两种不同透化剂在不同黄连中的的显微结构鉴定差别的观察
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实验名称:黄连分析实验一、实验目的1. 了解黄连的化学成分和药理作用。
2. 掌握黄连提取、分离、鉴定和含量测定的方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效,用于湿热泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、痈肿疮毒等症。
本实验主要采用以下方法对黄连进行分析:1. 提取:采用溶剂萃取法从黄连中提取有效成分。
2. 分离:采用薄层色谱法(TLC)对提取液进行分离。
3. 鉴定:通过比移值(Rf)和对照品进行鉴定。
4. 含量测定:采用紫外-可见分光光度法测定黄连中有效成分的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连粉末、乙醇、正己烷、氯仿、甲醇、硅胶薄层板、对照品(盐酸小檗碱)、蒸馏水等。
2. 仪器:分析天平、超声清洗器、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 提取:称取一定量的黄连粉末,加入适量乙醇,超声提取30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解,定容至一定体积。
2. 薄层色谱(TLC)分离:取适量上述溶液,点于硅胶薄层板上,用氯仿-甲醇(8:2)为展开剂,展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热显色。
3. 鉴定:将薄层板与对照品薄层板进行比对,观察Rf值。
4. 含量测定:(1)标准曲线绘制:精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇溶解,制成一定浓度的对照品溶液。
分别吸取不同体积的对照品溶液,加入一定量的显色剂,在510nm波长下测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
(2)样品测定:精密吸取上述提取液,按照标准曲线绘制方法进行测定,计算黄连中有效成分的含量。
五、实验结果与分析1. 提取:通过超声提取法,从黄连中成功提取出有效成分。
一、实验目的通过本次实验,掌握黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法,提高对黄连药材的认识和鉴定能力。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效,常用于治疗湿热泻痢、高热神昏、心火亢盛等症。
本实验通过对黄连的性状、显微和理化鉴定,判断其真伪和质量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连药材、显微镜、显微切片机、药材粉末、试剂(盐酸、硫酸、乙醇等)。
2. 实验仪器:显微镜、天平、烘箱、电炉、烧杯、滴管、试管等。
四、实验方法1. 性状鉴别(1)观察药材的形状、颜色、质地、气味等特征。
(2)取黄连药材,切成薄片,观察其横切面的组织结构。
2. 显微鉴别(1)取黄连药材,制成显微切片。
(2)在显微镜下观察黄连的显微结构,包括表皮、皮层、维管束等。
3. 理化鉴定(1)取黄连药材,提取其生物碱。
(2)采用薄层色谱法、高效液相色谱法等方法,对提取的生物碱进行鉴定。
五、实验结果1. 性状鉴别(1)黄连药材呈长圆柱形或稍弯曲,表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基。
(2)横切面观,黄连药材的皮层较宽,散有黄色椭圆形石细胞,另有根迹维管束。
2. 显微鉴别(1)黄连的表皮细胞呈长方形,排列紧密,外被角质层。
(2)皮层细胞呈长方形或类圆形,含有石细胞和纤维。
