粪箕笃中皂苷的分离纯化

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中草药中皂苷类成分的提取方法

2.2 超临界流体萃取法
超临界流体萃取技术（SFE）是 20 世纪 60 年代兴起的一种新型分离技术。国外已广泛用于香料、食品、石油、化工等领域。20 世纪 80 年代中期以来，由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点，超临界萃取技术逐渐被应用到中草药有效成分的提取分离上, 并且与气相色谱（GC）、红外光谱（IR）、气-质连用（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等联用形成有效的分析技术。
3.5 提取操作的 p H 值
为提高浸提效能，增加浸提成分的溶解度，增加制剂的稳定性，可在浸提溶剂中加入浸提辅助剂。常用的浸提辅助剂有酸、碱、酶及表面活性剂等。浸提过程中，除根据各种被浸出物质的理化性质选择适宜的溶剂外，提取溶剂的 pH 值与浸提效果有密切关系。在中药材浸提过程中，往往根据需要调整浸取溶剂的 pH 值，以利于某些有效成分的提取，如用酸性溶媒提取生物碱，用碱性溶媒提取皂苷等。
1.2 渗漉法
渗漉法主要分为单渗漉法、重渗漉法、逆流渗漉法和加压渗漉法。具体操作是将中草药粉末先装在渗漉器中，使药材浸渍 24～48 小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而下渗透过药材，从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗透进药粉细胞内溶出成分后，由于其比重加大而向下移动时，上层新加入的溶剂便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态过程，故浸出的效果优于浸渍法。但流速应加以控制（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中应该随时从药面上补充加入新的溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。当渗漉流出液的颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的 10 倍时，便认为已基本上提取完全。
3.6 提取时间

广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

广西壮药材粪箕笃质量标准的研究庞丹清;魏中璇;陈勇;阙祖亮;魏江存;张昕;庾延和【期刊名称】《井冈山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)001【摘要】目的建立和完善广西壮药粪箕笃药材的质量标准.方法根据《中国药典》2015年版第四部中药品标准研究方法首次对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金属的检测,并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定.结果粪箕笃药材水分不高于16.10％,总灰分不高于13.90％,酸不溶性灰分不高于1.28％,浸出物不低于9.29％,粪箕笃药材不含有千金藤啶碱成分.结论该方法可作为制定和完善粪箕笃药材质量标准的依据.【总页数】5页(P82-86)【作者】庞丹清;魏中璇;陈勇;阙祖亮;魏江存;张昕;庾延和【作者单位】广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200;广西中医药大学药学院,广西,南宁530200【正文语种】中文【中图分类】R927.11【相关文献】1.粪箕笃提取液抑菌活性初步研究 [J], 宁蕾;邓业成;骆海玉;秦卉2.广西壮药材粪箕笃质量标准的研究 [J], 庞丹清;魏中璇;陈勇;阙祖亮;魏江存;张昕;庾延和;3.广西壮药材细圆藤质量标准的初步研究 [J], 阙祖亮;魏中璇;陈勇;魏江存;庞丹清4.壮药粪箕笃的显微鉴别研究 [J], 戴忠华;韦松基;朱华;樊柳园;;;;;5.壮药粪箕笃的显微鉴别研究 [J], 戴忠华;韦威;樊柳园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

