三七中皂苷的提取和分离PPT课件
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三七皂苷成分的提取分析,《药典》上采用的回流提取方法[3],该方法存在周期较长、成分损失大、提取率不高等缺点[4]。
同回流法相比,超声提取法具有提取时间短、提取率高、提取成分完全、污染少及设备简单等特点[4]。
近年来超声提取技术的发展为药材样品的大批量快速提取分析提供了方便,适合于皂苷[5]、黄酮[6]、生物碱[7]等成分的提取。
关于三七皂苷成分提取的报道很多,但其多采用比色法测定三七总皂苷含量为指标进行提取工艺优化[8 ~10],未见采用HPLC 同时测定三七中主要皂苷成分含量为指标,来优选三七的超声提取工艺。
本文采用HPLC 同时测定三七中4 种主要皂苷成分,比较了超声提取法和回流法对三七皂苷成分的提取效果,并采用正交试验,考察甲醇浓度、超声时间、溶剂体积对皂苷成分提取效果的影响,以确定最佳提取工艺,为三七药材样品大批量质检提供提取方法。
三七超微粉体物理特性及有效成分的提取
采用响应曲面优化得到三七多糖的最佳提取工艺:提取温度,提取时间液料比人分别测定不同粒度的三七粉在该工艺条件下的多糖提取率,粒度的逐渐减小多糖提取率呈现先增大后减小的趋势,从而得出球磨粉碎的三七微粉多糖提取率最大。
β-谷甾醇乙醇浓度90%,液料比12 1 m L/g,超声温度为55 ℃,超声时间19 min.在此工艺下,景天三七中β-谷甾醇提取率约为0.152% .
采用超声波乙醇回流法从三七中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮进行鉴别,并用分光光度法测定样品中总黄酮的含量为,其纯度和产率均较高。
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。
在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。
,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。
结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。
2方法与结果[ 2~4] 2. 1超声提取法正交试验、验证和提取方法超声波提取方法称取三七粗粉20 g ,经正交选择,用75%的乙醇超声提取3次,每次2 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使提取液中乙醇含量不超过0. 5%,再用中空纤维膜过滤器进行超滤,获取2 000分子量以下的超滤液( 三七皂苷的分子量在2 000以下) ,浓缩,上D 101大孔吸附树脂柱,用水洗至流出液无色,改用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] ,减压浓缩,真空干燥得三七总提取物( 测总皂苷、人参皂苷Rb 1、Rg 1 的含量)水煎煮方法称取三七粗粉20 g ,选择煎煮时间、用水倍量、煎煮次数三因素,应用L 9( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 10倍量的水煎煮2次,每次1 h 。
水提取液用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
乙醇回流提取方法称取三七粗粉20 g ,选择回流时间、乙醇浓度、回流提取次数三因素,应用L 9 ( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 75%的乙醇回流提取2次,每次1 h 。
提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使乙醇含量不超过0. 5%, 再用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。
提取工艺的得率比较用上述三种提取方法, 即水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法三法的最佳工艺提取。
三七有效成分不同提取方法结果比较提取方法三七总皂苷提取率(%)占总皂苷含量(%) 人参皂苷Rg 1 人参皂苷Rb 1权重值水煎煮法83. 29 10. 74 44. 12 88. 3乙醇回流法80. 07 14. 08 55. 18 89. 47超声提取法101. 12 16. 43 59. 59 97. 243含量测定3. 1三七总皂苷的含量测定3. 1. 1对照品溶液的制备精密称取三七总皂苷对照品5 mg ,用无水乙醇定容至50 mL容量瓶中, 做对照品溶液。