(3)维管束呈环状排列,木质部细胞呈放射状排列。
3. 理化鉴定(1)黄连生物碱的提取:采用乙醇提取法,提取出黄色固体。
(2)薄层色谱法:将提取的生物碱点于薄层板上,用盐酸-乙醇溶液展开,观察斑点颜色,与对照品比对,确定生物碱种类。
(3)高效液相色谱法:将提取的生物碱进行高效液相色谱分析,确定其含量。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法。
黄莲鉴定实验报告篇一:实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eranch.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质:小檗碱为黄色针状结晶,mp为154℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OCH3OCH3小檗碱(黄连素)二、实验部分(一)实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质,以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
(二)实验原理1、提取原理:小檗碱为异喹啉类小檗碱,结构中的氮原子以季铵盐形式存在,显一定程度的亲水性,因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100),热水或热乙醇中易溶,不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解,在冷水中析出。
2、分离原理:小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同,如硫酸小檗碱为(1:30),酸性硫酸小檗碱为(1:100),枸橼酸小檗碱为(1:125),而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大,而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
一、实验目的1. 掌握黄连的显微及理化鉴别特征。
2. 学习黄连中小檗碱的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解黄连的药用价值和临床应用。
二、实验原理黄连为毛茛科黄连属植物,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
其主要有效成分是小檗碱,具有抗菌、抗病毒、抗炎等作用。
本实验通过显微观察、理化鉴别和生物碱提取分离等方法,对黄连进行鉴定。
三、实验材料1. 黄连药材(味连、雅连、云连)2. 黄连粉末3. 显微镜4. 紫外分析仪5. 微量升华装置6. 稀甘油、水合氯醛试液、氢氧化钠试液、乙醇等试剂四、实验方法1. 显微鉴别- 观察黄连横切面,观察木栓层、皮层、石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
- 观察黄连粉末,观察石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
2. 理化鉴别- 取黄连粉末,加乙醇加热至沸腾,放冷,滤过。
- 取滤液5滴,加稀盐酸1ml与含氯石灰少量,即显樱红色;另取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液2~3滴,蒸干,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。
3. 生物碱提取分离- 称取黄连粗粉20g,加0.3%硫酸200ml,浸泡20min,煎煮30min,滤过。
- 加石灰乳调pH值,提取小檗碱。
- 通过柱层析等方法分离纯化小檗碱。
