显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)教学提纲

金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构一、实验目的1.掌握粉末金相试样的制备方式2.掌握显微镜法粉末金相试样的观察方式3.了解粉末金相试样的浸蚀方式二、实验原理粉末颗粒内部结构（晶粒、孔隙和夹杂）的研究一般用金相显微镜法。

用金相显微镜法需要镶嵌成磨片，磨片通过磨制（粗磨、细磨）、抛光及浸蚀等工序，才能进行观察和分析。

镶嵌的方式有多种，本指导书中重点介绍树脂镶嵌法。

三、实验步骤一、树脂镶嵌法制备粉末金相试样树脂镶嵌法中的树脂配方为液体环氧树脂100g, 二丁脂8-12g，乙二胺7-10ml。

选择适当直径的铜管、铝管或钢管（如Ø20mm左右），截取20mm左右的长度，两头平齐后作为模型，模内壁图上少量凡士林作为脱模剂。

把模型放在小块玻璃板、瓷板或金属板上。

按比例将环氧树脂和二丁脂配置并搅拌均匀，同时将欲研究的粉末试样分散在其中，再加入乙二胺调拌后注入模内。

一般在室温下（20ºC）放置30min 后即可脱模。

用此方式镶嵌取得的磨片具有必然的机械强度和耐侵蚀，它适于对温度和压力敏感的粉末，对多孔粉末试样是一种有效镶嵌方式。

二、试样的磨制试样先在砂轮机上磨平，要注意冷却以避免组织受热发生转变。

很软的金属试样不可用砂轮机而用平锉轻轻锉平。

试样平整后清洗干净再进行磨光。

磨光的目的是消除试样在平整后留下的较深磨痕，为抛光做准备。

磨光分粗磨和细磨两道工序。

粗磨表面的不平度约在10~100µm范围内，细磨表面的不平度约为1~10µm.磨光的方式可分为手工磨光和机械磨光。

（1）手工磨光手工磨光是将砂纸平铺在平板或玻璃板上，左手按紧砂纸，右手将试样磨面轻压在砂纸上，并平稳地向前推动，使试样磨面在砂纸上进行磨削。

回程时将试样提起，不与砂纸磨擦。

这样来回进行指导磨面上仅留下一个方向的均匀磨痕为止。

磨光进程中砂纸应从粗到细按顺序进行调换，试样的磨削方向应和上道工序的磨痕垂直或呈必然的角度。

（2）机械磨光机械磨光是最常常利用的方式，它适于制备大量的金相试样，通过电动机带动磨盘旋转，不但试样的磨光速度快，而且磨光质量也好。

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。

它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。

例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。

为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。

粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。

本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。

一、实验目的筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。

本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是：1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2、根据捣分析数据绘制粒度积累原产曲线和频率分布曲线。

二、基本原理1、测试方法详述筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。

筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。

如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。

过去，筛孔的大小用“目”则表示，其含义就是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有价值1cm长度上的孔数或1cm2捣面上的孔数则表示的，除了的轻易用筛孔的尺寸去则表示。

筛析法常采用标准套捣，标准捣的筛制按国际标准化组织（iso）所推荐的筛孔为1mm的筛子做为基筛，以优先系数及20/3居多序列，其筛孔为1.40(化整值），再以r20或r40/3作为辅助序列，其筛孔分别为 1.12，或31.192。

筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。

粉体粒度及其分布测定一．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点；3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。