粪箕笃提取液抑菌活性初步研究

锈病菌、西瓜枯萎病菌和玉米炭疽病菌有明显的抑菌活性，２ｈ的抑菌率分别为１００％、５４％和９．４；７０．０９．５２０％茎提
取液对玉米炭疽病菌也有明显抑菌活性，２ｈ的抑菌率为９．９；７４８％叶提取液对７种病菌的抑菌活性均较低。根提取
天然产物研究。Ｅ—ｍｉｎｎｌｉ０＠ｙｈｏｃｍ．ｎａｌｉｇ８２ａｏ．ｏｃ。：ｅ５通信作者：邓业成，博士，教授，主要从事生物源天然产物农药研究。
Ｅ —ｍａｌｄｅｈｎ＠１３ｃｎ。ｉ：ｙｃｅｇ６．ｏ
２１粪箕笃植株不同部位提取液对病原真茵的抑制活性．
１８／。．ＯｇＬ用液一液萃取法对粪箕笃根提取物进行了初步分离，发现活性物质主要存在于正丁醇和水萃取物中，活性
成分是极性较大的物质。关键词：粪箕笃；抑菌活性；植物病原真菌
中图分类号：５７２０１￥６．３．文献标志码：Ａ文章编号：０１２—１０（０１０ — １６— ２０３２２１）１０６０基（Ｄ分离纯化培养获得。ＰＡ）
自０９０７。９１９）
膏２，０ｇ溶解于１０ｍＬ蒸馏水中，０依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取３次，合并３次萃取液，减压浓缩，得
各溶剂萃取物。然后通过抑菌活性测定各萃取物的活性。
２结果与分析
作者简介：蕾（９５）女，宁１８一，广西南宁人，硕士研究生，主要从事

中药皂苷类化学成分的提取分离技术

近30年来，三萜类成分的研究进展很快，特别是近10年从海洋生物中得到不少新型三萜化合物，是萜类成分研究中较为活跃的领域之一。
（五）结构与分类
按苷元结构分为两大类型:
1、甾体皂苷：具有27个C的螺旋甾烷或异螺旋甾烷结构；
2、三萜皂苷：具有30个C组成，由6个异戊二烯单位。
1、甾体皂苷
由甾体皂苷元与糖组成，苷元具有27个碳，其基本碳
R H -D-gluA2 -D-gluA2 -D-gluA3 -D-gluA4 -D-glu A-D-glu A-D-glu A-D-glu A-
黄甘草皂苷
举例：（3）
柴胡为伞形科柴胡属植物柴胡、
狭叶柴胡以及同属植物的干燥根。
柴胡中皂苷类成分主要为：柴胡皂苷A、C、D、E等。具有解热、镇痛、镇咳、抗炎等作用。
H
8
13
C10 、 C14 位上各连有一
15 30
H
7
29
H
个甲基， C4 位上有二个甲基，另外一个甲基在羊毛甾烷型中位于C13位。
羊毛脂烷型 (lanostane )
从灵芝中分离出一个三萜化合物，具有扶正固本之功。它的结构与羊毛甾烷相比，多了3=O，11=O，15=O，23=O，
多以游离或成苷成酯的形式存在
常见的糖：葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖，
糖醛酸，特殊糖（如芹糖、乙酰氨基糖等）
糖链：单糖链、双糖链、三糖链成苷位置：3、28（酯皂苷）或其它位-OH 次皂苷：原生苷被部分降解的产物
（四）研究进展与生物活性
1、甾体皂苷类

抗生育：杀灭精子、抗早孕主要用作合成甾体避孕药和激素类药物的原料。降血糖:伪原知母皂苷AⅢ和原知母皂苷AⅢ 降低胆固醇和免疫调节

皂苷的提取与纯化工艺研究进展-陈明

青海大学天然产物提取工艺学综述**: **日期: 2016年4月5日皂苷的提取与纯化工艺研究进展[摘要] 皂苷的提取和纯化对皂苷的理论研究和有效利用具有重要意义。

文章分析了影响皂苷提取、纯化过程的主要因素，介绍了国内外该方面的研究成果，对今后的研究工作提出了一些建议。

[关键词] 皂苷；提取；纯化；综述Development of Extraction and Purification Technology inTotal SaponinsAbstract: The extraction and purification technology is a crucial process for the Saponin production. Recent development of extraction and purification technology and major factors affecting extraction process in the field of the Total Saponins were reviewed in the paper.Keywords: saponins；extraction；purification；review皂苷广泛分布于自然界，包括三萜皂苷和甾体皂苷，因其水溶液振摇后可生成胶体溶液，并有持久性似肥皂溶液的泡沫而得名。

