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焊接材料扩散氢含量检测方法
焊接中，液态金属中会吸收一定含量的氢，其中一部分在熔池凝固过程中逸出，在熔池快速冷却后，来不及逸出的氢会保留到最终焊缝中。
钢焊缝中，氢大多以原子或离子状态存在，这些半径相对较小的原子或离子可以在晶格中进行扩散，一般称之为扩散氢。
扩散氢会导致焊缝或热影响区产生冷裂纹，由于氢的扩散聚集需要一定时间，所以由于扩散氢造成的裂纹有时也会延迟出现，氢对焊缝的危害较大。
据测氢介质的不同，焊接材料扩散氢的测定方法主要有甘油法、水银法、气相色谱法三种。
1、甘油法
甘油价格便宜，但甘油的黏度较大，会存在小氢气泡不易上浮现象。
此外，甘油的密度要远小于水银密度，也会造成氢气泡逸出困难，所以，甘油法测得扩散氢含量远小于水银法，相差达30%，对于氢含量低的无法用甘油法。
一般焊接材料不采用该法。
2、水银法
测试原理与甘油法一样，特点是测氢介质为水银，其密度比甘油的大很多，氢气泡易上浮，测量结果较甘油法准确。
缺点为汞蒸汽有毒，试验装置必须严格密封，以保证人身安全。
由于该方法不利于环保，在欧美等国家，水银法已被禁止采用，如果在国外厂家采用焊材时，一般焊材制造厂家都不接受水银法测试扩散氢含量。
3、气相色谱法
利用气相法测定扩散氢，速度快，准确度高，但目前国内具备气相色谱法试验仪器的厂家不多。
一般来说，对同种焊条，水银法和气相色谱法测出的数据比较接近，而甘油法测出的结果相比前两者，误差较大，数据差别也很大。
而单位熔覆金属中测出的扩散氢量越多，则焊材的质量越不好，其产生冷裂纹的可能性就越大。
在熔敷金属中进行扩散氢测定可以采用以下方法：
1.蒸汽相法（Steam Phase Method）：该方法通过将熔敷金属样品置于特定的温度下，使
含有水蒸气的气氛与样品接触。
水蒸气中的氢会扩散入样品中，随后可以使用氢传感器、质谱仪或导电检测器等设备来测量氢含量。
2.热解法（Thermal Desorption Method）：该方法利用高温热解技术将熔敷金属样品中的
吸附氢释放出来，并通过气相色谱仪等设备测量氢气的体积分数。
3.电化学法（Electrochemical Method）：该方法通过将熔敷金属样品作为电极，在一定的
电位下，利用氢在电极表面的反应来测定溶解在熔敷金属中的氢含量。
这种方法通常结合电化学循环伏安法或电化学交流阻抗法进行测量。
4.真空熔融法（Vacuum Fusion Method）：该方法将熔敷金属样品在真空条件下加热至高
温，使熔敷金属中的氢释放出来。
通过对抽取出的气体样品进行质谱分析，可以测定氢含量。
这些方法在熔敷金属中测定扩散氢时具有一定的应用，并根据不同的实验条件和设备可选用适合的方法。
需要注意的是，在使用这些方法时，应保证实验环境的严密性，避免外界氢的污染或干扰，以确保测量结果的准确性。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定焊缝熔敷金属中的扩散氢含量，了解焊缝金属中扩散氢的存在形式及其对焊接质量的影响。
同时，通过实验学习水银法和热导法测定扩散氢含量的基本原理和方法。
二、实验原理焊缝金属中的扩散氢主要来源于焊接材料、保护气体和母材。
氢在金属中主要以H 原子、H2分子或H-离子形式存在。
当焊缝金属冷却时，氢会从金属中析出，形成氢脆，导致焊接接头出现延迟裂纹。
本实验采用水银法和热导法测定焊缝金属中的扩散氢含量。
1. 水银法水银法是通过将焊缝金属中的氢与水银反应，根据水银体积的变化来测定扩散氢含量。
