HPLC法测定丹膝颗粒中丹参酮_A的含量_李翔

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HPLC测定芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量

HPLC测定芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量袁天荣;赵雪梅【摘要】目的建立芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,色谱柱为AgiLent EcLipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,测定波长为270 nm,柱温为20℃.结果丹参酮ⅡA的含量8.0 ～40.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.40%,RSD=1.03%(n=6).结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于芪参颗粒的质量控制.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)011【总页数】2页(P1875-1876)【关键词】芪参颗粒;丹参酮ⅡA;HPLC【作者】袁天荣;赵雪梅【作者单位】山东大学附属省立医院,山东,济南,250021;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东大学附属省立医院,山东,济南,250021【正文语种】中文芪参颗粒是由黄芪、丹参、当归、大黄、芡实、旱莲草等12味药物组成，为院内协定处方。

具有补气益血、活血化瘀、清热解毒、滋阴助阳的功效，用于气血不足引起的心悸、气短乏力、失眠多梦等症。

此处方的提取方法是按药味所含主要成分的性质设计的，可分为水提组和双提组(醇/水)。

整个处方的药效是以补气益血、活血化瘀为主的，而水提组和双提组所提成分则恰恰分别是从这两大药效考虑的。

其中丹参作为芪参颗粒双提组中的君药，具有活血祛瘀、通经止痛，凉血消痈的功效［1］。

双提提组选取的溶剂是75%乙醇，丹参酮ⅡA［2］是其发挥活血化瘀作用的主要有效成分，因此，本试验用高效液相色谱法对该制剂中丹参酮ⅡA进行了含量测定。

方法简便，重复性、准确性均好，可以做为该制剂的质量控制方法。

1 仪器与试药1.1 仪器美国waters高效液相色谱仪(waters 600主控器，waters 600 pump，waters 2487紫外检测器);BS224S分析天平(SARTORIUS of GERMANY);KQ-600DB型超声波清洗器(工作频率40 kHz，输出功率600 W)。

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

ｉａｎ）
ＡｂｔａｔＨＰＬＣｅｈｄｗａｅｏｄｔｒｉｈｏｅｔｏｎｈｎｎｅＩＡｉａａｍｉｉｒｈｚｒｐｒｔｏｓｎｈｏｕｓｒｃ：ｍｔｏｓｕｓｄｔｅｅｍｎｅｔｅｃｎｔｎｆＴａｓｉｏ１ｎｓＭｌｏｒｉａｐｅａａｉｎＵｉｇｔｅｃｌｍｎｔ
Ｅｊ
陈文生，伍
（州师范大学贵
庆，明时张
分析测试中心．州贵阳贵５００）５０１
摘要：用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮 ⅡＡ的含量。色谱柱为ＯＤＳ（．采２４６×２０５ｍｍ）粒度５ｃ大连依利特公．ｂｍ（
性好。
２实验部分
２１仪器及试剂．
ＬＣ一６高效液相色谱仪（Ａ岛津公司）ＳＤ～６；ＰＡＶ紫外检测器；Ｃ—ＲＡ色谱数据处理机；３甲醇（级粗优
纯）丹参酮 ⅡＡ对照品（国药品生物制品检定所，含量测定用）；中供。２２色谱条件．色谱柱：连依利特Ｏ２５ｔ４６×２０大ＤＳ（ｐｍ，．５ｍｍ）流动相为：醇一水溶液（０２）流速为１０ｒｉ；；甲８：０，．ｍＩａｎ柱／箱温度为５Ｃ，外检测器波长为：７ｎ００ＡＵＦ。０紫２０ｍ，．４Ｓ２３对照溶液的制备．取预先真空干燥２ｈ的丹参酮 ⅡＡ对照品适量，密称定，甲醇溶解，制成含丹参酮 ⅡＡ．４／精用配００ｍｇｍＩ

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量何玲玲【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA 的含量.方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱Hypersil ODSC18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75:25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268 ～ 270nm.结果丹参酮IIA 浓度在1.25 ～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA 的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)011【总页数】2页(P36-37)【关键词】高效液相;丹参;丹参酮IIA;色谱柱【作者】何玲玲【作者单位】佛山市中医院,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。