其中，三萜皂苷在豆科、五加科、葫芦科、毛茛科、石竹科、伞形科、鼠李科、报春花科等植物分布较多。

而甾体皂苷主要分布在薯蓣科、百合科、玄参科、菝葜科、龙舌兰科植物中。

经临床及药理证明，皂苷具有抗炎、抗肿瘤、抗菌和抗病毒、降低胆固醇、降血糖和免疫调节等多方面的生物活性和药理作用[1-4]。

由于其提取物往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定，用药多建立在经验的基础上，难以与现代医学接轨。

为解决这个问题，研究并优化皂苷的提取与纯化工艺十分必要。

大豆皂苷分离纯化方法研究进展

黄进[6 ] 研究了甲醇和乙酸乙酯作为沉淀溶剂纯化大豆皂苷。大豆皂苷在乙酸乙酯中溶解度低 ,大豆异黄酮在其中的溶解度高。而在甲醇和乙酸乙酯混和溶剂中大豆皂苷的溶解度进一步降低。田晶等[7] 将大豆皂苷的醇提液经正丁醇萃取 ,减压浓缩得浓缩液加入甲醇溶解后 ,再加入 10 倍体积的丙酮 ,搅拌 ,
利用大豆皂苷在正丁醇中的溶解度较大的性质 , 浓缩液加入一定体积的水溶解 ,再加入等体积的正丁醇萃取 ,减压蒸干回收正丁醇 ,即得大豆皂苷粗品。这种工艺得到的产品含量不高 ,只有 30 %左右[3～7] 。要制备高含量的大豆皂苷 ,必须进行进一步的纯化。 112 有机溶剂沉淀法
大豆皂苷浓缩液经正丁醇萃取 ,减压蒸馏回收正丁醇后得大豆皂苷稠膏 ,先加入甲醇或乙醇溶解 ,再加入乙酸乙酯、丙酮或乙醚等溶剂进行沉淀 ,通过离心分离得大豆皂苷。缺点是沉淀中形成的大豆皂苷颗粒非常细小 ,离心后上清液并不澄清 ,有相当部分的大豆皂苷颗粒并未能从上清液中分离出来 ,大豆皂苷回收率低 ,有机溶剂的用量较多。
许浮萍等[14] 发明采用食用级醇溶液 ,例如乙醇溶液萃取大豆脱脂豆粕 ,得到的提取液经浓缩后进行醇沉 ,醇沉处理得到的上层液经蒸发除去溶剂后加水离心分离 ,得到上清液和沉淀物 ,所述的沉淀物经处理后得到高纯度大豆异黄酮 ;离心所得的上清液用中极性或极性大孔树脂进行吸附分离 ,得到 75 %以上含量大豆皂苷。姜浩奎[15] 将料液经电渗析脱盐后 , 再将料液一次以上通过阳离子交换树脂柱 ,使其电导率进一步下降 ,再将上述料液通过非极性大孔吸附树脂柱 ,用 55 %～65 %的有机溶剂洗脱上述非极性大孔吸附树脂柱 ,收取洗脱液 ,通过真空浓缩回收有机溶剂后 ,将所得产物干燥 ,即得到高含量大豆皂苷。

中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术

从大黄中提取分离羟基蒽醌类是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离蒽醌苷元，苷元可溶于氯仿而被提出的原理。再利用各羟基蒽醌类化合物酸性不同，采用pH 梯度萃取法分离而得各单体苷元。
四知识链接与拓展
回
仪器的选择
流
及
溶剂的选择
连续回流
萃提取的适用范围取
法
提
操作过程
取法
优缺点
基本原则萃取技术的操作
COOH O
浓缩
酸化金黄色结晶
OH O OH
橙黄色结晶
乙醚液
OH O
（决明蒽醌甲醚）（含β-谷甾醇）
OMe
OMe
(大黄酚)
CH3 O
CH3 O
（四）蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等与石油醚、苯等混合，使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
一从决明子中提取分离蒽醌类化合物还可采用下列方法决明子药材8倍量水提取3次过滤药渣滤液wdl树脂吸附先用水冲洗至无色再用70乙醇洗至无色回收乙醇浸膏硅胶柱层析氯仿甲醇水洗脱结合硅胶h干柱层析大黄酚大黄素甲醚大黄素芦荟大黄素橙钝新素大黄素甲醚8d吡喃葡萄糖苷决明子粗粉95乙醇回流提取3次每次1h减压回收浸膏加水混悬石油醚脱脂后正丁醇萃取水相正丁醇相聚酰胺柱层析乙醇水梯度洗脱洗脱液反复tsgelhw40柱层析2甲氧基大黄酚8od吡喃葡萄糖苷46
酸性强弱的规律: 含-COOH者＞含2个以上β-OH者＞含1个βOH者＞含2个以上αOH者＞含1个α-OH
由于羰基氧原子的存在，蒽醌类成分还具弱碱性，故能溶于浓硫酸中成盐再转成阳碳离子，同时伴有颜色的显著改变，一般显红至紫红色.