实验过程中，将试样加热至一定温度，使氢从金属中析出，并与水银反应生成氢化汞。
通过测量水银体积的变化，计算扩散氢含量。
2. 热导法热导法是通过测量焊缝金属中氢含量对热导率的影响来测定扩散氢含量。
实验过程中，将试样加热至一定温度，使氢从金属中析出。
通过测量试样热导率的变化，计算扩散氢含量。
三、实验材料及仪器1. 实验材料低碳钢板（13020、21520）、焊条（自制焊条4.0、J422、J507）2. 实验仪器测氢仪、集气管、交流电焊机、直流电焊机、试件夹具、远红外电焊条烘干箱、吹风机、钳子、榔头、钢丝刷、瓷盘、绒布、丙酮、乙谜、酒精、秒表等四、实验步骤1. 焊接试样将低碳钢板切割成一定尺寸的试样，分别用不同类型的焊条进行焊接。
焊接过程中，保持焊接电流、电压等参数稳定。
2. 试样处理焊接完成后，将试样放入远红外电焊条烘干箱中烘干，去除表面水分。
3. 水银法测定扩散氢含量（1）将试样放入集气管中，连接测氢仪。
（2）打开测氢仪，预热至规定温度。
（3）将试样放入恒温甘油浴中，保持一定温度和时间。
（4）观察水银体积的变化，记录数据。
4. 热导法测定扩散氢含量（1）将试样放入集气管中，连接测氢仪。
（2）打开测氢仪，预热至规定温度。
（3）将试样放入恒温甘油浴中，保持一定温度和时间。
（4）观察试样热导率的变化，记录数据。
实验2 熔敷金属中扩散氢测定一、实验目的1、了解熔敷金属扩散氢含量的测试方法都有哪些。
2、掌握甘油置换法测定熔敷金属中扩散氢的含量的方法。
3、整理两种焊接方法获得扩散氢的量，分析原因。
二、实验内容采用甘油置换法测定手工电弧焊和CO2气体保护焊熔敷金属中扩散氢的含量。
三、实验步骤1、试板准备：1）试板及引弧板、引出板的材质为碳素结构钢或低合金钢。
试件低碳钢板：130×20×（10～12）引收弧板：40×20×（10～12）3）试板及引弧板、引出板预先作去氢处理，加热400-650℃，保温1h，然后再250±10℃情况下保温约6小时。
4）试板及引弧板、引出板的群补表面应进行加工，保证光滑和清洁。
2、焊接材料的准备1）选择直径为Φ3.2mm的焊条，并按照焊条制造厂推荐的条件进行烘干，焊条不能互相接触，不能与其它焊条混烘。
2）从烘箱中取出的焊条应立即使用。
3）焊丝选择Φ1.2mm或Φ1.6mm的焊丝。
4)保护气体选择混合气。
3、试样制备1）焊接前引弧板、试板引出板按照长度方向排列组成，用夹具固定，按照图1进行焊接。
中间个试样须做标记和称重（精确至0.1g）。
2）在室温下进行焊接，焊接规范按照下面的规定进行。
3）试件焊接完成后2s内放到冰水中摆动冷却，冷却10s后立即取出，用机械方法取出引弧板和引出板，清除飞溅物和熔渣，经丙酮清洗吹干后，放入充满甘油的收集器中，进行测定。
4、测氢试验的基本操作过程和步骤如下：焊前准备—焊接—水冷—清洗—吹干并放入气体收集器。
1）焊前准备将尺寸为20×130×12的试件和40×20×12的引、收弧预先在250±10℃加热6～8小时作去氢处理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙谜去油，吹干冷却。
把每个试件打钢印编号，然后用感量为0.1g 的天平称出试件的原始重量G 0。
2）焊接将试件和引、收弧板放在试件夹具台上准备焊接。
焊条熔敷金属扩散氢测定标准
焊接是一种常见的金属加工方法，但焊接过程中会导致焊缝中的氢含量增加。
焊接后，焊接点中的氢会在热处理过程中释放出来，造成焊接点的脆化和裂纹。
因此，了解焊条熔敷金属（Weld Metal，WM）中的氢含量至关重要。