丹参味苦，性微寒，具活血化瘀、凉血消痈、清心除烦之功效。

活性成分主要包括脂溶性成分和水溶性成分，丹参酮IIA是其脂溶性代表成分之一，相对含量较高，有扩张冠脉，抗心肌缺血等作用[1]。

目前，高效液相色谱法（HPLC）已经成为控制中药质量的最为有效的手段，而且很多资料中记录了对丹参高效液相色谱的研究[2,3]，但对丹参的根、茎、叶中丹参酮IIA的含量测定鲜有报道，本文通过对丹参各部位中丹参酮IIA含量的测定，以为今后中药丹参的采集、部位选择及加工提供一定的理论参考，现将研究结果报道如下。

1 实验材料1.1 实验仪器Waters 700高效液相色谱仪（美国 Waters公司）；Waters 700紫外检测器；色谱柱Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm ）；BS110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；干燥箱（浙江省金坛市正基仪器有限公司，型号CS-202），电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂，型号：HH S11-2），超声仪（ AUTOSC I ENCE，型号：AS5150A ）。

HPLC法测定参泽冲剂中丹参酮ⅡA的含量

ＨＰＬＣ法测定参泽冲剂中丹参酮ＩＩＡ的含量
解放军第３０２医院（１０００３９）朱姗薇李永利夏晖郑绯潘一敏刘峰群
摘要：目的建立高效液相色谱测定参泽冲剂中丹参酮ＩＩＡ含量的方法。方法采用
Ｋｒｏｍａｓｉ１Ｃ１８色谱柱流动相甲醇：水
氧化、心血管药理作用及抗菌消炎作用。制成阴性样品溶液，备用。
ＺＨＵＳｈａｎｗｅｉ．ＬｌＹｏｎｇＩｉ，ＸＩＡＨｕｉ．ＺＨＥＮＧ
Ｆｅｉ．ＰＡＮＹｉｍｉｎ．ＬＩＵＦｅｎｇｑｕｎ
ｔａｂ１ｅｔｓ．
按丹参酮 Ⅱ Ａ计算不低于３０００。２．２对照品溶液的制备精密称取丹参
结果丹参酮ＩＩＡ峰与其相邻峰的分离良
好，理论板数８Ｏ００对照品线性范围０．０４３６８～０．２１８４ｕｇｒ＝０．９９９９，平均回
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴａｎｓｈｉｎｏｎｅＩｌＡｌｎＳｈｅｎｚｅ６ｒａｎｕＩｅｂｙＨＰＬＣ
参泽冲剂中丹参为君药，现代药理研２．４阴性样品溶液的制备按处方比例及其究表明，丹参有效成分丹参酮具有天然抗Ｔ艺制备不含丹参药材的样品，同上法配
滤过，续滤液用０．４５ｍ微孑Ｌ滤膜滤过，备用。（操作过程中锥形瓶以黑纸包覆）Ｉ。

HPLC法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA的含量

HPLC法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA的含量张文琦;王静【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA含量.方法:采用色谱柱为Hypersil C18柱,乙腈-0.02％磷酸溶液(63: 37)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃.结果:丹参酮ⅡA在0.005～0.05 μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=6 421 584 X-154(r=0.999 9,n=6),平均回收率为101.2％,RSD为1.5％.结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于抗栓胶囊的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2015(027)005【总页数】2页(P27-28)【关键词】抗栓胶囊;丹参酮ⅡA;高效液相色谱;含量测定【作者】张文琦;王静【作者单位】天津市静海县独流分医院,天津301602;天津市药品检验所,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2抗栓胶囊现收载于《中药成方制剂》第十七册[1]，由当归尾、丹参、僵蚕、土鳖虫等19味药组成，具有活血化瘀、抗栓通脉的作用，用于治疗血栓闭塞性脉管炎瘀血阻络证，对脑血栓、心肌梗塞、血栓性静脉炎等亦有较好的辅助治疗作用。

原质量标准仅有显微鉴别，不能有效控制该品的质量。

丹参含丹参酮类成分，现代药理研究成果表明，以丹参酮ⅡA为代表的丹参酮类成分具有明显的活血化瘀作用。

测定时首先考虑丹参酮ⅡA，其含量测定方法很多，参考《中国药典》丹参药材含量测定方法和有关文献[2，3]，建立了高效液相色谱法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA 的含量，可作为该制剂质量控制的方法。