蒺藜皂甙的提取及部分纯化研究

京长安科学仪器厂。
１．２实验方法
１．２．１蒺藜皂甙的提取及分离
１．２．１．１水提醇沉法
正丁醇相浓缩至干，少量水溶，上柱，依次用蒸
馏水和２０％，３０％，４０％，５０％，５５％，６０％，６５％，
祛风、平肝解郁、明目、止痒等功效。＿１０蒺藜的主要
生理活性成分为皂甙，有明显的强壮及抗动脉硬化作用。苏联及保加利亚用其总皂甙制剂治疗动脉硬化及提高性功能；我国用其全草开发了相应制剂 “ 心脑舒通 ” ，在防治心脑血管疾病与性功能减退症方面显示良好疗效。ｌ３鉴于蒺藜皂甙在健身、抗疲劳方面的突出作用，它有望成为功能因子研究领域中的一颗新星。本实验在前人工作的基础上对蒺藜皂甙的提取、分离、部分纯化的工艺条件进行了系统
酸与样液清楚地分为两层。两液面间有紫色环，说明样液中含糖。
：１０，ｗ／Ｖ）回流提取３ｈ，趁热过滤，真空浓缩，以蒸馏水定容至５０ｍＬ，搅拌下缓慢加人９５％乙醇４２５ｍｌ，滤去沉淀，真空浓缩至近干，硅藻土转移，滤纸包裹，依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯索氏提取１ｈ，再用正丁醇索氏提取３ｈ。各提取组分分别浓

粪箕笃治疗前列腺增生小鼠有效部位的筛选

粪箕笃治疗前列腺增生小鼠有效部位的筛选摘要】目的筛选粪箕笃治疗前列腺增生的有效部位。

方法采用皮下注射丙酸睾酮制作前列腺增生小鼠模型，观察粪箕笃各溶剂萃取物对前列腺指数的变化改变。

结果粪箕笃氯仿萃取物可明显降低前列腺增生小鼠的前列腺湿重，前列腺体积和前列腺指数。

结论粪箕笃氯仿萃取物为治疗前列腺增生的有效部位。

【关键词】粪箕笃丙酸睾酮前列腺增生前列腺指数小鼠【中图分类号】R965 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）25-0214-02粪箕笃，别名蛤乸草、田鸡草、雷砵嘴、畚箕草、飞天雷公、犁壁藤、铁板膏药草等，多年生草本，防己科植物粪箕笃（Herba Stephaniae Longae Stephania longa Lour.）的全草或根茎及根，产于我国南部，主要分布于广东等地，为岭南地区特有药材，在海拔1000米灌木林或亚热带林区大量分布。

其味腥，性平，功效为清热解毒，利湿通便，消疮肿[1,2]。

另有民间偏方用于前列腺增生的治疗。

为筛选粪箕笃治疗前列腺增生的有效部位，我们观察了粪箕笃不同溶剂萃取物对小鼠前列腺增生模型的影响。

1 实验材料粪箕笃（购自广州清平中药批发市场，经鉴定为正品）；丙酸睾酮注射液（上海通用药业股份有限公司生产，含量：25 g/L，批号：120726）；舍尼通（南京美瑞制药有限公司制造，每片含P5 70mg，EA10 4mg（实验剂量按74mg每片计算），批号：20110929）；昆明小鼠（雄性，体重20±2.0g，购自广东省医学实验动物中心，合格证号：粤监证字2008A003)；其他试剂为分析纯规格。

