下载文档原格式
火焰原子吸收分析中的背景干扰与消除邹宗富北京普析通用公司成都办事处在一些原子吸收光谱法和原子吸收光谱分析技术的专著中(1.2),对火焰原子吸收分析的干扰与消除,基本上只对物理干扰,光谱干扰,电离干扰和化学干扰及消除方法进行了介绍,背景吸收的干扰列入石墨炉原子吸收分析讨论的问题.因此,在过去较长一段时间内,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,未能引起足够重视.当原子吸收分析技术应用于各个领域时,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,特别是在被测元素很低并采用信号扩大时,更应值得注意.1.背景吸收干扰的产生一般认为,背景干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式.是由于被测物质的信号与光干扰的信号分离不完全而产生的干扰.是在火焰原子化过程中,伴生组分的分子等引起的吸收和伴生组分中所形成的非蒸发颗粒对光源辐射的散射,是一种非选择性吸收.1.1分子吸收,分子吸收是样品溶液在原子化过程中生成的氧化物,卤化物,氢氧化物等气体分子吸收光源辐射能引起的干扰.它是一种带状光谱,具有明显的波长特征,因而不同分子具有不同的吸收带,如果一被测元素的吸收波长落在分子吸收带内,则产生正干扰,使信号增加.碱金属的卤化物与碱土金属的氧化物,氢氧化物,铝和磷的氧化物等在200~400nm范围内有分子吸收带,它干扰Zn(213.9nm) Cd(228.8nm) Ni(232.0nm) Fe(248.3nm) Mn(279.5nm) Pb(283.3nm) Mg(285.2nm)和Cr (324.8nm)等元素的测定.碱金属盐类分子吸收干扰,在高温火焰下(如氧化亚氮—乙炔焰)盐类分子被离解而自然消除.无机酸的分子吸收,在250nm以下区域内,硫酸(1.8mol/L)磷酸(1.8mol/L)有很强的分子吸收,而1.8mol/L的硝酸,盐酸则分子吸收很小.因此,在原子吸收分析中,试样的前处理一般采用硝酸,盐酸和王水,尽量避免使用硫酸和磷酸.火焰气体的吸收,火焰气体中主要成分有N2,OH,CO2,CN,CH等,在短波段也会出现分子吸收干扰,但可通过自动校零来校正.分子吸收的大小与干扰元素的浓度有关.只有当干扰元素达到一定浓度以后才能被测出来,所以干扰元素的浓度越高,分子吸收越强,并且对不同元素的干扰程度也不一样.例如:12mg/ml的KCL在空气—乙炔火焰中产生的分子吸收,分别相当于Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni及Zn的灵敏度值的4—10倍(3).1.2光散射,光散射干扰是在原子化过程中产生的气体分子颗粒或固体微粒对入射光产生的散射作用,是一种假吸收,引起正误差.当基体浓度大时,由于热量不足,不能使基体物质全部蒸发,一部分以固体微粒状态存在,是光散射干扰的主要来源.微粒散射光的强度与微粒本身的大小和入射光的波长有关,当散射粒子直径小于入射辐射波长的十分之一时,根据雷莱(Rayliegh)的理论,散射光的光强和波长的四次方成反比.即波长愈短,散射越大.当测定特征谱线位于短波区的Zn,Cd,Mn和Pb等元素试液内含有高浓度的NaCl(5%),K2SO4(5%),CaCl2(2%)时,散射对测定的影响是很大的,应引起足够的注意(4).分子吸收和光散射导致背景吸收,尽管这两种效应不完全相同,但很难将两种效应区别开来,可以消除背景吸收的方法一样.1.3光谱重叠干扰,虽然锐线光源使Abs成为一种选择性很高的方法,但是仍存在光谱重叠干扰.这种干扰原则上与使用单色器通带无关,只取决于共存元素吸收线与光源辐射线轮廓之间的重叠程度以及干扰线的吸收系数和干扰物质的浓度.Lovett等(5)把光谱重叠以中心波长差△λ≤0.03nm为准则,根据谱线表(如As228.812nm对Cd228.802nm,△λ为0.01nm,Fe228.725对Cd波长228.8nm等)预测了在AAS中可能发生光谱线重叠干扰的线对.