【相关文献】1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂(第十七册)[M].北京：化学工业出版社，1998:1192 李华荣，孙鑫，高逢喜.高效液相色谱法测定乳舒片中丹参酮ⅡA的含量.中国医院药学杂志，2009，29(17)：1502-15033 曾翠梅，林春颖，黄凤婷.高效液相色谱法对枣仁安神颗粒中丹参酮ⅡA含量测定的研究.海峡药学，2012，24(9)：58-60。

HPLC法测定丹参中丹参素_丹参_省略__A_二氢丹参酮_隐丹参酮的含量_郑晓珂

3
供试品溶液及对照品溶液的制备供试品溶液的制备 : 取过 40 目筛的丹参粉末
HPLC 条件下, 重复进样 5 次 , 结果丹参素、二氢丹参酮别为 1 53、 1 85、 1 72 和 1 26% 。 6 稳定性试验精密吸取样品 001 供试品溶液 20 l, 分别在 0, 2, 4, 8, 12, 24h 进样 1 次 , 结果丹参素、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮 A 峰面积积分值 RSD 分别为 1 39、 1 67、 1 58 和 1 28% 。 7 加样回收率试验精密称取 001 丹参样品 300mg, 置具塞锥形瓶
郑晓珂, 董三丽, 冯卫生
( 河南中医学院, 河南郑州 450008)
摘要 : 目的 : 建立丹参中水溶性成分和脂溶性成分同时定量的方法。方法 : 高效液相色谱法 , 采用 Shim pack VP ODS( 150mm 4 6mm) C18 色谱柱 , 以甲醇 - 0 5% 冰醋酸溶液梯度洗脱 , 检测波长为 281nm, 柱温为 35 参酮 A、二氢丹参酮 , 流速为 0 8ml min。结果 : 丹参素、丹、隐丹参酮回归方程的相关系数依次为 0 9997, 0 9997, 0 9999 和 0 9994, 四种成分精密度试验 RSD <
第 9 卷第 6 期 2003 年 12 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 9, No. 6 Dec. , 2003
HPLC 法测定丹参中丹参素、丹参酮 A 、二氢丹参酮、隐丹参酮的含量
2% , 24h 内稳定性试验 RSD< 2% , 加样回收率试验 RSD < 5% 。结论 : 通过对河南卢氏县 14 种丹参样品的含量进行测定 , 说明本方法切实可行、稳定可靠、且重现性好 , 为丹参的质量评价提供了依据。关键词 :HPLC; 丹参 ; 丹参素 ; 丹参酮 A ; 二氢丹参酮中图分类号 : R284 1 文献标识码 : B ; 隐丹参酮文章编号 : 1005 9903( 2003) 06 0012 04

高效液相色谱法测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

ｗｉｔｈ７０％ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｔｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２６８ｎｍ．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎＣＨＩＶｅ
中图分类号：０６５７．７文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — ８１４３（２０１５）０１ — ００３６ — ００
Ｄｏｉ：ｌＯ．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－８１４３．２０１５．０１．０９
ｏｄｈａｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｔａｎｓｈｉｎｏｎｅ
３６
福建分析测试
ＦｕｊｉａｎＡｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ
ห้องสมุดไป่ตู้
高效液相色谱法测定丹参饮片中丹参酮ＩＩＡ的含量
刘翔。陈向明
（滨州医学院药学院，山东
摘
烟台
２６４００３）
要：建立了高效液相色谱测定丹参饮片中丹参酮 ⅡＡ含量的方法。样品以乙醇为溶剂进行提取，提取液在

应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量目的：分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值。

方法：建立反相高效液相色谱测定模式，选用Hypers110DS（C18）色谱柱，以75甲醇/25水为相液流动相比例，分别检测丹参不同部位有效成分丹参酮IIA的含量，并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等。

结果：丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关，在1.25-21.45yg/ml浓度范围内线性最佳；加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%，相对标准偏差值为2.02%；丹参茎、叶未含丹参酮IIA。

结论：反相高效液相色谱法，可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量，为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料。

标签：高效液相；丹参；丹参酮IIA；色谱柱丹参是药用价值极高的草本植物，其根部内含丹参酮，常被入药调经疏络、活血祛瘀、消肿镇痛，其中丹参酮IIA是丹参脂溶性成分的代表物质，被广泛用于冠心病防治。

