X射线仪物相定性分析—南理工

中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1604 班级姓名任稳学号0603160409 同组者实验日期2018 年11 月11 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。

灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。

阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X 射线。

在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。

转靶X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路２、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF 文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X 的质量分数可表示为：∑==N A i iA i X A XX K I K I W式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称直至全部物相鉴定出来。

X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。

物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。

（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。

一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。

封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。

必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。

原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。

二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。

为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。

试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。

◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。

南京理工大学分析测试中心仪器设备展示X射线光电子能谱仪(XPS)简介1.仪器名称：全自动聚焦扫描微区光电子能仪(XPS)2.产品型号：PHI QuanteraⅡ3.品牌：日美纳米表面分析仪器公司4.产地：日本5.主要技术指标系统到达真空<5×10-10 torr；Ag样品XPS光电子能量分辨率Ag 3d 5/2 峰半高宽FWHM < 0.50 eV ；PET 样品XPS光电子能量分辨率C 1s的O=C-O峰半高宽FWHM < 0.85 eV ；最小X射线斑束<9.0μm 在x方向；<9.0μm 在y方向；XPS灵敏度> 15kcps <10.0 μm能量分辨率<0.60 eV离子枪最大电流>5.0 μA @ 5 kV ；6.仪器使用范围电子能谱仪可以对固体样品的表面元素组成进行定性和定量分析，还可以对样品表面原子的化学态及分子结构进行分析研究。

利用氩离子深度剖析技术和角分辨XPS技术，可以获得样品表面不同深度的组成变化情况。

利用小束斑X射线，可以对样品表面进行微区分析和元素及化学态成像分析。

利用原位处理反应池，可在不同温度及压力下对样品进行不同气氛的处理，以获得实际使用气氛对样品表面组成及状态变化的动态影响信息。

适用于高分子材料、催化、电化学、半导体、金属、合金以及生物医学材料等。

管理员：白华萍X射线衍射仪（XRD）一仪器型号：D8 ADVANCE二制造厂商：德国布鲁克公司三主要技术指标：测量精度：角度重现性±0.0001°；测角仪半径≥200mm，测角圆直径可连续改变；最小步长0.0001°；角度范围（2θ）：-110～168°；最大扫描速度或最高定位速度：1500°/分；温度范围：室温～900℃；环境压力：1mbar-10bar；最大输出：18KW；稳定性：±0.01%；管电压：20～60kV(1kV/1step)；管电流：10～300mA四功能及应用范围：仪器功能：X射线衍射仪对单晶、多晶和非晶样品进行结构参数分析，如物相鉴定和定量分析、室温至高温段的物相分析、晶胞参数测定（晶体结构分析）、多晶X-射线衍射的指标化以及晶粒尺寸和结晶度的测定等。

衍射仪和物相定性分析
X射线衍射仪是一种技术，用于确定和分析物质的物相，其原理是以
X射线源为中心，利用X射线束照射到被测物质的表面上，表面上的X射
线束会发生衍射，由衍射参数、衍射强度及衍射谱线等参数表征其结构信息，从而获得物质组成的定量分析。

X射线衍射仪可以提供准确的表征，
性能稳定，可用于短时间内的定量分析，无需分离纯化样品，还可以提供
模拟实验和模拟技术，可用于分析物质的结构及其变化。

其实，X射线衍射仪只是物相定性分析的一种方法，它的优点仅限于
可以提供物质结构及其变化的准确分析，但只能用于短时间内的定量分析，它不能提供物质物相的定性分析，比如晶体结构分析、晶体相变分析等。

物相定性分析是一种对物质结构进行综合分析的实验技术，包括X射
线衍射实验和表征实验，它可以准确获取物质的定性特征，以便对晶相、
晶体结构、晶体相变和界面性质等进行定性分析。

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。

通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。

本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。

nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。

通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。

在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。

然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。

衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。

在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。

衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。

通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。

通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。

数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。

对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。

此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。

常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。

这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。

需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。

例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。

此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。

综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。

通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。

此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。

X射线衍射定性相分析1 引言生产和科研中，常使用钢铁、有色金属和各种有机和无机材料，往往需要用X射线衍射技术分析它们属何种物质和属哪种晶体结构，得出分子式，这是定性相分析的主要内容。

通常的化学分析法如容量法、重量法、比色法、光谱法等，给出的是组成物体的元素及其含量，难于确定它们是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。