五、实验结果1. 显微鉴别- 味连:木栓层为数列细胞,皮层较宽,石细胞单个或成群散在,中柱鞘纤维成束,维管束外韧型,环列,束间形成层不明显,木质部黄色,均木化,木纤维较发达,髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
- 雅连:髓部有石细胞。
- 云连:皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
2. 理化鉴别- 樱红色反应:阳性。
- 深绿色反应:阳性。
3. 生物碱提取分离- 成功提取小檗碱,并通过柱层析等方法分离纯化。
六、实验结论1. 通过显微观察和理化鉴别,成功鉴定了黄连。
2. 成功提取并分离纯化了黄连中的小檗碱。
七、实验讨论1. 黄连的显微特征与其药用价值密切相关,可通过显微观察进行鉴定。
2. 理化鉴别是鉴定黄连的重要手段,可用于区分不同品种的黄连。
黄连化学成分的分离与鉴定黄连是一种中药,在中医学中被广泛应用于治疗各种疾病。
黄连的主要功效包括清热解毒、燥湿止泻、消炎止痛等。
黄连中含有丰富的化学成分,其中包括黄连素、蒽醌类、生物碱、黄酮类、苯丙酮类、黄酮类、黄酮苷类、挥发油等多种成分。
这些化学成分对黄连的药理作用起到了重要的作用。
本文将介绍黄连中主要的化学成分的分离与鉴定方法。
一、黄连素的分离与鉴定黄连素是黄连中的主要成分之一,具有很好的药理作用。
黄连素的提取方法可以采用超声波辅助提取法。
将黄连粉末与甲醇混合,置于超声波浴中进行提取,得到甲醇提取物。
然后将甲醇提取物过滤,去除杂质,再用旋转蒸发仪将溶液浓缩至一定程度。
最后,用硅胶柱层析法对甲醇提取物进行分离纯化,得到黄连素。
黄连素的鉴定方法可以采用高效液相色谱法(HPLC)。
将黄连素样品与标准品进行比较,通过检测样品中黄连素的峰面积和保留时间,确定黄连素的含量和纯度。
此外,还可以采用红外光谱法(FTIR)和质谱法(MS)进行黄连素的鉴定。
二、蒽醌类的分离与鉴定蒽醌类是黄连中的另一类重要成分,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用。
蒽醌类的提取方法可以采用超声波辅助提取法或微波辅助提取法。
将黄连粉末与乙醇混合,置于超声波浴或微波炉中进行提取,得到乙醇提取物。
然后将乙醇提取物过滤,去除杂质,再用旋转蒸发仪将溶液浓缩至一定程度。
最后,用硅胶柱层析法对乙醇提取物进行分离纯化,得到蒽醌类。
蒽醌类的鉴定方法可以采用高效液相色谱法(HPLC)。
将蒽醌类样品与标准品进行比较,通过检测样品中蒽醌类的峰面积和保留时间,确定蒽醌类的含量和纯度。
此外,还可以采用红外光谱法(FTIR)和质谱法(MS)进行蒽醌类的鉴定。
三、生物碱的分离与鉴定生物碱是黄连中的一类重要成分,具有镇痛、抗炎、抗菌等作用。
生物碱的提取方法可以采用乙酸乙酯-正丁醇-水三相分配法。
将黄连粉末与乙酸乙酯混合,加入正丁醇和水,进行三相分配,得到生物碱的乙酸乙酯层。
一、实验目的本实验旨在通过黄连的理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法,对黄连进行鉴定,以确定其种类、质量及纯度,并验证实验方法的准确性和可靠性。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连样品:味连、雅连、云连稀盐酸、30%硝酸、没食子酸、硫酸、含氯石灰水、乙醇等水合氯醛、冰乙酸、氯仿、石油醚等有机溶剂2. 实验仪器:显微镜薄层色谱仪紫外灯水浴锅电子天平蒸发皿烧杯试管三、实验方法1. 理化鉴别:(1)荧光反应:取黄连根茎横切面,置于紫外灯下观察,若呈现金黄色荧光,则可初步判断为黄连。
(2)显微化学反应:①取黄连粉末,加入稀盐酸或30%硝酸1滴,观察是否出现黄色针簇状结晶(硝酸小檗碱)。
②取黄连醇提液,加入稀盐酸与含氯石灰水少量,观察是否显樱红色。
③取黄连醇提液,加入没食子酸及硫酸,观察是否显深绿色。