但是，丹参入药采购、运输、选品等各个环节均存在危险因素，如部分不法分子试图用伪劣品以假乱真牟取利益，制药工作人员专业水平不达标不能准确鉴别真伪、优劣，严重影响了中医药学的发展。

鉴于此，本院开展了丹参不同部位丹参酮IIA含量测定研究，旨在证实高效液相色谱法的应用价值并为丹参药用研究提供参考资料。

1 材料和设备1.1 实验材料本实验研究材料包括由中国药品生物制品检定所提供的丹参酮IIA标准品，江阴祥辉化工有限公司提供的色谱纯甲醇，广州致信中药饮片有限公司提供的干燥丹参根（6个月龄）、茎和叶子，实验用超纯水。

1.2 实验设备本实验研究设备包括高效液相色谱仪（杭州汉泽仪器有限公司，型号为LC-2010HT），紫外检测器（Genesys系列）、色谱柱（Hypersi10DSC18，长度为250mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为Sμm）、电子分析天平（瑞士梅特勒一托利多AB-S系列）、精密可程式干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司，BXH-130S）、电热恒温水槽（上海精密仪器仪表有限公司，CU系列）、实验室色谱超生仪（必能信超声上海有限公司，SB2200）。

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量
戴淑娟;韩玲玲
【期刊名称】《通化师范学院学报》
【年(卷),期】2016(0)6
【摘要】目的:利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件:选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA的线性范围为8.03 ～41.0μg·mL-1(r =0.999 2),平均加样回收率为97.3％(RSD=1.04％).结论:HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.
【总页数】3页(P18-20)
【作者】戴淑娟;韩玲玲
【作者单位】安徽医学高等专科学校,安徽合肥230061;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051
【正文语种】中文
【中图分类】R-33
【相关文献】
1.HPLC法测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ隐丹参酮丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量[J], 谭生建;王文明;刘刚;姜韧;张捷;赵华军
2.HPLC法测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量 [J], 张东;朱珊梅
3.HPLC法测定益心通脉颗粒中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量 [J], 王艳伟;代雪平;王晓伟
4.HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量 [J], 郑晓珂;董三丽;冯卫生
5.HPLC法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量的研究 [J], 谢胜新
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RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量

Simultaneous Determination of Salvianolic acid B, Paeonol and Tanshinol in Danxi Granules by RP-HPLC
LI Yan, TONG Xiao-xia (Yanan Drug Inspection Institute of Shaanxi Province, Yanan 716000, China) Abstract: Objective To establish a RP-HPLC method for simultaneous determination of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol in Danxi Granules. Methods The sample was extracted by ultrasonic treatment with methanol. Agilent Zorbax eclipse SB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 µm) column was adopted for separation of the extract. Using 0.1 % formic acid aqueous solution-acetonitrile as mobile phase, gradient elution was applied. The ﬂow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30 ℃ and the detection wavelength was 282 nm. Results Salvianolic acid B, paeonol and tanshinol showed good linear relationship with peak area in the range 2.0-100 μg/ml (r>0.995). Detection limits of salvianolic acid B, paeonol and tanshinol were 0.12, 0.08 and 0.28 μg/ml, respectively. The average recoveries were 90.0 %-110.0 %. RSDs of precision and repeatability test were within 5.0 % (n=6). Conclusion The method has the advantages of simple pretreatment, low detection limit, good repeatability and accurate detection results, and can be used for quality control of Danxi Granules. Key Words: RP-HPLC; Danxi Granules; salvianolic acid B; paeonol; tanshinol 丹膝颗粒具有平肝养阴、清热除烦等功效，进行了控制[12]，未针对牡丹皮中的丹皮酚和丹参常用于中风病中经络和脑梗塞恢复期瘀血阻络兼中的丹参素进行质量控制。为更有效地评价丹膝肾虚证、腰膝酸软等，在心血管疾病的临床应用颗粒的质量情况，实验开发一种利用反相高效液较广，是由丹参、牡丹皮、天麻、牛膝、淫羊藿相色谱（RP-HPLC）同时测定丹膝颗粒中的丹酚等十二味中药制成[1-11]。目前，国家标准中，仅酸B、丹参素和丹皮酚的分析方法，为完善和修针对丹参中的丹酚酸B含量和天麻中天麻素含量订丹膝颗粒质量标准提供技术参考和依据。

