗产品在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约0.79g/mL），再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）该反应中浓硫酸的作用，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O 位置的化学方程式，甲醇过量的原因。

2022年新藏高考化学复习：实验题1．苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得，反应装置如右图（部分装置省，反应原理如下：略）①向三颈烧瓶内加入12.2g苯甲酸、25mL乙醇、20mL苯及4mL浓硫酸，摇匀，加入沸石。

②装上分水器、电动搅拌器和温度计，加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。

继续蒸馏，蒸出过量的乙醇，至瓶内有白烟（约3h），停止加热。

③将反应液倒入盛有80mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出，用pH试纸检验至呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层。

用无水CaCl2干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。

当温度超过140℃时，直接接收210～213℃的馏分，最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8mL。

可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（g•cm﹣沸点/℃溶解性3）苯甲酸122 1.27249微溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯甲酸乙酯150 1.05211～213微溶于热水，溶于乙醇、乙醚乙醇460.7978.5易溶于水乙醚740.7334.5微溶于水回答以下问题：（1）反应装置中分水器上方的仪器名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物乙醇的损失。

（2）步骤①中加浓硫酸的作用是作催化剂、吸水剂，加沸石的目的是防止暴沸。

（3）步骤②中使用分水器除水的目的是及时分离出产物水，促使酯化反应的平衡正向移动。

（4）步骤③中加入碳酸钠的目的是除去硫酸及未反应的苯甲酸。

（5）步骤④中有机层从分液漏斗的下口放出（选填“上口倒出”或“下口放出”）。

（6）本实验所得到的苯甲酸乙酯产率是89.6%。

【解答】解：（1）分水器上方的仪器为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，可减少反应物乙醇的损失，提高转化率，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，减少反应物乙醇的损失；（2）浓硫酸起到催化剂的作用，反应生成水，浓硫酸同时起到吸水剂的作用，加入碎瓷片，可防止暴沸，故答案为：作催化剂、吸水剂；防止暴沸；（3）水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率，故答案为：及时分离出产物水，促使酯化反应的平衡正向移动；（4）加入碳酸钠，可与酸反应，以除去硫酸及未反应的苯甲酸，故答案为：除去硫酸及未反应的苯甲酸；（5）生成物的密度比水大，应从下口放出，故答题为：下口放出；（6）最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8mL，则质量为12.8mL×1.05g/mL＝13.44g，而12.2g苯甲酸如完全反应，则可生成0.1mol苯甲酸乙酯，质量为15g，则产率为 ͵ ǤǤ ͲͲͲ 89.6%，故答案为：89.6。

2020年高考化学实验题专题训练 (12)一、实验题（本大题共20小题，共200.0分）1.苯甲醛在碱性条件下可发生反应：。

相关物质的物理性质如下表：苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯溶解性水中微溶微溶温度溶解度不溶有机溶剂中易溶易溶易溶易溶密度沸点178********熔点26122制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及涉及的主要实验装置部分加热和固定装置已略如下：第步所用装置如图，用搅拌器的目的是___________________________。

仪器B的作用是___________________________________。

第步所用玻璃仪器有烧杯、____________。

第步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为__________；再进行第步，操作如图2所示。

图2中有一处明显错误，正确的应改为_____________________________。

第步反应的离子方程式为_________________________________________；冷水洗涤沉淀X的优点是__________________________；检验沉淀X洗涤干净与否的操作：_________________________________________________。

第步经过滤、洗涤、干燥得苯甲酸产品，然后用电子天平准确称取苯甲酸样品于锥形瓶中，加蒸馏水溶解，再用的标准NaOH溶液进行滴定，经平行实验，测得消耗NaOH溶液的平均值为，则苯甲酸样品的纯度为__________质量百分数。