2 实验方法[3-5]2.1粪箕笃萃取物的制备取粪箕笃粉碎成粗粉，加入8倍量95%乙醇提取2次，每次45min，弃去药渣，取提取液，回收乙醇，浓缩成流浸膏后，分别用石油醚、乙酸乙酯、氯仿、水饱和正丁醇萃取，每种溶剂萃取3次，得石油醚、乙酸乙酯、氯仿、饱和正丁醇萃取液与水层，分别浓缩成一定规格的浓度稠浸膏，密封保存备用，每次给药按2g/100g粪箕笃量算。

皂苷提取纯化的工艺流程及依据

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柱层析用硅胶（200 － 300 目，青岛海洋化工厂产，批号： 0140051），GF254 薄层层析预制板（青岛海洋化工厂产，批号：20140808）；β －谷甾醇－ 3 － O － β － D －葡萄糖苷对照品（中山森谱生物科技有限公司产，批号：20141225），色谱甲醇（霍尼韦尔贸易（上海）有限公司产，批号：NAAG3H）；乙醇、氯仿等其他试剂均为国产分析纯。
甾醇－ 3 － O － β － D －葡萄糖苷，分子结构图见图 4。表 1 化合物 1 13C － NMR 数据
No．
δNo．
δNo．
δ
（Stephania longa Lour．）为防己科植物，主产广东、广西（特别是桂西北大量出产）等地，粪箕笃味辛，性平，具有清热解毒、利湿通便、消疮肿等功效［5］，民间常用其煎剂作清热消毒、利
收稿日期： 2015 － 06 － 04 基金项目：广东省自然科学基金课题（编号：S2012010010489）作者简介：通讯作者：杨安平（1973—），副教授。
·84·
山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2015 年第 44 卷
图 1 化合物 1 的 ESI － MS 图谱
第 14 期
王立志，等：粪箕笃中皂苷的分离纯化
粪箕笃中皂苷的分离纯化
王立志1 ，杨安平2*
（1．佛山市仁汇医药科技有限公司，广东佛山 528000； 2．佛山科学技术学院，广东佛山，528000）
·83·
摘要：目的：研究粪箕笃的皂苷类化学成分，寻找新的活性物质。方法：用硅胶柱色谱进行分离，通过光谱分析（ HPLC － MS，
图 3 化合物 1 的 13C － NMR 图谱
经 TLC 分析，在三个不同展开系统中展开，Rf 值均与对照品一致，且混合测定熔点不下降，故鉴定化合物为 β －谷
分，其原因多由湿热之邪蕴结下焦，使得肾和膀胱气化失司，进而尿量减少，排尿困难，甚则小便不通［4］。粪箕笃
1 仪器与材料
核磁共振仪（瑞士 Bruker 公司产，型号：Bruker AVANCE 500 型）；液相－质谱联用仪（美国安捷伦仪器有限公司产，型号：LC1200 型）；分析型高效液相色谱（北京创新通恒仪器有限公司产，型号：LC3000 型）；半制备液相色谱（北京创新通恒仪器有限公司产：LC3000 型）。
3 化合物鉴定
化合物：白色粉末，mp：293 ～ 295℃ 。溶于吡啶，不溶于甲醇、水、丙酮、醋酸。紫外 365nm 下可见紫色荧光。 Liebermann － Burchard 反应和 Molish 反应均为阳性，提示为三萜皂苷类化合物。ESI － MS m / z：599［M + Na］+ ，575［M － H］－，推导其分子量为 576，ESI － MS 图谱见图 1。
从色谱图可以看出，水与空气峰能完全分离从而不影响水分的测定，在最佳色谱条件下，水在 1． 2min 左右出峰，样品在 10min 内全部出峰。
A2 ———加水标样中水的峰面积。
2． 5 方法的精密度和回收率试验