2. 显微鉴定:(1)取黄连样品,制作横切片,置于显微镜下观察。
(2)观察黄连的组织结构、细胞形态、导管和筛管等特征,与已知黄连的种类进行对比。
3. 薄层色谱:(1)取黄连样品,进行提取和纯化,得到小檗碱等有效成分。
(2)将提取物点样于薄层板上,以氯仿-甲醇为展开剂进行展开。
(3)在紫外灯下观察,若出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点,则可判断为黄连。
四、实验结果与分析1. 理化鉴别结果:(1)荧光反应:所有黄连样品均呈现金黄色荧光。
(2)显微化学反应:所有黄连样品均出现黄色针簇状结晶、樱红色和深绿色反应。
2. 显微鉴定结果:(1)味连:药材多数聚集成簇,形如鸡爪,表面粗糙,有不规则结节状隆起,质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有时中空。
(2)雅连:药材多为单枝、略呈圆柱形,形如蚕状,微弯曲,长4-8厘米,直径0.5-1厘米,过桥较长。
(3)云连:药材弯曲呈钩状,形如蝎尾,多为单枝,较细小。
3. 薄层色谱结果:所有黄连样品均出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点。
五、结论本实验通过理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法,对黄连进行了鉴定。
实验一、根及根茎类一、实验目的:掌握大黄、甘草、黄连的显微和理化鉴别方法。
二、实验材料及用品:1、大黄、甘草、黄连的标本饮片粉末。
2、见常用试剂和用品。
三、实验内容:(一)、显微观察粉末。
1、大黄粉末:用水合氯醛透化查草酸钙簇晶导管.用水或稀甘油制片查淀粉粒.2、味连根茎粉末:用水合氯醛透化观察:石细胞.纤维.导管.草酸钙簇晶.表皮细胞.用水制片查淀粉粒.3、甘草粉末:用水制片观察淀粉粒.用水合氯醛透化制片观察:晶纤维.导管.色素块.(二)、理化鉴别。
1、大黄的微量升华:取大黄粉末少量进行微量升华,得黄色针状结晶,高温得羽毛状结晶,结晶遇NAOH试液,溶解并显红色..2、黄连:荧光灯下观察黄连横切面显金黄色荧光,木质部尤为显著。
取黄连粉末1克加乙醇10毫升,置水浴上加热至沸腾,放冷,滤过。
⑴取滤液5滴,加盐酸1毫升/漂白粉少量,显樱红色。
⑵取滤液5滴,加5﹪没食子酸乙醇溶液2—3滴,置水浴上蒸干,趁热加硫酸数滴,显深绿色。
取粉末1克,加稀盐酸1滴,片刻后镜检,可见黄色针状结晶簇,加热结晶显红色并消失。
3、甘草粉末少许,置白瓷板上,加80﹪硫酸溶液数滴,均显黄色,渐变为橙黄色。
四、作业:1.给大黄草酸钙簇晶,甘草晶纤维,黄连粉末特征图。
2.记录大黄,黄连,甘草理化鉴别结晶。
实验二、茎木皮类一、实验目的:掌握肉桂,黄柏的显微和理化鉴别方法。
二、实验材料用品:1.肉桂,黄柏,标本,饮片,粉末。
2.详见常用试剂材料。
三、实验内容:(一)显微观察粉末.1.肉桂:水装片观察淀粉粒,水合氯醛透化装片观察:纤维,石细胞,草酸钙簇晶2.黄柏;水装片观察淀粉粒。
水合氯醛透化装片观察:纤维,石细胞,草酸钙簇晶(二)理化鉴别1.肉桂:⑴取粉末0。
1克,加氯仿1毫升浸渍,吸取氯仿液2滴于载玻片上,待挥干,滴加10﹪盐酸苯肼试液1滴,加盖玻片,镜检可见桂皮醛苯腙杆状结晶。
2.黄柏:荧光灯下观察断面,显亮黄色荧光。
四、作业:1.绘肉桂粉末特征图2.记录肉桂,黄柏,理化鉴别结果实验三、全草类叶类一、实验目的:掌握麻黄,薄荷的显微和理化鉴别方法.二、实验材料和用品:(详见试剂及用品).三、实验内容:(一)显微观查粉末1.草麻黄:用水合氯醛透化观察:表皮细胞,气孔,纤维,导管,石细胞,薄壁细胞2.薄荷:用水合氯醛透化观察:腺鳞,腺毛,非腺毛,表皮细胞,气孔直,黄色橙皮苷结晶(二)理化鉴别1.麻黄:①荧光观察纵剖面,边缘显亮白色荧光,中心显亮棕色荧光.②粉末微量升华,得细小针状或颗粒状结晶。