而这些信息对工艺的控制和物质使用性能则颇为重要。

X射线相分析方法恰恰在解决这些问题方面有独到之处，且所用试样量少，不改变物体化学性质，因而成为相分析的重要手段。

它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应用的不可或缺的重要综合分析手段之一。

2 定性相分析的理论基础多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成 (如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。

一种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。

在实际工作中七个晶系叫法有多种，英文名称也不尽相同。

物相的X射线衍射谱中，各衍射线条的角度位置及衍射强度会随所用辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。

故而总是将衍射线的角按转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。

强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度，其他线条强度则为，这样，d值及便成为定性相分析中常用的两个主要参数。

上面提到的标准数据文件卡片，以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶体结构已知物相的d值和I值，将d值和及其他有关资料汇集成该物相的标准数据卡片。

《材料分析方法》复试考题一、解释下列名字的不同1、X射线衍射与电子衍射有何异同？电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小,约为10-2rad,而X射线衍射时,最大角可接近n /2。

2）电子衍射操作时采用薄膜样品，薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状，于是，增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的围，反射球面可以近似看成一个平面•可以认为，电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面•这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向，便于实际结构分析。

4）原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、特征x射线与连续x射线4、物相分析与成分分析二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪4、忘了，反正就是XRD透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。

2011复试材料分析方法回忆版一、简答题（40=5*4+10*2）1、连续X射线与特征X射线的特点连续X射线：1）X射线强度I沿着波长连续分布2）存在短波限入SWL3）存在最大强度对应的波长入m特征X射线波长对阳极靶材有严格恒定数值。

实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。

本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。

实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。

将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。

2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。

利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。

在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。

分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。

分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。

总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。

X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。

X 射线物相定性分析实验一、简述X 射线物相定性分析的原理和方法晶体的X 射线衍射图像是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶无知，都有特定的结构参数，与众不同，其结果是实验得出的衍射图谱都跟一种特定的物质对应。

如果事先对每种单相物质都测定一组晶面间距d 值和相应的衍射强度(相对强度)，并制成PDF 卡片。

将实验测定的衍射图谱数据与粉末衍射文件中某一卡片上的数据相比较，从而判定未知物相。

二、实验过程分析1、制作样品，放入实验样品仓。

开启X 射线衍射仪，打开X 射线衍射仪控制操作系统，校读系统，使X 射线探测器转到起始测量角度。

2、开始测量，设置角度测量范围、操作者和样品名。

3、测量结束，保存数据到相应的专业子目录。

4、打开图谱分析软件，选择图像平滑点数，使图像平滑并打印图像。

5、根据衍射图谱，首先选出衍射峰，测量出对应的2θ和波峰净高度。

6、由布拉格衍射公式换算出晶面间距d ；选最高峰I 1为100，换算出其它峰相应的I/ I 1。

三强线数据如下：d 1 d 2 d 3 I 1 I 2 I 33.25 1.68 2.49 100 51 457、根据三强线进行数字检索，经过d 和相对强度的仔细对比，查得相应的索引数据为：8、在卡片柜里找出卡片号为4-0551的卡片，根据卡片数据列出详细的数据对比如下：实验数据 卡片号4-05512θ d 值 I/ I 1d 值I/ I 1 27.44 3.251 100 3.245 100 36.12 2.486 45 2.489 41 2.297 7 41.25 2.18 19.9 2.188 22 2.054 9 54.42 1.686 51.98 1.68 50 56.71 1.62 14.9 1.624 161.48 8d 1d 2d 3I 1 I 2 I 3 化学式英文名称卡片号3.25 1.69 2.49 100 50 41TiO 2 TiTaniu Dioxide 4-05511.453 669.12 1.36 12 1.36 1669.71 1.349 7 1.347 71.305 11.243 31.2 11.17 4误差定性分析：样品制作的时候，表面不可能绝对平整以及粉末在样品框窗口分布的不均匀，可能导致相对强度的测量没有和PDF卡片理想的吻合。

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种常见的物相分析方法，用于确定材料的晶体结构和相组成。

本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备，并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。

X射线是一种电磁波，具有较短的波长和高频率，可以穿透物质并与其相互作用。

X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象，当X射线与物质的晶体格子相互作用时，射线会发生衍射，形成一系列衍射峰。