通常在具有结构背景的分子吸收干扰在某种意义上也属于此类光谱线重叠干扰.所以当干扰元素与共振吸收线重叠,产生假吸收,导致结果偏高.2.背景干扰的消除方法消除背景吸收的方法有:萃取分离法,光学和化学法.2.1萃取分离法用溶剂萃取,将干扰成分进行分离,富集被测元素,还可以提高灵敏度.例如:对砖茶消化液用KI+MIBK体系萃取Pb,Cd和Cu元素,消除碱金属碱土金属和高浓度的Fe带来的背景吸收干扰.2.2化学消除法:化学消除法又称基体匹配法,在标准系列中加入与试样相同的基体,可以抵消背景吸收的影响.例如:测定食盐中的Zn,Mn等元素,可以在标准系列中加入与试液等量的NaCl(优级纯),可以消除试液中NaCl带来的背景吸收干扰.2.3光学消除法,可分离为连续光源(氘灯)消除法和非吸收线消除法.2.3.1利用连续光源(氘灯)校正,此种方法需采用两个光源,一个是待测元素的锐线光源,另一个是氘灯产生的连续光源,故又称为氘灯背景校正法.测定时让空心阴极灯和氘灯的辐射交替通过原子化器进行吸收,用元素空心阴极灯测得的是被测元素的原子吸收与背景吸收的总和,用氘灯辐射通过火焰原子化器时,测得的背景吸收(宽带吸收)与被测元素对该谱带的吸收(由于只占该谱带吸收总强度的比例很小,故常可忽略)测定之差即为被测元素的真实吸收.2.3.2利用非吸收线校正法,用与吸收线相距仅仅几毫微米的非吸收线测定背景吸收值.用吸收线测得的是原子吸收与背景吸收的总和,进行相减之后则可校正背景吸收.常用的非吸收线见表一:在其它背景校正方法中,还有塞曼效应校正法和自吸校正法.2.3.3光谱重叠干扰与消除,Fe对Cd(228.8nm)的干扰:Fe具有大量光谱线,在波长228.8nm±0.5nm处Fe的谱线至少有11条.根据谱线的强度以及距离分析线邻近程度,推测其干扰主要是由Fe228.725nm谱线.实验用5,10,20和30ug/ml的Fe进行测定,其背景随铁含量的增加而增加,最大接近3A.用氘灯法只能消除5ugFe 的干扰;铁含量更高时出现负峰.自吸收法具有比氘灯更强的抗干扰能力,20ugFe的干扰能被消除,Fe的含量增加到30ug时干扰也不能完全消除.塞曼法通常能部分或大部分消除分析线重叠的干扰.此类干扰属具有结构背景的分子吸收干扰.3.几种样品测量中背景吸收干扰与消除实例卫生分析往往是微量分析,如果不对高浓度基体成分的背景吸收加以校正必然造成很大的误差.现将近年来碰上的几种样品消除干扰前后测定的结果列表如下:除上述外,还对中华养生醋和浓缩水样中Pb,Cd和Mn的测定也采用了氘灯校正.在分析复杂的卫生样品,饲料和土壤等样品中,当分析元素又超过卫生标准限量时,千万别忘了火焰原子吸收分析中的背景干扰.总之,原子吸收分析的背景干扰主要有分子吸收,光散射,共存元素的光谱重叠干扰以及基体产生的非分析元素特征辐射四种类型.不少文献实验结果表明,自吸收法对上述主要背景吸收干扰类型都有一定的校正能力.通常其消除背景能力强于氘灯法,尤其是对于共存元素的连续光源的干扰,用氘灯法往往产生背景校正过度的现象.但是自吸收法校正能力受背景吸收大小影响.当背景吸收峰值超过1A时,其干扰不能完全消除,因此,比一般塞曼法消除能力差.但是对于塞曼法有时会使谱线发生塞曼分裂的背景吸收,如Co对Au267.595nm的干扰,用塞曼法会出现校正过度现象,而自吸收法和氘灯法却能予以避免.由于氘灯校正法仪器设备比较简单,不损失灵敏度,工作曲线范围宽,加之日常工作中的大多数元素均在紫外区测定(对于钙,钠,钾,铷,铯除外),因此常被采用,并以自吸收法来弥补不足.主要参考文献1.孙汉文著原子吸收光谱分析技术中国科学出版社 1992年2.邓勃编著原子吸收分光光度法清华大学出版社 1982年12月3.范健编著原子吸收分光光度法(理论与应用) 湖南科学技术出版社 1981年4.李述信主编原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法北京大学出版社 1987年5.Lovvtt R J,et al，spectrochim Acta part B,1975.29(6),470。