本文将介绍焊条熔敷金属扩散氢测定标准。
焊条熔敷金属扩散氢测定标准是根据ASTM E1447-16标准中的扩散氢测定方法而制定的。
该标准是一种用于测量焊条熔敷金属中溶解氢含量的试验方法，使用者可依据该标准中规定的步骤进行样品制备和测量，以确定焊接点中的氢含量。
ASTM E1447-16标准规定了以下试验步骤：
1. 样品制备：选择代表性的焊接点样品，将其切割成适当大小，并通过真空烘箱处理，使其达到最佳状态。
2. 扩散：将样品放入扩散室中，在一定的温度和压力下进行扩散，将焊接点中的氢移动到扩散室中。
3. 分析：将扩散室中的氢通过氢检测器进行检测，得出焊接点中的氢含量。
通过这种方法，可以快速、准确地测量焊条熔敷金属中的氢含量，为后续的焊接
工艺和热处理提供了重要的参考依据。
实验1 熔敷金属中扩散氢测定一、实验内容采用甘油置换法测定手工电弧焊或CO2气体保护焊熔敷金属中扩散氢的含量。
二、实验目的1、了解熔敷金属扩散氢含量的测试方法都有哪些2、掌握甘油置换法测定熔敷金属中扩散氢的含量的方法。
三、实验步骤1、试板准备：1）确定试板及引弧板、引出板的材质为碳素结构钢或低合金钢。
2）确定试板及引弧板、引出板的尺寸依照不同的焊接方法和测定方法从表1中选定。
3）试板及引弧板、引出板预先作去氢处理，加热400-650℃，保温1h，然后再250±10℃情况下保温约6小时。
4）试板及引弧板、引出板的群补表面应进行加工，保证光滑和清洁。
2、焊接材料的准备1）选择直径为Φ3.2mm的焊条，并按照焊条制造厂推荐的条件进行烘干，焊条不能互相接触，不能与其它焊条混烘。
2）从烘箱中取出的焊条应立即使用。
3）焊丝选择Φ1.2mm或Φ1.6mm的焊丝。
4)保护气体选择混合气。
3、试样制备1）焊接前引弧板、试板引出板按照长度方向排列组成，用夹具固定，按照图1进行焊接。
中间个试样须做标记和称重（精确至0.1g）。
2）在室温下进行焊接，焊接规范按照下面的规定进行。
3）试件焊接完成后2s内放到冰水中摆动冷却，冷却10s后立即取出，用机械方法取出引弧板和引出板，清除飞溅物和熔渣，经丙酮清洗吹干后，放入充满甘油的收集器中，进行测定。
4、焊接规范1）手工电弧焊（a）焊接电流的种类和极性选择按照所选焊条的规定确定，交直流两用的焊条，采用交流施焊。
焊接电流比制造厂推荐的最大电流低15A。
（b）焊接速度按照熔化120mm-130mm的焊条焊成100mm焊道的速度进行焊接。
2）气体保护焊（a）采用直流反接；（b）焊接电流：Φ1.2mm的焊丝电流为260-290A，Φ1.6mm的焊丝电流为330-360A；（c）电弧电压：Φ1.2mm：27-31V，Φ1.6mm：26-30V;（d）焊接速度：330±30mm/min。
焊缝金属中可扩散氢含量的试验研究 Ξ刘忠杰1,肖 桐2,覃庆泽3(1.包头钢铁学院材料工程学院,包头014010;2.包头罗地亚稀土有限公司,包头014060;3.柳州五菱汽车股份有限公司,柳州545007)摘 要:焊缝金属中可扩散氢含量是影响焊接金属冷脆的主要原因之一,低氢焊条在干燥和非干燥的条件下采用手弧焊和半自动二氧化碳气体保护焊的焊接方法,经对焊缝金属中的氢含量进行试验研究,确定了低氢焊条、干燥条件、焊接方法对扩散氢的影响。
关键词:扩散氢;焊接方法;焊条中图分类号:TG44 文献标识码:A 文章编号:1004—244X (2003)05—0044—02 焊缝金属中的含氢量,是焊接产生延迟裂纹的主要因素之一。
为防止产生裂纹,除焊前、焊后采取必要的措施外,选用低氢型焊条和较为先进的焊接方法也是行之有效的方法。