二．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。

粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。

激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。

激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。

但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。

三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。

四．实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。

启动计算机，并运行相对应的软件。

2.清洗循环系统。

首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。

其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。

粉体粒度测试实验报告粉体粒度测试实验报告引言粉体粒度是指粉体颗粒的大小分布情况，对于许多工业领域来说，粉体粒度的控制和测试是非常重要的。

本实验旨在通过不同的测试方法和仪器，对不同粉体样品的粒度进行测量和分析，以便深入了解粉体的物理性质和应用特点。

实验设备和方法1. 设备本实验使用了激光粒度仪和电子显微镜两种主要设备。

激光粒度仪能够通过散射光的方式，快速准确地测量粉体粒度分布。

电子显微镜则可以提供更加详细的粉体颗粒形貌和表面特征信息。

2. 样品准备我们选择了三种不同类型的粉体样品进行测试，分别是金属粉末、陶瓷粉末和食品添加剂。

每种样品都经过精细研磨和筛分处理，以确保样品的均匀性和可靠性。

3. 测试步骤首先，我们使用激光粒度仪对样品进行测试。

将样品放入仪器中，通过激光的照射，测量粉体颗粒的散射光强度，并根据散射光的特征计算出粉体的粒度分布。

然后，我们使用电子显微镜对样品进行观察和拍摄，以获取更加详细的粒度和形貌信息。

实验结果与分析1. 金属粉末经过测试，金属粉末的粒度分布主要集中在10-50微米之间，呈现出较为均匀的分布特征。

电子显微镜观察发现，金属粉末颗粒表面较为光滑，形状规则，没有明显的凹凸和气孔。

这种粉末粒度适中，适合用于金属材料的加工和制备。

2. 陶瓷粉末陶瓷粉末的粒度分布相对较宽，主要分布在1-100微米之间。

电子显微镜观察发现，陶瓷粉末颗粒形状不规则，表面粗糙，存在一定数量的微小颗粒和孔隙。

这种粉末粒度分布广泛，适合用于陶瓷材料的制备和涂料的添加。

3. 食品添加剂食品添加剂的粉体粒度要求相对较高，需要粒度分布较为均匀，颗粒形状规则。

经过测试，食品添加剂的粒度主要分布在1-100微米之间，整体呈现出较为均匀的分布特征。

电子显微镜观察发现，食品添加剂颗粒表面光滑，形状规则，没有明显的杂质和气孔。

这种粉末粒度适中，适合用于食品加工和调味品的制备。

结论通过本次实验，我们成功地使用了激光粒度仪和电子显微镜对不同类型的粉体样品进行了粒度测试和分析。

显微镜观察微粉颗粒的形状粒径姓名夏文华学号1043015024同组滕影颖、叶许梦、王天阳一、实验目的掌握显微镜观察形状和粒径统计的原理。

粒径分布通常是指某粒径范围的颗粒在某一粉体中占多大的比例。

它可用简单的表格，绘图和函数形式表示颗粒粒径群粒径的分布状态。

颗粒的粒度，粒度分布及形状性能显著影响粉末及其产品性质和用途。

研究的方法有机械筛分析、颗粒分析仪、自动粒径测定仪、显微结构图像分析仪等，相比之下，后者是最佳而有效的方法。

因为在显微镜下，不仅可以准确地测量粒径的尺寸，计算颗粒的大小组成，还可以直观地研究颗粒的形状、分布、含量及相互关系等。

二、实验要求1、了解显微镜观察微分颗粒的形状和粒径的原理和方法。

2、观察玻璃微粉和TiO2超微粉体的形貌并计算玻璃微粉的平均粒径。

三、实验原理显微图像法包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。

它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。

由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。

除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。

四、实验内容及步骤仪器设备:1、生物显微镜、超声波清洗器。

2、试剂：去离子水，十二烷基苯磺酸和乙烯醚混合表面活性剂。

3、样品准备：将0.01~0.02g被测粉体放入100mL烧杯中，加入约5mL去离子水，滴入2滴混合表面活性剂，将烧杯放入超声波清洗器中关机超声分散1分钟。

取1小滴样品溶液滴到载玻片上，用玻璃棒将液滴赶平，用电吹风从背面吹干。

4、打开电脑，进入Windows后在打开A VCUPTURE程序。

打开生物显微镜的入射光源。

粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。

粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。

1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。

对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。

然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。

对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。

这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。

表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。

由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。

但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。

1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。

由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。

可以采用下面四种粒径基准。

1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。

2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。

当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。

由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。

3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义显微镜就是少数能对单个颗粒同时进行观测与测量的方法。

