环境工程专业实验报告
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环境工程专业实验报告
学 院
专 业
班 级
学 号
学生姓名
完成日期 实训项目1 气象色谱的使用操作
1.1 实验目的
1. 掌握气象色谱的使用方法
2. 了解气象色谱原理
1.2 实验原理
待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着载气的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。
1.3 实验操作
1.3.1仪器
山东金普GC-2010气相色谱仪、填充住或毛细管柱,固定相(SE-30),氢火焰检测器,微量进样器。
气相色谱仪主要包括:载气系统(气源、净化干燥管和载气流速控制)、进样系统(进样器、气化室)、色谱柱(填充柱或毛细管柱、柱箱)、检测器(可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见)、记录系统(放大器、记录仪或数据处理仪)以及温度控制系统等。
1.3.2试剂
邻甲苯胺(AR),未知浓度的邻甲苯胺溶液。
1.3.3谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个刷在接头处检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。 1.3.4仪器的调试
仪器等按上述接好,色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节气瓶上的减压阀旋钮(即:载气稳流阀),载气流量的设置视使用的色谱柱而定,一般,填充柱为20-30ml/min;毛细管柱的柱头压为0.6-0.8Mpa;氢气、空气全部处于关闭状态。
(1)启动主机,开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。
(2)各路温控检查 按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0. 1度。
(3)样品测试 仪器稳定后,用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。在记录仪上得到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下,用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。
1.4 结果数据处理
进样量:0.5uL
表一 邻甲苯胺标准液
水样 保留时间min 峰面积%
标样 6.61820
未知水样
10.74113 实训项目2 COD快速测定仪的使用
2.1 实验目的
1.掌握COD快速测定仪的使用方法
2.掌握COD测定原理
2.2 实验原理
该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中,于165℃氧化消解试样15min,Cr6+被还原为Cr3+, 测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量,换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。
2.3 实验操作
2.3.1仪器:
1、5B-3(B)型多元COD快速测定仪
2、5B-3(B)专用恒温消解装置,交流220V,50Hz,控温165±2℃, 消解时间10分钟,一次可同时加热消解12个样品。
3、专用消解管,具塞磨口刻度试管,耐温250℃以上,容积不小于15mL,高度不低于16cm,12mL有刻度线。
2.3.2试剂:D试剂、E试剂
2.3.3实验步骤
1打开消解器开关,绿色屏幕显示165,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温当温度经过20-30分钟后,红色数字同样显示165.0时,消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用,按[▲]键或[▼]键蜂鸣停止。
2量取2.5ml的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5ml待测水样放入1号反应管中,分别向两只反应管中同时加入0.7ml的D试剂,再分别向两个管中加入4.8ml的E试剂,匀摇匀后放入消解器中,按10分键;(管中液体一定要均匀,否则会造成喷溅)
3打开COD测定仪主机开关(注意打开开关时,仪器上方盖必须为闭合状态)预热5秒后自动进入测量状态。
4当10分钟到,消解器发出蜂鸣声表示消解完毕,取出反应管放入随机的冷却架中,按[2分]键,当2分钟到蜂鸣器响
5向两支反应管中分别加入2.5ml蒸馏水混匀(一定要摇匀)后,放入水冷槽中冷却2分钟, 6擦干反应管的表面,将比色皿标记为0、1号,将反应管中的液体分别对应全部倒入0和1号比色池中
7将2只比色皿依次放入比色槽中,将0号比色皿对准光路,闭合上盖,屏幕显示: T小于100.0,A小于1.000,Kn=3 Kv跟Kn有关
8按[空白]键,当屏幕最终显示:C=0.000mg/L
9打开上盖,屏幕显示:C=****mg/L
10按[置零]键,屏幕显示:C=9999mg/L