这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。

XRD仪器：XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。

X射线源通常是钨或铜的X射线管，通过加热和加电产生连续谱的X射线。

样品台用于固定和旋转样品，以便在各个角度下获取衍射数据。

衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器，用于检测和测量衍射峰的位置和强度。

数据采集系统负责收集和处理衍射数据，生成XRD图样。

样品制备：样品制备是XRD实验中的重要一步，样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。

通常，样品可以是固态、薄膜、粉末或液态，根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。

固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。

粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。

对于液态样品，则需通过制备薄膜或浓缩溶液后，使用特殊的样品夹具测量。

应用和解析方法：XRD在材料科学领域具有广泛的应用，如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。

通过XRD实验，可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。

对于XRD实验的解析方法，首先需要进行物相定性分析。

这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对，确定样品的物相组成。

在比对过程中，可根据衍射峰的位置和强度进行匹配，并利用标准物相的晶胞参数进行校正。

此外，样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。

通过在衍射图样中标记峰的位置，可以计算晶胞参数和晶体取向，从而确定样品的晶体结构。

同时，XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。

简述x射线物相定性分析原理
X射线物相定性分析原理是利用物质对X射线的散射和吸收特性，通过分析X射线衍射图像来确定物质的晶体结构和组成。

具体步骤如下：
1. 收集X射线衍射数据：将待分析的样品放置在X射线源和衍射仪之间，然后通过控制X射线源的位置和角度，使得X 射线射向样品。

样品中的原子核和电子会与入射的X射线发生相互作用，产生散射和吸收。

2. 衍射图像记录：当入射的X射线通过样品时，会被样品中的原子散射，并形成一系列新的X射线波，这些波会构成一个或多个衍射峰。

这些衍射峰的强度和位置与样品内部晶体的结构和组成之间存在一定的关系。

使用X射线探测器记录衍射图像，将衍射峰的位置和强度信息转化为电信号。

3. 数据处理：通过对衍射图像进行数据处理，可以得到衍射峰的位置和强度信息。

这些数据可以被用来确定样品中的晶体结构和组成。

根据布拉格方程和衍射峰的位置，可以计算出晶体的晶格常数、晶胞参数以及晶体内部的原子位置和排列方式。

衍射峰强度的分析可以提供关于晶体中原子的种类和数量的信息。

4. 物相确定：将样品的衍射图像与已知物相的标准衍射图像进行比对，通过衍射峰的匹配来确定样品中的物相。

每种物相具有特定的衍射峰位置和强度，通过对比实验测得的衍射图像和已知物相的衍射图像，可以确定样品中存在的物相类型。

总之，X射线物相定性分析原理是基于X射线与样品之间的散射和吸收特性，通过对衍射图像进行数据处理和比对，来确定样品中的物相类型和晶体结构组成。

XRD实验物相定性分析报告X射线衍射（XRD）是一种常用的非破坏性物相分析方法，可用于定性和定量分析样品的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。

在本次XRD实验中，我们将对一系列样品进行物相定性的分析。

首先，我们选取了五个不同的样品进行实验。

这些样品包括纯净的金属铜、金属铝以及复合样品铜铝合金，以及两种不同的无机化合物（氧化铜和氧化铝）。

实验使用的仪器是一台经典的X射线粉末衍射仪。

在实验中，我们首先对每个样品进行了样品的制备。

对于金属样品，我们使用细砂纸对其进行打磨，以获得光滑的表面；对于化合物样品，我们使用电子天平仔细称取，并在细砂纸上打磨以获得细粉末。

接下来，我们将样品放置在玻璃制的样品台上，并确保样品表面的平整度和均匀性。

然后，我们调整仪器的参数，例如电压和电流，以获得最佳的实验条件。

最后，我们通过旋转样品台来获取样品在不同角度下的衍射图谱。

根据实验得到的衍射图谱，我们可以观察到不同样品之间的显著差异。

在所有样品中，我们观察到了数个有强衍射峰的峰位，这些峰位对应于不同的晶面。

通过与标准晶体数据库进行对比，我们可以确定每个样品的物相。

在金属铜样品中，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为43.3°和50.4°左右，这是金属铜的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定金属铜的物相。

对于金属铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为38.7°和44.7°左右，这是金属铝的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定金属铝的物相。

对于铜铝合金样品，我们观察到了金属铜和金属铝的衍射峰，这表明该样品是铜铝合金。

通过在数据库中查找铜铝合金的物相，我们可以进一步确定其组成和晶体结构。

对于氧化铜样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为35.5°和38.8°左右，这是氧化铜的典型衍射峰。

通过与数据库的对比，我们可以确定氧化铜的物相。

对于氧化铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为37.8°和43.6°左右，这是氧化铝的典型衍射峰。