除颗粒大小外,它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况(实心、空心、疏松状、多孔状等)以及表面形貌等有一个认识与了解。

因此显微镜法就是一种最基本也就是最实用的测量方法,常被用来作为对其她测量方法的一种校验甚至确定的方法。

本实验的目的:通过使用生物显微镜观察粉末的形状与粒度掌握:1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质生物显微镜就是透光式光学显微镜的一种。

用生物显微镜法检测粉末就是一般材料实验室中通用的方法。

虽然计算颗粒数目有限。

粒度数据往往缺乏代表性,但它就是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。

此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。

因此称为粒度分析的基本方法之一。

测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。

并将载玻片置于显微镜载物台上。

通过选择适当的物镜目镜放大倍数与配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。

粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量,样品粒度的范围过宽时,可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。

观测若干视场,当计数粒子足够多时,测量结果可反映粉末的粒度组成,进而还可以计算粉末平均粒度。

三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂(酒精、环乙醇等)、玻璃棒、吸管粉末试样(雾化粉、电解粉)四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中,并将目镜与物镜安装在显微镜上,将标准测微尺(每小格10微米)置于载物台上通过旋转公降螺钉(注意:不得使物镜接触载玻片１),调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度(u)。

2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分,否则由于粉末粒度范围过宽,测试中需经常更换物镜或目镜,不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。

粉末样品由于具有发达的表面积,因而有较高的表面能,使粉末颗粒产生聚集,形成团块,影响粉末粒度的测定,所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒,一般就是将少量粉末样品(0.０１克左右)放置在干净的载玻片上,滴上数滴分散介质,用另一干净载玻片覆盖其上。

实验1 粉体的粒度及其分布的测定粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。

例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。

因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。

一、实验目的1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。

2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意事项。

3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。

二、实验原理粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。

粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。

激光法是用途最广泛的一种方法。

它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。

激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。

三、仪器设备1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。

2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。

四、实验步骤（一）测试准备1、仪器及用品准备(1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。

粉体粒度测试实验指导书实验六粉体材料的粒度分析⼀、实验⽬的1．了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与⽣产中的作⽤；2．掌握颗粒度的测试原理及测试⽅法；3.学会激光法测粒度的基本操作程序。

⼆、实验原理粒度测试是通过特定的仪器和⽅法对粉体粒度特性进⾏表征的⼀项实验⼯作。

粉体在我们⽇常⽣活和⼯农业⽣产中的应⽤⾮常⼴泛，我们常见的⼯业原料和产品如⽔泥、涂料、碳酸钙、⾼岭⼟、滑⽯粉等。

在的不同应⽤领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应⽤领域中最受关注的⼀项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是⼀项⾮常重要的⼯作。

1.粒度测试的基本知识（1）颗粒：颗粒是在⼀定尺⼨范围内具有特定形状的⼏何体，如图1所⽰。

颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。

由⼤量不同尺⼨的颗粒组成的颗粒群称为粉体。

（2）等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此⽤⼀个数值很难描述⼀个三维⼏何体的⼤⼩。

只有球型颗粒可以⽤⼀个数值来描述它的⼤⼩，因此引⼊等效粒径的概念。

等效粒径是指当⼀个颗粒的某⼀物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就⽤该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径，见图2。

那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。

V圆柱=V球图1颗粒⼀般形状图2等效粒径（3）粒度分布：⽤特定的仪器和⽅法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。

有区间分布和累计分布两种形式。

区间分布⼜称为微分分布或频率分布，它表⽰⼀系列粒径区间中颗粒的百分含量。

累计分布也叫积分分布，它表⽰⼩于或⼤于某粒径颗粒的百分含量。

2.粒度测试中的典型数据(1)体积平均径D[4,3]和⾯积平均径D[3,2]：D[4,3]是⼀个通过体积分布计算出来的表⽰平均粒度的数据；D[3,2]是⼀个通过⾯积分布计算出来的表⽰平均粒度的数据。