分别测定 3 个水分含量不相同的糠醛产品取 3 种不同厂家生产的工业糠醛，编号分别为 1#、2#、3#，按照 1． 4 所述的方法进行气相色谱测定，根据色谱图中水的峰面积和样品中加水量，按照 2． 4 的公式计算样品中水的百分含量。每种样品平行测定 5 次，计算标准偏差（方法精密度），计算结果见表 1。
粪箕笃采集于广西，经广西中医药大学李勇华教授鉴别为防己科千金藤属粪箕笃，批号：20140812。
2 提取与分离
称取 1． 0kg 粪基笃药材经粉碎后，按料液比 1：10 加入
65% 乙醇加热浸提，提取 2 次，每次 1 小时，合并提取液，减压浓缩得到浸膏 158g。用石油醚萃取后，用氯仿进行萃取，得氯仿萃取物，取氯仿萃取浸膏用水混悬，水混悬液上 D101 大孔树脂，分别采用水、30% 乙醇、60% 乙醇及 95% 的乙醇进行洗脱，分段收集洗脱液。各取 2mL 上述分段收集液，沸水浴上蒸干，残留物以几滴醋酐溶解，加入醋酐－浓硫酸（20： 1）数滴，经过颜色反应确定皂苷成分在 60% 乙醇洗脱部分，浓缩后得到浸膏 5． 79g。取这部分浸膏用少量的甲醇溶解后，按照样品：硅胶 = 1：1 的比例拌样，待样品干后加入到硅胶柱的最上端，以氯仿：甲醇进行梯度洗脱，梯度浓度由 20：1 到 1：1，并采用醋酐－浓硫酸方法进行鉴别，筛选出含皂苷类成分的洗脱液进行合并，并进行分析型 HPLC 液相分析、半制备型 HPLC 液相分离、液质联用仪、核磁共振仪分析分离得到一皂苷类化合物。
文献标识码： A
文章编号： 1008 － 021X（2015）14 － 0083 － 03
粪箕笃，为多年生的草本植物，为防己科植物粪箕笃（ Herba Stephaniae Longae Stephania longa Lour．）的全草或根茎及根，产于我国南部，主要分布于广东、广西等地，为岭南地区特有药材，具有清热解毒、利湿消肿、祛风活络之功效，用于热病发狂，泄泻，痢疾，小便淋涩，水肿，黄疸，风湿痹痛，喉痹，疮痈肿毒，毒蛇咬伤［1］。杨淑君等［2］采用皮下注射丙酸睾酮制作前列腺增生小鼠模型，观察粪箕笃乙醇提取物的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等各萃取物对前列腺增生小鼠的前列腺湿重、前列腺体积与前列腺指数的影响，结果显示粪箕笃乙醇提取物的氯仿萃取物可明显降低前列腺增生小鼠的前列腺湿重、前列腺体积和前列腺指数。经化学鉴别粪箕笃乙醇提取物的氯仿萃取物为皂苷类成分，提示粪箕笃皂苷类成分具有治疗前列腺增生的效果，为了更好地发挥其效果，本实验以分离粪箕笃单体皂苷为目标，采用硅胶柱色谱、高效液相色谱等进行分离，通过光谱分析（ HPLC － MS， 1 HNMR，13 CNMR）鉴定化学结构，结果报道如下：
图 2 化合物 1 的 1H － NMR 图谱
在 13C － NMR（ DMSO － d6，400MHz）谱中，位于低场的苷键为 β 构型，并在 δ 61． 06 ～ 76． 73 出现了与 β － D －吡喃
δ140． 42（ C － 5 ）和 δ121． 14 （ C － 6 ）为两个烯碳信号，且 δ140． 42、121． 14 提示为角甲基双键特征峰信号。在 δ100． 79 处给出一个葡萄糖端基 C － 1 ＇信号，根据其化学位移得知糖
表 1 样品测定及精密度结果（ n = 5）
样品
样品含量 /%
4 讨论
前列腺增生肥大，属祖国医学“癃闭”范畴。有急慢性之
醇－ D －葡萄糖苷成分为同一化合物。下一步可对该化合物进行进一步治疗前列腺增生药效学的研究。