火焰原子吸收分析中的背景干扰与消除邹宗富北京普析通用公司成都办事处在一些原子吸收光谱法和原子吸收光谱分析技术的专著中(1.2),对火焰原子吸收分析的干扰与消除,基本上只对物理干扰,光谱干扰,电离干扰和化学干扰及消除方法进行了介绍,背景吸收的干扰列入石墨炉原子吸收分析讨论的问题.因此,在过去较长一段时间内,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,未能引起足够重视.当原子吸收分析技术应用于各个领域时,火焰原子吸收分析中的背景吸收干扰,特别是在被测元素很低并采用信号扩大时,更应值得注意.1.背景吸收干扰的产生一般认为,背景干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式.是由于被测物质的信号与光干扰的信号分离不完全而产生的干扰.是在火焰原子化过程中,伴生组分的分子等引起的吸收和伴生组分中所形成的非蒸发颗粒对光源辐射的散射,是一种非选择性吸收.1.1分子吸收,分子吸收是样品溶液在原子化过程中生成的氧化物,卤化物,氢氧化物等气体分子吸收光源辐射能引起的干扰.它是一种带状光谱,具有明显的波长特征,因而不同分子具有不同的吸收带,如果一被测元素的吸收波长落在分子吸收带内,则产生正干扰,使信号增加.碱金属的卤化物与碱土金属的氧化物,氢氧化物,铝和磷的氧化物等在200~400nm范围内有分子吸收带,它干扰Zn(213.9nm) Cd(228.8nm) Ni(232.0nm) Fe(248.3nm) Mn(279.5nm) Pb(283.3nm) Mg(285.2nm)和Cr (324.8nm)等元素的测定.碱金属盐类分子吸收干扰,在高温火焰下(如氧化亚氮—乙炔焰)盐类分子被离解而自然消除.无机酸的分子吸收,在250nm以下区域内,硫酸(1.8mol/L)磷酸(1.8mol/L)有很强的分子吸收,而1.8mol/L的硝酸,盐酸则分子吸收很小.因此,在原子吸收分析中,试样的前处理一般采用硝酸,盐酸和王水,尽量避免使用硫酸和磷酸.火焰气体的吸收,火焰气体中主要成分有N2,OH,CO2,CN,CH等,在短波段也会出现分子吸收干扰,但可通过自动校零来校正.分子吸收的大小与干扰元素的浓度有关.只有当干扰元素达到一定浓度以后才能被测出来,所以干扰元素的浓度越高,分子吸收越强,并且对不同元素的干扰程度也不一样.例如:12mg/ml的KCL在空气—乙炔火焰中产生的分子吸收,分别相当于Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni及Zn的灵敏度值的4—10倍(3).1.2光散射,光散射干扰是在原子化过程中产生的气体分子颗粒或固体微粒对入射光产生的散射作用,是一种假吸收,引起正误差.当基体浓度大时,由于热量不足,不能使基体物质全部蒸发,一部分以固体微粒状态存在,是光散射干扰的主要来源.微粒散射光的强度与微粒本身的大小和入射光的波长有关,当散射粒子直径小于入射辐射波长的十分之一时,根据雷莱(Rayliegh)的理论,散射光的光强和波长的四次方成反比.即波长愈短,散射越大.当测定特征谱线位于短波区的Zn,Cd,Mn和Pb等元素试液内含有高浓度的NaCl(5%),K2SO4(5%),CaCl2(2%)时,散射对测定的影响是很大的,应引起足够的注意(4).分子吸收和光散射导致背景吸收,尽管这两种效应不完全相同,但很难将两种效应区别开来,可以消除背景吸收的方法一样.1.3光谱重叠干扰,虽然锐线光源使Abs成为一种选择性很高的方法,但是仍存在光谱重叠干扰.这种干扰原则上与使用单色器通带无关,只取决于共存元素吸收线与光源辐射线轮廓之间的重叠程度以及干扰线的吸收系数和干扰物质的浓度.Lovett等(5)把光谱重叠以中心波长差△λ≤0.03nm为准则,根据谱线表(如As228.812nm对Cd228.802nm,△λ为0.01nm,Fe228.725对Cd波长228.8nm等)预测了在AAS中可能发生光谱线重叠干扰的线对.通常在具有结构背景的分子吸收干扰在某种意义上也属于此类光谱线重叠干扰.