黄连粉末鉴定实验报告研究目的本实验旨在通过对黄连粉末进行鉴定,了解其化学成分、药理作用及其有效成分等。
实验材料与仪器实验材料1. 黄连粉末样品2. 无水碳酸钠(Na2CO3)3. 醋酸铜(Cu(CH3COO)2)4. 硫酸5. 氯化钾(KCl)、硝酸铜(Cu(NO3)2)6. 甲醇(CH3OH)7. 水浴锅、显微镜仪器设备1. 反应器2. 显微镜实验步骤步骤一:观察样品首先,用显微镜观察黄连粉末的形态特点,记录其颜色、颗粒形状及大小等信息。
步骤二:酸溶液反应取一小部分黄连粉末样品,在实验器皿中加入适量的硫酸,搅拌溶解。
观察溶液的颜色变化及气体的产生情况。
步骤三:Na2CO3溶液反应另取一小部分黄连粉末样品,用少量甲醇搅拌使其溶解。
然后将甲醇溶液转移到另一容器中,并加入少量Na2CO3溶液。
观察溶液的颜色变化等现象。
步骤四:Cu(CH3COO)2溶液反应将黄连粉末样品与醋酸铜溶液混合,观察溶液的颜色变化。
步骤五:氯化钾试剂反应取一小部分黄连粉末样品溶解于甲醇中,然后向其中加入氯化钾试剂。
观察溶液的变化。
步骤六:硝酸铜试剂反应将黄连粉末样品与硝酸铜试剂混合,观察溶液的颜色变化。
实验结果与分析根据实验结果,黄连粉末样品经过一系列酸碱试剂反应后,溶液中出现了不同的颜色变化。
这些反应的结果可以进一步提示黄连粉末中存在的化学成分。
1. 步骤一的观察结果显示,黄连粉末颗粒呈黄色,形状不一,大小不均,与常见的黄连粉末特征相符。
2. 在步骤二的酸溶液反应中,黄连粉末与硫酸反应后产生气体,并使溶液颜色发生变化,说明其可能含有一些产生气体的组分。
进一步实验分析可以确定这些组分的性质。
3. 步骤三的Na2CO3溶液反应中,黄连粉末样品溶于甲醇后,与Na2CO3溶液反应生成悬浮物,颜色较深。
这可能说明黄连粉末中含有一些碱性成分。
4. 在步骤四的Cu(CH3COO)2溶液反应中,黄连粉末样品与醋酸铜溶液反应生成棕色沉淀,进一步提示黄连粉末中的一些化学成分。
⼤黄、黄连的鉴定实验实验⼆⼤黄、黄连的鉴定【实验⽬标】1.掌握⼤黄的显微及理化鉴别特征。
2.掌握黄连的显微及理化鉴别特征。
【实验材料】黄粉末、⼤黄永久制⽚; 黄连药材(味连)、黄连永久制⽚(味连)、黄连粉末。
【仪器与试剂】显微镜、微量升华装置、紫外分析仪、;稀⽢油、⽔合氯醛试液、氢氧化钠试液、45%⼄醇。
【实验内容】(⼀)⼤黄1.组织来源:⼤黄为蓼(liao)科植物⼤黄Rheum palmatum L、唐古特⼤黄Rheum tanguticum Maxim.ex Ball.或药⽤⼤黄Rheum officinale Baill.的⼲燥根及根茎,前两种习称为“北⼤黄”,后⼀种习称为“南⼤黄”,是双⼦叶植物根茎的构造特点。
2.显微鉴别 :(1)⼤黄根茎髓部异型维管束的观察:①髓部宽⼴,内有红棕⾊物;异型维管束散在,形成层成环,⽊质部位于形成层外⽅,韧⽪部位于形成层内⽅。
②射线呈星状射出。
③薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
(2)⼤黄粉末:黄棕⾊①草酸钙簇晶直径较⼤,直径20-160um,棱⾓短钝。
(⼈参的草酸钙簇晶直径直径20-68um,棱⾓短钝)②具缘纹孔、⽹纹、螺纹及环纹导管,⾮⽊化。
③淀粉粒甚多,单粒类球形或多⾓形,直径3~45um,并点星状,复粒由2~8分粒组成。
3.理化鉴别(1)微量升华法:取本品粉末少量,进⾏微量升华,可见黄⾊针状(低温时)或⽻状结晶(⾼温时),在结晶上加碱液则成红⾊(蒽醌类成分)。
a.原理:微量升华法是利⽤中药所含的某些化学成分,在⼀定温度下能够升华的性质获得升华物,再在显微镜下观察升华物的形状、颜⾊、或加某种化学试剂观察其化学反应,或在紫外光灯下观察其荧光,或测定其熔点等,对中药进⾏鉴定的⽅法。
b.⽅法:取适量粉末于载玻⽚,上放⼆根⽕柴棒,再加载玻⽚,⽤酒精灯缓缓加热⾄粉末开始变焦,载玻⽚上有升华物凝集时去⽕待冷,将载玻⽚取下反转后进⾏观察;注意玻⽚要擦⼲净,⾸先冒出的烟不要收集。