11闭合上盖,拉动拉杆,将1号比色皿对准光路,此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。
2.4 结果数据处理
待测水样COD值为983.7mg/L 实训项目3 溶解氧快速测定仪的使用
3.1 实验目的
1.了解YSI550A型溶氧仪的原理。
2.掌握溶氧仪的操作。
3.2 实验原理
氧电极以铂金(Pt)作阴极,Ag/AgCl作阳极,电解液为0.1M氯化钾 (KCl),用硅橡胶渗透膜作透气膜。测量时,在阳极和阴极间加上0.68V 的极化电压,氧通过渗透膜在阴极消耗,透过膜的氧量与水中溶解氧浓度 成正比,因而电极间的极限扩散电流与水中溶解氧浓度
3.3 实验操作
一、标定:
1、确定标定室海绵湿润,将探头插入标定室
2、打开仪器,预热15~20分钟
3、同时按上和下两键,进入CAL(标定)菜单
4、按“Mode”键至"%"显示在屏幕右侧,然后按确认键
5、输入海拔高度(可用默认值0),按确认键
6、主屏幕读数稳定后,再按确认键
7、输入盐度(0~70ppt,淡水为0),先按确认键,再按“Mode”键至mg/l显示在屏幕右侧,完成标定。
二、测量:
1、开启磁力搅拌器,液体流速约16cm/s
2、将探头插入待测液中,液面超过不锈钢段5mm
3、读数稳定后,记录氧浓度和水温度
3.4 结果数据处理
表二 水中溶解氧值
温度(℃) 12.8 12.8 12.8
溶解氧(mg/L) 11.64 11.58
11.53
实训项目4 碘量法测定水中溶解氧(DO)
4.1 实验目的
1熟悉氧化还原滴定的基本原理。
2 掌握碘量法滴定的基本操作和规程。
4.2 实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入MnSO4和碱性KI溶液时,立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已知化合的溶解氧将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氨<0.1mg/L、铁≤1mg/L,较为清洁的水样。
4.3 实验操作
4.3.1仪器
250mL溶解氧瓶,25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
4.3.2试剂
1.MnSO4溶液
2.碱性KI溶液、
3.浓硫酸
4. 1%淀粉溶液
5. 0.02500mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
4.3.3实验步骤:
1取自来水样:收集水样,直至水样从瓶口溢流。取样时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。
2将移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静止。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
3分析时轻轻打开瓶盖,立即将移液管插入液面下,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶盖,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。放置暗处静止5min。
4用移液管吸取100mL上述溶液,注入250ml锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标液滴定到溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。 4.4 结果数据处理
溶解氧(mg/L)
CV810001000.0254.5810001009
实训项目5 大气中SO2含量的测定
5.1 实验目的
1. 掌握大气采样仪的使用方法
2. 了解填料塔吸收净化有害气体装置概况
3. 掌握空气中SO2浓度测定方法
5.2 实验原理
大气中的二氧化硫溶于水,产生亚硫酸根离子,亚硫酸根离子再与甲醛溶液反应,生成稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加氨基碳酸铵使加成化合物分解,释放出二氧化硫,然后二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。
5.3 实验操作
5.3.1仪器:
1、QC—2B型空气采样器:流量范围0.1~1L/min,连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
2、722型可见光分光光度计:波长范围380~780nm。
3、多孔玻璃吸收管、容量瓶、移液管。
4、具塞比色管:10ml
5.3.2试剂:
1、对品红贮备液(2g/L):取0.20g对品红溶解于100mL浓度为10mol/L的盐酸溶液中。
2、对品红使用液(0.05%):取2g/L对品红贮备液62.5mL于250mL容量瓶中。加3mol/L磷酸溶液75mL用水稀释至标线,至少放置24h方可使用,存于暗处可稳定9个月。
3、甲醛吸收液2g/L
4、氨基碳酸铵溶液6g/L
5.3.3实验步骤
1将25ml甲醛吸收液注入吸收瓶中。
2用橡胶管把吸收瓶与采样器连接
3打开采样器,设置采样体积20L及时间20min。
4开始采样,记录采样数据。
5采样结束后,取样显色,比色测定:
①取10mL样品放入比色管中,加0.5mL氨基碳酸铵,再加1mL0.05%对品红,混匀,