所以当干扰元素与共振吸收线重叠,产生假吸收,导致结果偏高.2.背景干扰的消除方法消除背景吸收的方法有:萃取分离法,光学和化学法.2.1萃取分离法用溶剂萃取,将干扰成分进行分离,富集被测元素,还可以提高灵敏度.例如:对砖茶消化液用KI+MIBK体系萃取Pb,Cd和Cu元素,消除碱金属碱土金属和高浓度的Fe带来的背景吸收干扰.2.2化学消除法:化学消除法又称基体匹配法,在标准系列中加入与试样相同的基体,可以抵消背景吸收的影响.例如:测定食盐中的Zn,Mn等元素,可以在标准系列中加入与试液等量的NaCl(优级纯),可以消除试液中NaCl带来的背景吸收干扰.2.3光学消除法,可分离为连续光源(氘灯)消除法和非吸收线消除法.2.3.1利用连续光源(氘灯)校正,此种方法需采用两个光源,一个是待测元素的锐线光源,另一个是氘灯产生的连续光源,故又称为氘灯背景校正法.测定时让空心阴极灯和氘灯的辐射交替通过原子化器进行吸收,用元素空心阴极灯测得的是被测元素的原子吸收与背景吸收的总和,用氘灯辐射通过火焰原子化器时,测得的背景吸收(宽带吸收)与被测元素对该谱带的吸收(由于只占该谱带吸收总强度的比例很小,故常可忽略)测定之差即为被测元素的真实吸收.2.3.2利用非吸收线校正法,用与吸收线相距仅仅几毫微米的非吸收线测定背景吸收值.用吸收线测得的是原子吸收与背景吸收的总和,进行相减之后则可校正背景吸收.常用的非吸收线见表一:在其它背景校正方法中,还有塞曼效应校正法和自吸校正法.2.3.3光谱重叠干扰与消除,Fe对Cd(228.8nm)的干扰:Fe具有大量光谱线,在波长228.8nm±0.5nm处Fe的谱线至少有11条.根据谱线的强度以及距离分析线邻近程度,推测其干扰主要是由Fe228.725nm谱线.实验用5,10,20和30ug/ml的Fe进行测定,其背景随铁含量的增加而增加,最大接近3A.用氘灯法只能消除5ugFe 的干扰;铁含量更高时出现负峰.自吸收法具有比氘灯更强的抗干扰能力,20ugFe的干扰能被消除,Fe的含量增加到30ug时干扰也不能完全消除.塞曼法通常能部分或大部分消除分析线重叠的干扰.此类干扰属具有结构背景的分子吸收干扰.3.几种样品测量中背景吸收干扰与消除实例卫生分析往往是微量分析,如果不对高浓度基体成分的背景吸收加以校正必然造成很大的误差.现将近年来碰上的几种样品消除干扰前后测定的结果列表如下:除上述外,还对中华养生醋和浓缩水样中Pb,Cd和Mn的测定也采用了氘灯校正.在分析复杂的卫生样品,饲料和土壤等样品中,当分析元素又超过卫生标准限量时,千万别忘了火焰原子吸收分析中的背景干扰.总之,原子吸收分析的背景干扰主要有分子吸收,光散射,共存元素的光谱重叠干扰以及基体产生的非分析元素特征辐射四种类型.不少文献实验结果表明,自吸收法对上述主要背景吸收干扰类型都有一定的校正能力.通常其消除背景能力强于氘灯法,尤其是对于共存元素的连续光源的干扰,用氘灯法往往产生背景校正过度的现象.但是自吸收法校正能力受背景吸收大小影响.当背景吸收峰值超过1A时,其干扰不能完全消除,因此,比一般塞曼法消除能力差.但是对于塞曼法有时会使谱线发生塞曼分裂的背景吸收,如Co对Au267.595nm的干扰,用塞曼法会出现校正过度现象,而自吸收法和氘灯法却能予以避免.由于氘灯校正法仪器设备比较简单,不损失灵敏度,工作曲线范围宽,加之日常工作中的大多数元素均在紫外区测定(对于钙,钠,钾,铷,铯除外),因此常被采用,并以自吸收法来弥补不足.主要参考文献1.孙汉文著原子吸收光谱分析技术中国科学出版社 1992年2.邓勃编著原子吸收分光光度法清华大学出版社 1982年12月3.范健编著原子吸收分光光度法(理论与应用) 湖南科学技术出版社 1981年4.李述信主编原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法北京大学出版社 1987年5.Lovvtt R J,et al，spectrochim Acta part B,1975.29(6),470。
