气相色谱法有机硅的含量测定

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气相色谱法测定氮气中的氧含量

作者：周妍

来源：《品牌与标准化》2017年第05期

【摘 要】 本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操作条件和对其结果的讨论。

【关键词】 氮封 氮气中的氧含量 气相色谱

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.003

1 概述

化工类的产品生产过程中，工厂的很多装置都用到了氮封，氮封在化工类产品生产过程中是非常重要的部分，当惰性气体组分浓度增加到一定时，可使爆炸概率显著降低，从而大大的降低了发生事故的几率。因此在生产过程中对氮封后效果的检测是尤为重要的。化工产品在生产过程中所产生的可燃性气体、蒸汽、粉尘与空气构成的混合物的爆炸极限是随温度、压力、火源强度、含氧量和惰性气体含量的变化而变化的；若混合气体中的惰性气体含量增加，就会使爆炸上限明显降低，爆炸范围缩小。当惰性气体浓度增加到一定浓度时，可使爆炸范围降低至为零，即不会爆炸。而氮气因其惰性强、成本低、易制取被广泛的应用到企业中。为了了解氮封效果我们将一定体积的试样注入气相色谱中，样品在载气携带下流经色谱柱，分离成单一组份，经TCD检测各组分含量，用标准气体组份外标法进行定量。从而可以准确的掌握其装置的氮封效果。

2 企业中制取氮气的方法

常用的制取氮气的方法是空气分离法，空气分离法包括深冷法和变压吸附法。

2.1 深冷法

此法是先将空气压缩、冷却并使空气液化，利用氧、氮组分的沸点的不同（在标准大气压下氧的沸点为90K，氮的沸点为77K）在精馏塔的塔盘上使气、液接触进行质、热交换，高沸点的氧不断从蒸汽中冷凝成液体，低沸点的氮不断的转入蒸汽中，使上升的蒸汽中含氮量不断提高，而下流液体中含氧量越来越高，从而使氧、氮分离得到氮气或氧气。此法是在120K以下的温度条件下进行的故称为深冷法空气分离。

第９卷第４期　２００７牟１２月　辽宁师专学报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ＶＯ１．９　ＮＯ．４　Ｄｅｃ．２００　７　

【实验技术研究】　

气相色谱法测定空气中甲醇含量　

・　段科欣　

（本溪市化学工业学校，辽宁本溪１１７０２２）　

摘要：采用液体配制标样，利用气相色谱法测定空气中甲醇含量的实验方法及操作条件的选择，　

关键词：气相色谱法；空气；甲醇　

中图分类号：０６５７．７　１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８～５６８８（２００７）０４～０１０４—０２　

测定空气中微量甲醇的方法已有过报导，但多是采用分光比色法，而采用气相色谱法较少，特别是采　

用液体标样标定气体中甲醇含量则更少，分光比色法采样时间较长，试样需要化学处理，操作繁琐．本方　

法采用ｐｏｒａｐａｋ　Ｑ柱、ＦＩＤ检测器，用外标法进行定量，平均相对误差＜２％，该方法省力、省时，操作　

时间短，试样不需处理，分析一个试样只需１５　ｍｉｎ，灵敏度高，最小检测量为１．２５ｘ　１０一ｇ．由于采用氢　

火焰离子化检测器，排除了常规气体干扰，有机物质Ｃ　、Ｃ２、Ｃ３在甲醇前面出峰，Ｃ４以上在甲醇后面出　

峰，有机烃对甲醇也无干扰．本方法分析速度快、准确，操作简便，经现场实际检测，可用于安全动火分　

析．　

１仪器及试剂　

（１）仪器：ＧＩＲＤＥＬ３０００色谱仪．　

（２）试剂：异丙醇（不含甲醇），甲醇（色谱纯）　

２　实验内容　

２．１　色谱柱的选择　

为了选择最佳分离条件，采用ＦＦＡＰ柱、ＰＥＧ１５００柱、ｐｏｒａｐａｋ　Ｑ柱三种分析柱，对饱和烃、甲醇、　

乙醇、苯、甲苯、丙酮进行了保留时间的测定，其结果见表１．　

表１不同物质在ＦＦＡＰ柱、ＰＥＧ１５００柱、ｐｏｒａｐａｋ　Ｑ柱的保留时间　单位：ｍｉｎ　

试验证明，ｐｏｒａｐａｋ　Ｑ柱对分析空气中甲醇含量是比较理想的．　

２．２色谱仪操作条件　色谱仪操作条件：色谱柱，长２　ｍ，直径３　ｍｍ，不锈钢柱；检测器，氢火焰离子化检测器；柱温，　

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毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量

作者：邱永坚

来源：《科技与创新》2014年第11期

摘 要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。

关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源

中图分类号：X851 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0036-02

大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。

1 乙二醇含量测定方法的试验

1.1 试验仪器和试剂

活性炭吸附采样管，装入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色谱条件

色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0 mL/min，进样口温度为240 ℃，检测器温度为300 ℃，氢气流量为60 mL/min，空气流量为400 mL/min，柱温为210 ℃，分流比为15∶1，进样量为1 μL。

1 行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法》

（送审稿）编制说明

一 工作简况

1 项目背景和立项意义

最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。

硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。多晶硅生产尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床或CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。目前国内尚无完善的硅烷尾气检测方法。因此建立多晶硅生产尾气中硅烷含量的检验标准，对于优化流化床法或CVD炉法工艺参数，提高硅烷转化效率、提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。

2 任务来源

根据《工业和信息化部办公厅关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016] 58号）的要求，《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-0233T-YS，要求于2017年完成。

3 标准项目编制单位简况

内蒙古神舟硅业有限责任公司是中国航天科技集团公司第八研究院（上海航天工业（集团）有限公司）、上海航天汽车机电股份有限公司为主投资的专业从事硅材料研发、多晶硅及下游产品生产及销售为一体的高新技术企业。公司于2007年5月在内蒙古自治区呼和浩特市金桥开发区注册成立，注册资金达22亿元人民币。公司以打造万吨级多晶硅生产能力，并拥有核心技术和自主知识产权的一流新能源企业为目标，分两期建设多晶硅项目。经过几年试生产和技改，公司在稳定生产工艺、品质改善、节能降耗等方面都取得了突破，已形成年5000吨多晶硅产能，整个装置实现了连续、稳定、经济生产。公司于2011年顺利通过了国家工信部等三部委组织的多晶硅行业准入审核，2014年进入国家工信部公告的符合《光伏制造行业规范条件》企业名单之列。