2.实验小组制备焦亚硫酸钠并探究其性质。

资料：焦亚硫酸钠为白色晶体，可溶于水。

制备夹持装置略装置A为发生装置，A中反应的化学方程式是________________________________。

装置B中析出白色晶体，可采取的分离方法是________________。

将尾气处理装置C补充完整并标明所用试剂。

探究的性质实验编号实验操作及现象实验Ⅰ取B中少量白色晶体于试管中，加入适量蒸馏水，得溶液a，测得溶液呈酸性实验Ⅱ取少量溶液a于试管中，滴加足量氢氧化钡溶液，有白色沉淀生成，过滤后，将沉淀放入试管中，滴加过量盐酸，充分振荡，产生气泡，白色沉淀溶解实验Ⅲ取B中少量白色晶体于试管中，滴加酸性溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去实验Ⅳ取B中少量白色晶体于大试管中加热，将产生的气体通入品红溶液中，红色褪去；将褪色后的溶液加热，红色恢复由实验Ⅰ可知，溶于水，溶液呈酸性的原因是__________________________用化学和离子方程式表示。

2022年天津市高考化学复习：实验题1．苯甲酸可用作食品防腐剂。

实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/（g•mL﹣1）溶解性甲苯92﹣95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右开始升华）248﹣﹣微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。

合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。

将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。

称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。

每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL 的KOH标准溶液。

回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为B（填标号）。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL（2）在反应装置中应选用球形冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去多余的高锰酸钾，避免加盐酸时生成有毒的氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。

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涝酒州涉消市浩海学校有机基础练习（二）苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应和水解反应的原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成和皂化反应。

有关物质的物理性质见下表所示：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔点/℃122.4 -97 -12.3沸点/℃249 64.3 199.6密度/g.cm-3 1.2659 0.792 1.0888水溶性微溶互溶不溶Ⅰ苯甲酸甲酯的合成和提纯相关的实验步骤为:第一步：将过量的甲醇和苯甲酸混合加热发生酯化反应第二步：水洗提纯第三步：蒸馏提纯（1）上述是合成和提纯的有关装置图，请写出合成和提纯苯甲酸甲酯的操作顺序（填字母）。

（2）C装置中除了装有15g苯甲酸和20mL过量的甲醇外还需要，。

作用分别是，。

（3）C装置中冷凝管的作用是，A装置中固体Na2CO3作用是。

苯甲酸甲酯Ⅱ苯甲酸甲酯的皂化反应G H I（4）能说明G装置中反应完全的现象是。

（5）在Ⅱ中得到白色固体的质量为5g。

假设反应I和反应Ⅱ中：蒸馏提纯的效率为66.7%,加浓盐酸苯甲酸钠生成白色固体的转化率为80%，酯化反应中苯甲酸的转化率为X。

其他步骤的转化效率为100%。

则X== 。

2、L-多巴是一种有机物，它可用于帕金森综合症治疗，其结构式为：这种药物的研制是基于获得2000年诺贝尔生理学或医学奖和获得诺贝尔化学奖的研究成果。

已知碳、氢、氧、氮4种元素的有机物在空气中完全燃烧生成二氧化碳、水和氨气。

(1) L-多巴分子在空气中燃烧的化学方程式是；(2) 若烃C7H12和C5H12的混合物1 mol在空气中完全燃烧时消耗的氧气为9 mol，则混合物中C7H12和C5H12的质量比为；(3) 若某烃的含氧衍生物13.6 g在空气中完全燃烧时消耗的氧气的物质的量与等物质的量的L-多巴分子完全燃烧时消耗的氧气相同，且生成状况下的二氧化碳17.92L，则该烃的含氧衍生物化学式为，若该烃的含氧衍生物有一个苯环且只含有一个侧链并能发生银镜反应的分子，写出此烃的含氧衍生物可能的所有结构简式。

高考化学实验试题苯甲酸甲酯具有浓郁的香味，通常用于配制香水，也大量用于食品中配制香精是一种重要的工业原料。

有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。

有关物质的物理性质如下表所示：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔点/℃122.4 -97 -12.3沸点/℃249 64.3 199.6密度/g.cm-3 1.2659 0.792 1.0888水溶性微溶互溶不溶苯甲酸苯酯的合成的反应原理为：实验一：苯甲酸甲酯的合成在反应装容器A中先加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，然后边搅拌边通过滴液漏斗缓慢加入一定量浓硫酸，边搅拌边加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）实验中先加入苯甲酸和甲醇，然后再加入浓硫酸的原因为____________。