( 下转第 87 页)
第 14 期
李世慧，等：气相色谱法测定醛、酮产品中水分
·87·
检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定。PLOT － Q 毛细管色谱柱的最高使用温度为 270℃ ，因此，试验选择检测温度为 250℃ 。
1HNMR，13CNMR）鉴定其化学结构。结果：从粪箕笃提取物中分离得到 1 种皂苷，其化学结构鉴定为 β －谷甾醇－ 3 － O － β － D －
葡萄糖苷（1）。结论该化合物为从本属植物中分得。
关键词：粪箕笃；皂苷；β －谷甾醇－ 3 － O － β － D －葡萄糖苷
中图分类号： TQ461
葡萄糖苷一致的 5 个碳信号（ Glc － C － 2＇～ C － 6＇：73． 5，76． 9， 70． 1，76． 7，61． 1），确定分子结构中存在一个葡萄糖基，13 C － NMR 数据详见表 1，13 C － NMR 图谱见图 3。
第 14 期
王立志，等：粪箕笃中皂苷的分离纯化
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1 H － NMR（ DMSO － d6，400MHz）谱显示并根据文献［3］归属 δ0． 65（3H，s，18 － CH3 ），0． 79（3H，m，27 － CH3 ），0． 81（3H，m，26 － CH3 ），0． 82（3H，m，29 － CH3 ），0． 90 （3H， d，J = 5． 6 Hz，21 － CH3 ），0． 96（3H，m，19 － CH3 ）共 6 个甲基质子信号。δ 5． 33（1H，s，6 － H）为一个双键氢信号，δ3． 64（1H，m，3 － H）为一个连氧碳上的氢信号，表明其具有甾体化合物的氢谱特征峰。δ4． 22（1H，d，J = 7． 6 Hz），从偶合常数得知这个糖苷键类型为 β 构型，1 H － NMR 图谱见图 2。
用。提示非生物碱是粪箕笃治疗前列腺肥大的有效成分之一。杨淑君等［2］观察粪箕笃乙醇提取物的石油醚、氯仿、乙
酸乙酯、正丁醇等各萃取物对前列腺增生小鼠的前列腺湿
重、前列腺体积与前列腺指数的影响，结果显示粪箕笃乙醇
提取物的氯仿萃取物可明显降低前列腺增生小鼠的前列腺
湿重、前列腺体积和前列腺指数，经化学鉴别粪箕笃乙醇提
35． 5
3＇
76． 9
9
49． 6
21
18． 6
4＇
70． 1
10
36． 2
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33． 3
5＇
76． 7
11
20． 6
23
25． 4
6＇
61． 1
12
40． 1
24
45． 1
尿消肿，治疗前列腺肥大。粪箕笃为防己科植物，防己科植物主要含有生物碱类成分，部分含有非生物碱类成分，劳爱娜在粪箕笃生物碱化学成分系列研究［6 － 8］中先后发现五种莲花氏烷型生物碱，分别为 stephaboline（ Ⅰ）、longanine（ Ⅱ）、 longanone（ Ⅲ）、stephabyssine （ Ⅳ）、prostephabyssine （ Ⅴ）等，邓京振等［9］在粪箕笃地上部分非碱性成分的分离和鉴定研究中分离得到 5 个非碱性成分，分别鉴定为阿魏酸－对羟基苯乙醇酯、对－香豆酸－对羟基苯乙醇酯、桂皮酸、β －谷甾醇及 β －谷甾醇－ D －葡萄糖苷。林启云等［10］通过观察粪箕笃各提取物的利尿实验实验证实粪箕笃醇提物有利于排尿效果，进一步研究证实非生物碱有明显有利于排尿作用，生物碱部分不但没有有利于排尿效果，反而有抑制排尿作