它们是激光粒度测试中的⼀个重要的测试结果。

(2)中值：也叫中位径或D50，表⽰累计50%点的直径（类似的，D10表⽰累计10%点的直径；D90，表⽰累计90%点的直径）。

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。

除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。

因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。

本实验的目的：通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。

用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。

虽然计算颗粒数目有限。

粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。

此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。

因此称为粒度分析的基本方法之一。

测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。

并将载玻片置于显微镜载物台上。

通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。

粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。

观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。

三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。

2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。

粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。

1.目的：建立粒度和粒度分布测定法操作规程，规范粒度和粒度分布测定法的操作。

2.范围：本公司产品、中间体的检验。

3.责任：QC 检验员。

4.内容：4.1简介：4.1.1本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

4.2第一法 （显微镜法）本法中的粒度，系指显微镜下观察到的长度表示。

4.2.1目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。

将镜台测微尺置于显微镜台上，对光调焦，并移动测微尺于视野中央；取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上。

此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并令左边的“0”刻度重合；寻找第二条重合刻度，记录两条刻度的读数；并根据比值计算除目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（μm ），由于镜台测微尺每格相当于10μm ，故目镜测微尺每小格的长度为：格数相重区间目镜测微尺的格数相重区间镜台测微尺的 10 当测定时要使用不同的放大倍数时，应分别标定。

4.2.2测定法取供试品，用力摇匀，粘度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入。

半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的例子。

再在200～500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（％）。

4.3第二法（筛分法）4.3.1.1筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。

手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。

实验粉尘粒径及分布测定一．实验的目的和意义粉尘粒径的大小与除尘效率有着密切的关系，因此粉尘粒径大小的测定示研究通风除尘技术的重要组成部分。

通过本实验应达到以下目的：1．掌握光学法测定粉尘粒径的基本原理及实验方法。

2．了解偏光显微镜的构造原理以及操作方法。

3．学会与粉尘粒径分布有关的数据处理及分析方法。

4.. 学习激光粒径分布仪的使用二．实验原理在光学显微镜下观察并测定的粉尘的粒径为投影粒径，包括面积等分径（Martin径）、定向径（Feret径）、长径、短径。

为便于操作，本实验使用定向直径。

在显微镜下测定光片中粉尘投影粒径的大小，通常使用带有刻度的接目镜来进行，这种接目镜的十字丝上刻有100个小格（又称刻度尺），每小格所代表的长度因物镜放大倍数的不同而异。

通过观测物台微尺给定长度的刻度，便可以确定目镜刻度尺上每小格所代表的长度。

在本实验中，我们同时采用另一种方法。

其过程为：用摄影镜头取代目镜，通过计算机显示器进行观察。

对给定物镜，取得物台微尺视图（如右上图），用指定软件打印出后，测定每格的纸上长度，最后确定单位纸上长度代表的实际长度。

然后再在该放大倍数下，取得粒子的粒径分布图（如右下图），便可测得粒子的试样的粒径分布。

粉尘是由各种不同粒径的粒子组成的集合体。

因此，测定好各个单一粉尘粒子的投影径以后，可通过多种方法得出粉尘的分散度。

常用的方法有列表法、直方图法、频率曲线法等。

为了更好地了解粉尘粒径分布、比较不同的粒子总体，可以适当地计算粉尘的几个特征数。

粉尘的特征数主要包括：算术平均径（d）、中位径（50%）（d50）、众径（d m）、方差、标准差等。

三．实验设备本实验应用它测定粉尘颗粒的投影粒径。

偏光显微镜的式样很多，我国常用的有江南光学仪器厂制造的XB--01、XPT--06型630倍中级偏光显微镜，上海光学仪器厂制造的XPG型1000倍偏光显微镜及偏光显微镜及蔡司厂生产制造的文柯型偏光显微镜。