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供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约 1. 0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
［9 ］ Gokbuget N， Basara N， Bartmann H， et al． High singledrug activity of nelarabine in relapsed Tlymphoblastic leukemia / lymphoma offers curative option with subsequent stem cell transplantation［J］． Blood， 2011 ， 118 ： 35043511．［ 10］ Commander LA， Seif AE， Insogna IG， et al． Salvage therapy with nelarabine， etoposide， and cyclophosphamide in relapsed / refractory paediatric Tcell lymphoblastic leukemia and lymphoma ［ J］． Br J Haematol， 2010 ， 150 ： 345351．［ 11］ Dunsmore KP， Devidas M， Linda SB， et al． Pilot study of Nelarabine in combination with intensive chemotherapy in highrisk Tcell acute lymphoblastic leukemia： a report from the children＇s oncology group［J］． J Clin Oncol， 2012 ， 30 ： 27532759．
实用药物与临床 2013 年第 16 卷第 4 期
Practical Pharmacy And Clinical Ｒemedies， 2013 ， Vol． 16 ， No． 4
· 315·
甲醇 100 mL，称定重量，超声处理（功率： 150 W，频率： 40 kHz） 30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补 0. 45 μm 滤膜滤过，足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。 2. 3 专属性试验按“2. 2 ” 项下方法，制备缺丹 “ 2. 1 ” 参的阴性样品溶液，按色谱条件测定对照品
101. 74
1. 42
取 3 批次样品，按“2. 3 ” 项， 20 L 。下方法制备供试品溶液 μ 进样测定批号为 20110802 、 20110716 、 20110808 样品中丹参酮 Ⅱ A 2. 9 样品含量测定 2. 085 、 2. 007 mg / 袋。的含量分别为 2. 313 、 3 讨论 3. 1 通过比较乙腈水和甲醇水不同体系流动相对样品中丹参酮 Ⅱ A 的分离效果，发现甲醇水可分析时以取得令人满意的色谱峰形和分离效果，间短，试验成本更为经济。 3. 2 75% 甲醇、 50% 甲醇和水对颗粒考察甲醇、剂中丹参酮Ⅱ A 的超声提取效果，发现甲醇溶液中的含量最高，这与丹参酮Ⅱ A 脂溶性较强的化学性
［关键词］丹膝颗粒; 丹参酮Ⅱ A ; 高效液相色谱法; 含量测定
Determination of tanshinone Ⅱ A in danxi granula by HPLC LI Xiang， LIU Guiyang， MA ZHOU Liang， WANG Fang （ Department of Pharmacy， First Affiliated Hospital of PLA General Hospital， Beijing Jianli， 100037 ， China）［Abstract］ Objective To establish an HPLC method for determination of tanshinone Ⅱ A in Danxi granula．
“ 2. 1 ” 色谱条件进样，测定峰面积。以丹参酮 Ⅱ A 进样量（ μg）为横坐标、峰面积积分值为纵坐标绘 0. 29 制标准曲线，得回归方程： Y = 6 894. 52 X（ r = 0. 999 9 ， n = 6 ）。结果表明，丹参酮 ⅡA 在 0. 020 50 ～ 0. 820 0 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系。 2. 5 精密度试验取对照品溶液 10 μL，重复进样 6 次。结果丹参酮 Ⅱ A 峰面积的ＲSD 为 0. 27% （ n = 6），表明仪器的精密度良好。
芳
采用 HPLC 法，色谱柱: Agilent
建立测定丹膝颗粒中丹参酮 Ⅱ A 含量的 HPLC 法。方法
