熔点修约规则

1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。

3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。

QC检验人员负责本规程的实施。

4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。

5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。

用前应先加热至沸使脱气，并放冷。

5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。

5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。

用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。

若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。

干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

目的：建立熔点测定法标准操作规程。

适用范围：熔点测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。

在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。

由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。

本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。

2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。

2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。

1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。

3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。

QC检验人员负责本规程的实施。

4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。

5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。

用前应先加热至沸使脱气，并放冷。

5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。

5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。

用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。

若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。

干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。

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范围：适用于熔点测定。

责任者:质量控制部主任、化验员。

规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。

1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。

依法测定熔点,可以鉴别或检查该药品的纯杂程度.本法仅适用于药典“熔点操作法"中的第一法与第二法。

2. 仪器与用具2。

1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管,供盛装传温液用。

2。

2. 搅拌器:电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

2。

3。

温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计,其分浸高度宜在50mm至80mm之间。

熔点测定标准操作规程目的:建立熔点测定标准操作规程。

2.依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围:本标准适用于药品熔点的测定（第一法与第二法）。

4。

职责：QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1.简述:熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。

根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法"项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质,并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法。

遇有在正文中未注明方法时，均系指采用第一法。

在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。

由于测定方法、受热条件和判断标准的不同,常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。

本规程仅适用于中国药典“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。

5.2. 仪器与用具：5.2.1.加热用容器:硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管，供盛装传温液用。

5.2.2.搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液,使之温度均匀。

5.2.3.温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，汞球距离液面太近，易受外界气温的影响;分浸线高于80mm的，毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近(便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上)。

温度计除应符合国家技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正.5.2.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0。

熔点仪的校正规程核心提示：熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。

熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。

熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）熔点仪校正方法1仪器准备1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。

然后开启电源开关。

1.2设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。

2样品准备2.1 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

2.2 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。

2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。

3校正操作3.1 按下“校正”键，进入仪器校正界面。

3.2按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。

进入温度输入界面。

在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。

输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。

3.3每测好一标准品，操作提示处将显示“OK C”，我们根据重复性好坏以进行选择。

当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。

如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

3.4测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。

USP30-NF25《741》熔距或熔点为了药典应用起见，除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外，固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。

可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。

其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对，最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品<11>)。

依照供试品性质不同，此处列出五种测定熔点或熔距的方法。

如果专论中没有指定采用哪种方法，则用方法Ia测定。

混合熔点测定法可作为确证鉴别试验，测定时，将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较，如有可能应用相应的美国药典参比标准品。

测试中，供试品与混合物的观察值一致，便是化学性质相同的可靠依据。

装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计<21>)及可控温的热源组成。

根据所需温度选择液浴，一般采用液态石蜡油，对高温范围而言则适合采用液态硅油。

加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线，温度计汞球距容器底部约2cm。

可以用明火或电加热，毛细管约长l0cm，内径为0.8—1.2mm，壁厚0.2～0.3mm。

装置Ⅱ——可以在方法1，1a和1b中使用一个仪器。

装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块，和一个监测其温度的传感器组成。

此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程，典型的是依靠一束光和一个检测器。

此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距，或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。

操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。

除另有规定外，样品若含结晶水，则按专论规定的温度进行干燥脱水：若不含结晶水，则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。

取一根玻璃毛细管，一端熔封，将足够量的干燥的供试品粉末装入其中，轻轻地在坚实的表面上叩击，使粉末尽可能紧密地集结在管底，形成高2.5—3.5mm的柱体。

熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的及基本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。

通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。

二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如下图所示曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度T M即为该物质的熔点。

三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。

初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。

熔点、沸点的测定1．熔点的测定(一) 熔点的意义：有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。

实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点(熔化花围约在0．5℃以内)。

如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使熔化温度的范围增大，而且往往使熔点降低。

因此，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。

在测定熔点以前，要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。

(二)实验步骤：1）熔点管的准备：毛细管的直径一般为1毫米，长80－100毫米．如化合物不易研细，可用稍粗的毛细管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中．或将毛细管拉成二倍的长度，两端均加封闭保存．在使用之前，中部截断，分成二根．2）样品的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底．亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约2—3毫米．样品必须均匀地落入管底，不然，样品中如有空隙，即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间．3）仪器的装置：毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是最常用的装置：第一种装置（如图2—7(1)）是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上，在烧杯中放人—支玻璃搅拌棒(最好在玻璃棒底端绕一个环，便于上下搅拌)，放入约60毫升浓硫酸作为热浴液体；其次，将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，将其紧附在温度计旁，样品部分应靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上（如图2—7(2)）；，最后在温度计上端套一软木塞，并用铁夹挂化，将其垂直固定在离烧杯底约l厘米的中心处。

本实验采用第二种装置(如图2—8)是利用Thlete管，又叫b形管，也叫熔点测定管测定法。