本文对焊条和焊接方法及焊缝扩散氢的含量进行了研究。
为了测定焊缝金属中扩散氢含量的水平,本文采用了我国标准(GB3965-83)和日本标准[1](JISZ 3118:1999)规定采用甘油法进行了测定氢气的主要设备是甘油槽和集气瓶,如图1所示,甘油槽中的甘油温度恒定在45℃。
1.2 试验过程及要求(1)试验材料:试验材料选用Q235钢试件4个,试件尺寸:130mm ×25mm ×12mm 。
试件预先作去氢处理,250±10℃,6～8h 。
焊前试件磨去氧化图1 测定装置示意图皮和铁锈,用乙醇去水,乙醚去油,吹干后编号为No1～No4称重,结果见表1。
(2)焊接工艺条件:手弧焊使用的焊接设备为美国宝国公司生产的550/630SMP 多功能焊机,直流反接;焊接电流160～170A,焊接电压26～27V,焊接速度19.2cm/min,焊条熔敷长度115mm 。
半自动二氧化碳气体保护焊,所用焊接设备为日本松下YM-500S 型气保护焊机,直流反极性。
保护气体CO 2纯度为>99.5%,气体流量为20L/min 。
实验2焊接材料熔敷金属扩散氢测定(45℃甘油法)实验一、实验目的焊缝熔敷金属中扩散氢含量是产生延迟裂缝的主要因素之一，是低合金高强钢焊接时选择焊接材料的重要依据。
本实验的目的：1、使同学初步掌握45℃甘油测氢试验方法。
2、了解手工电弧焊时影响焊缝金属中扩散氢含量的因素。
3、了解焊缝金属中扩散氢测定的其他方法4、为确定焊接材料和分析冷裂纹敏感性实验结果提供依据。
二、实验用材料及仪器1、测氢仪 1台2、集气管 12根3、交流电焊机 1台4、直流电焊机 1台5、试件夹具 1个6、远红外电焊条烘干箱 1台7、吹风机、钳子、榔头、钢丝刷、瓷盘、绒布、丙酮、乙谜、酒精、秒表等8、试件低碳钢板 130×20×（10～12）引收弧板 40×20×（10～12）9、焊条，自制焊条Φ4.0;J422Φ4.0;J507Φ4.0图1扩散氢测定装置示意图1-恒温收集箱 2-试样 3-收集器 4-温度计 5-水银接触温度计6-恒温甘油浴 7-收集器支撑板 8-恒温控制器 9-加热电阻丝三、实验原理1、氢在焊缝金属中存在形式及危害在金属焊缝中,氢大部分是以H,H+或H-形式存在的,他们与焊缝金属形成间隙固溶体.由于氢半径小,一部分氢在焊缝金属的晶格中自由扩散,而成为扩散氢.剩余部分扩散聚集到晶格缺陷,显微裂纹和非金属夹杂物边缘的空隙中,结合为分子,而不能自由扩散,称之为残余氢.氢对结构钢的主要危害由两个方面:I．暂态性危害，这类现象在经过时效处理或热处理之后，可以消失。
如氢脆，氢白点。
氢脆现象与低温脆性相比有以下明显特征：⑴氢脆只出现在较窄的温度范围内(低合金高强钢约为-60～60℃)，高于或低于这个温度范围都将恢复塑性。
⑵在一定载荷下，破坏过程与应变速率具有延迟特征，延迟的时间长短又与载荷大小有关.⑶氢脆现象与氢在金属中固溶的程度及是否形成氢化物等无关。
⑷低于100K(-173℃)时塑性反而开始恢复，并不再有氢脆出现。
II ．永久性危害，这类现象一旦产生，则是不能消除的，且危害性是相当严重的，如气孔和冷裂纹。
2、氢的产生及来源由于焊接方法不同，导致氢向金属中溶解的途径也不相同。
对于手弧焊，氢主要以两个途径进入焊缝金属中。
⑴氢通过气相与液相金属的界面以原子或质子的形式被吸附后溶入金属中。
⑵氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。
焊接时，氢主要来源于焊接材料中的水分、含氢物质、电弧周围空气中的水蒸气和母材坡口表面上的铁锈油污等杂质。