Eclipse XDBC18 ( 4. 6 mm × 150 mm， 5 μm) ; 流动相: 甲醇水( 80∶ 20 ) ; 流速: 1. 0 mL / min; 检测波长: 270 nm; 柱温: 30 ℃ 。结果丹参酮Ⅱ A 在 0. 020 50 ～ 0. 820 0 μg 范围内与峰面积线性关系良好 ( r = 0. 999 9 ) ，平均回收率为 99. 76% ，ＲSD = 1. 33% ( n = 6 ) 。结论和评价方法。本方法专属性强、重复性好、结果准确可靠，可用于丹膝颗粒的质量控制
表1
取样量（ g） 0. 509 0. 516 0. 512 0. 514 0. 511 0. 507 0 2 4 2 8 2 样品量（ μg） 115. 3 116. 9 116. 0 116. 4 115. 9 114. 9 加入量（ μg） 123. 0 123. 0 123. 0 123. 0 123. 0 123. 0
溶液、供试品溶液和阴性样品溶液。结果显示，供试品溶液中丹参酮 Ⅱ A 色谱峰与其他色谱峰能达到基线分离，且保留时间与对照品溶液一致，阴性对照溶液在相同保留时间处无色谱峰，表明其他见图 1 。组方药材味对丹参酮Ⅱ A 的测定无干扰，
图1
丹参酮Ⅱ A 与丹膝颗粒 HPLC 色谱图 1. 丹参酮Ⅱ A
· 314·
实用药物与临床 2013 年第 16 卷第 4 期
Practical Pharmacy And Clinical Ｒemedies， 2013 ， Vol． 16 ， No． 4
·药学研究·
HPLC 法测定丹膝颗粒中丹参酮 Ⅱ A的含量
李
［摘要］目的
翔，刘皈阳，马建丽，性试验取供试品溶液，分别在 0、 8、 12、 24 h 进样。结果丹参酮Ⅱ A 峰面积的ＲSD 为 1. 81% （ n = 6），表明供试品溶液在 24 h 内稳定。 2. 7 重复性试验取同一批号样品 6 份（批号： 2. 6 20110802 ）， “ 2. 3 ” 按项下方法制备供试品溶液，测ＲSD 为定丹参酮 Ⅱ A 的平均含量为 231. 3 μg / g， 1. 37% （ n = 6 ），表明方法的重现性良好。 2. 8 加样回收率试验精密称取已知含量的同一批号样品 6 份（批号： 20110802 ），精密加入适量， “ 2. 3 ” 丹参酮Ⅱ A 对照品溶液按项下方法制备供
B. 供试品溶液， C. 阴性样品溶液；注： A. 对照品溶液，
2. 4
线性关系考察精密量取丹参酮 Ⅱ A 对照品储备液 1 mL，置 10 mL 棕色量瓶中，用甲醇定容，， 20. 50 g / mL 摇匀即得 μ 的对照品溶液。精密吸 2、 5、 10 、 20 、 40 μL，取丹参酮 Ⅱ A 对照品溶液 1 、按
收稿日期： 2012 － 07 － 09 作者单位：解放军总医院第一附属医院药剂药理科，北京 100037
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丹参酮 Ⅱ A 对照品（中国药品生物制品检定 200619 ，所，批号： 110766供含量测定用）；丹膝颗粒（ 10 g / 袋，九芝堂股份有限公司，批号： 20110802 、 20110716 、 20110808 ）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为重蒸水。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 Agilent Eclipse XDBC18 色谱柱（ 4. 6 mm × 250 mm， 5 μm ），以甲醇水（ 80 ∶ 20 ）为流动相，流速为 1. 0 mL / min，检测波长为 270 nm，柱温为 30 ℃ 。理论板数按丹参酮Ⅱ A 峰计不低于 5 000 。 2. 2 2. 2. 1 溶液的制备对照品溶液的制备精密称取丹参酮 Ⅱ A 10. 25 mg，对照品置 50 mL 棕色量瓶中，用甲醇定容，摇匀，即得 205. 0 μg / mL 的对照品储备液，置4 ℃ 冰箱保存。 2. 2. 2
Methods The Agilent Eclipse XDBC18 （ 4. 6 mm × 150 mm， 5 μm） was used， the mobile phase consisted of methanolthe flow rate was 1. 0 mL / min， the column temperature was at 30 water（ 80∶ 20 ） with the detection wavelength at 270 nm， ℃ ．Ｒesults A good linear correlation of tanshinone Ⅱ A was observed within the range of 0. 020 50 ～ 0. 820 0 μg （ r = with the average recovery was 99. 76% ，ＲSD = 1. 33% （ n = 6 ）． Conclusion The method is simple and accu0. 999 9 ）， rate with good specificity and reproducibility， and it can be used for the quality control and evaluation of Danxi granula．