（2）滴液漏斗的细支管a的作用是__________，实验中不需要加入沸石，原因为__________________。

（3）要想提高苯甲酸的转化率，可以采取的措施是________________。

实验二：苯甲酸甲酯的精制苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需要进行精制。

（4）反应结束后，将粗产品冷却，用饱和Na2CO3溶液进行洗剂，Na2CO3作用是。

洗剂后将所得混合液放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 ____________________________。

水层用石油醚萃取，将所得石油醚与前面所得有机层合并，水层用石油醚萃取的目的为______________。

将合并所得的有机层通过蒸馏得到纯净的产品。

蒸馏操作过程中收集产品时，控制的温度应在℃左右。

（5）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为。

（6）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是（填编号）A.蒸馏时从100℃开始收集产品B.甲醇用量多了C. 制备粗品时苯甲酸被蒸出（7）用金属钠可检验苯甲酸甲酯是否纯净，简述实验现象与结论：。

(1)防止液体飞溅(2分)（2）平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使浓硫酸能够顺利流下（2分）反应过程中不断搅拌，液体不会暴沸(2分)。

2022年湖北省高考化学复习：实验题1．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。

实验室制备流程如图1：试剂相关性质如表：苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体沸点/℃249.078.0212.6相对分子量12246150溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚回答下列问题：（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为。

（2）步骤①的装置如图2所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5～2 h．仪器A的作用是；仪器C中反应液应采用方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有；加入试剂X为（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为%（保留三位有效数字）。

2．化工原料水合肼（N2H4•H2O）是一种强还原性的碱性液体。

Ⅰ．实验室用图装置制备水合肼（N2H4•H2O）。

实验步骤：①关闭K2、K3，打开K1，制备NaClO；②关闭K1、K2，打开K3，通入N2一段时间；③关闭K3，打开K2，点燃酒精灯。

回答下列问题：（1）盛放碱石灰的仪器的名称为。

（2）配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和。

（3）步骤2中通入N2一段时间的原因是。

（4）水槽中放入冷水的目的是。

（5）NH3与NaClO反应生成N2H4•H2O的化学方程式为。

Ⅱ．已知：N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O，测定水合肼粗产品的纯度步骤如下：a．称取N2H4•H2O粗产品（其它杂质不与I2反应）2.000g。

2022年甘肃省高考化学复习：实验题1．苯甲酸又称安息香酸（C6H5COOH），可用于合成纤维、树脂涂料等也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。

实验室中由甲苯制备苯甲酸的实验如下：查阅资料：①苯甲酸是一元有机弱酸不易被氧化。

在水中溶解度：0.35g（25℃）、2.7g（80℃）、5.9g（100℃）。

甲苯易溶于有机溶剂，不溶于水。

②相对分子质量熔点（℃）沸点（℃）密度（g•cm﹣3）苯甲酸122122.4249 1.3甲苯92﹣95110.60.9实验步骤：第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液（过量）置于如图1的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，主要反应为5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4△¯5C6H5COOH+3K2SO4+4MnSO4+14H2O，制备过程中不断从分水器分离出水。

第二步：将反应后混合液趁热过滤滤液冷却后用硫酸酸化用如图2装置抽滤得粗产品；（抽滤又称减压过滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低达到固液分离的目的）。

第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体11.0g。

请回答下列问题：（1）图1中装置乙的名称为。

（2）分水器的作用是分离出水其主要目的是，判断该反应进行完全的实验现象是。

（3）实验第二步中，趁热过滤的原因是，采用抽滤的优点是。

停止抽滤时先旋开图2中4处的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵，装置3起到的作用是。

（4）第三步证明粗产品洗涤干净的方法是。

（5）苯甲酸的产率为。

（6）结合下列试剂和用品设计最简单实验验证苯甲酸是弱酸，具体操作为。

0.010mol•L﹣1的苯甲酸溶液；0.010mol•L﹣1的苯甲酸钠溶液；0.010mol•L﹣1的氢氧化钠溶液；0.010mol•L﹣1的盐酸溶液；广泛pH试纸；甲基橙，酚酞（仪器任选）。

2．目前全世界的镍（Ni）消费量仅次于铜、铝、铅锌。

居有色金属第五位。

镍常用于各种高光泽装饰漆和塑料生产。