3、焊接接头氢的扩散焊缝金属中的氢含量，因扩散的缘故是随时间变化的，在接头不同部位，因存在不同塑性变形量，而有不同的位错密度，这样将捕捉到不同量的氢。
研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效应部位往往存在氢的聚集，将直接影响冷裂纹的产生。
同时还表明，氢的聚集开始于焊后约60秒（室温下板厚20mm ）约冷至100～150℃，在焊后1～2小时达到最大值之后逐渐耗散。
氢在不同的金属中具有不同的扩散性能，这可用一个扩散系数d 表示，且d 是一个随温度变化的量。
在78～200℃温度范围内，氢在钢中的扩散系数d 与温度具有如下关系：Ted 75.621082.1-⨯⨯=对于同一种金属的不同组织结构而言，氢也具有不同的扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。
4、扩散氢的测量目前，扩散氢的测定方法有三种，即甘油法，水银法和气相色普法。
目前，我国将甘油法和气相色普法等同起来使用。
三种测试方法各有优劣。
本实验是针对甘油法进行，对其他两种方法作一简介。
（1）甘油法测定扩散氢方法由于扩散氢的含量很少，因此常用气体排液法把扩散氢收集到一个密闭的集气管内测量。
如图1和图2所示。
图2 扩散氢收集示意图由金属表面扩散溢出的微小氢气泡必须通过收集介质浮升到集气管顶部，为使氢气泡通过介质时不至于对测量结果有影响，必须要求介质具有一定的物理和化学性能。
具体要求是：对氢的溶解度较小，具有低的蒸汽压力，化学稳定性好，对人体无害和液体的粘度值低及价格便宜。
目前所用的介质有：甘油，石蜡油，酒精，水银。
20molK2CO3以及硅油等。
甘油和石蜡油的主要缺点是粘度大；水银有害于人体健康，且价格昂贵；酒精则可能溶解氢且容易挥发，因此，没有一种介质能完全满足要求。
甘油是国内和日本广泛应用的介质，主要在于操作简单，国际上多采用水银，但需重视两个方面：⑴收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。
⑵操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。
甘油因其粘度大，使氢气泡的上浮条件及浮升速度都较水银介质差，且又因部分微小的气泡悬浮在甘油中或粘附于工件表面和集气管壁，而不能浮升到集气管顶部影响测量结果。
特别对于一些低氢或超低氢状况的测量。
针对这一问题，天津大学从收集方式加以解决，克服了精度低的弊端。
甘油法测试方法将测的扩散氢体积（ml）首先换算称标准状态下的氢气体积，再算出100g 熔敷金属中析出的扩散氢含量。
甘油法扩散氢测定的评定标准如表1所示。
表1 甘油法扩散氢测定的评定标准表3测定扩散氢的技术条件GB3965—83 焊条要求（2）焊缝金属扩散氢测定新技术简介：气相色普法测定扩散氢是一个新技术，现已被国家标准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：1、快速、灵活、精度高，测定范围宽，而且可排除由于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。
2、在高氢测定范围和超低氢测定范围都具有良好的精度和准确度。
编号标准试验材料材料热处理试件尺寸引、收弧板IGB3965—83试件材质与试验焊条强度等级相近650℃保温1小时或250±10℃保温6～8小时随炉冷却130×25×12有试片数焊条 焊接规范 入水前时间 型号 直径 U(V)I(A)堆焊长度/消耗焊条4 E4303 ф4.0 21～推荐值+15 115/1502 4E5015ф4.021～同上115/15023、不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。
（a）、气相色普法测定原理利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相物质作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离的，因流动相为气体，故称气相色普法。
（b）、气相色普法测氢过程用纯氩气作为载气（流动相）将取样器试样桶内的氢器（由熔敷金属试样中扩散出来的）载入色谱分离注中进行分离，分离出的氢被进一步载入热导池进行检测，热导池检出的氢的电信号经放大、积分和灵敏度调整等处理后，在数字电压表上显示被测氢的量。
四、实验步骤1）焊前准备将尺寸为20×130×12的试件和40×20×12的引、收弧预先在250±10℃加热6～8小时作去氢处理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，丙醇去油，吹干冷却。
，记入下面把每个试件打钢印编号，然后用感量为0.1g的天平称出试件的原始重量G表4中。
表4 试验记录表2）焊接将试件和引、收弧板放在试件夹具台上准备焊接。
通冷却水，调整焊接电压为21～25伏，焊接电流为170A，施焊1l5mm焊缝约熔化φ4mm直径的焊条150mm长左右，焊接过程中尽可能采用短弧焊，绝不允许中歼灭弧，以免产生弧坑。
并记录焊接时间。
如果发生灭弧，则试件作作废。
焊接规范可详见前面技术要求。
3）水冷焊后2秒内立即将试件投入0～20℃的水中急冷，并摆动试件，避免局部温度过高，10秒后取出。
4）清洗试件从水中取出后，迅速清除焊渣及其它脏物，然后用铁锤敲断引弧和收弧板，把中间的一段试件擦干并用酒精去水，乙谜去油。
5）吹干和放入气体收集器将去水和除油的试件擦净并吹干（注意吹干时，一定要用冷风，以免焊缝中氢的溢出）。
把试件立即放入气体收集内。
6）读数及称重试件从焊完到放入收集器的全部操作过程，要求在60秒内完成。
试件在45℃恒温下放值72小时，便可认为扩散氢已大致全部溢出。
根据集气管中甘油柱的液面随对应的刻度，就刻读出扩散氢量V 0, 精确到0.1立方毫米。
这时，要记录恒温集气箱的温度T,试验现场的气压P 0,把试件从收集器中取出，清洗干净，吹干，称出试件重量G 1。
7）根据下述公式，计算出扩散氢[H]根据下列公式算出0℃时，熔敷金属中扩散氢含量V 0100)G -T(G P PV T 01000⨯=VVo —标准状况下100克熔敷金属中的氢气体积数（ml ）。
ml/100g V —收集的氢气体积（ml ）。
G 1-G 0 熔敷金属质量，焊后试样质量减去焊前试样质量，g ，精确到0.01g 。
Po —1大气压。
P —实验室气压。
To —273，KT —恒温收集器中的温度=（273+t ），K t-恒温收集箱中温度，℃ 五、 填写实验报告1、划出实验记录表，填写各种数据。
2、计算:将本组的三块试件取平均值，并将各组数据进行交流。
3、根据结果进行分析，焊条种类、烘干温度及其它参数对含氢量的影响。
六、思考题（1）、用甘油法测得的熔敷金属中扩散氢含量的精度及影响精度的因素。
（2）、在甘油法测氢操作过程中，有哪些程序对扩散氢含量的测定结果有较大的影响，需要在操作时严格掌握。
（3）、长弧焊和短弧焊时测出的扩散氢含量不同？并说明理由。
（4）、试分析比较J422和J507焊条的抗锈能力。