实验报告一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法二、实验目的（Purpose of experiment）1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。
2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。
三、实验原理（Principium of experiment）原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。
原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。
探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。
用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）实验仪器：Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。
实验试剂：钙储备液及钙系列标准溶液、Na3PO4、La(NO3)3或Sr(NO3)2溶液、HNO3、高纯水等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。
2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。
先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。
记录相关数据见表1。
本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO43-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。
以Al3+为例，设计方案如下：取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。
将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，- 1 -铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。
火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法2016年9月火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法朱晓蕾唐健吴世玲徐晓萍（江苏省理化测试中心,江苏南京210042）摘要：随着我国科学技术的不断发展，人们对于一些微小元素的检验的准确度的要求越来越高，现在较常使用火焰原子吸收光谱仪来测定需要检测的金属元素，然而目前仍然存在着许多因素影响火焰原子吸收光谱仪的准确度。
因此，本文将通过研究干扰火焰原子吸收光谱分析中的较为常见的干扰因素，从而，找出相应的解决方法，最终，使火焰原子吸收光谱仪测定样品的准确度大大提高。
关键词：火焰原子吸收光谱分析；干扰因素；排除方法火焰原子吸收光谱仪是一种灵敏度高、准确度高以及分析速度较快的一种检测仪器，但在火星原子吸收光谱分析中不可避免地会遇到一些干扰因素使火焰原子吸收仪的雾化效率降低或灵敏度降低。
若能找到排除这些干扰因素的方法，势必会使火焰原子吸收光谱仪的准确度在很大程度上得以提高。
这样就可以准确地测量出样品中的金属元素的种类和含量，例如，人们能够准确地把握水或土壤中的金属的种类，从而，能够提前处理水以及土壤的问题。
1火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素的主要类型1.1化学干扰的影响化学干扰不仅取决于样品中需要检测的元素与样品中其他元素之间的联系，而且还需要考虑火焰的温度、状态等因素。
化学干扰是火焰原子吸收光谱分析中较为麻烦的干扰因素，有许多因素会导致化学干扰。
例如，样品中的待测元素往往会与一些阳离子生成难熔化合物，这将大大加大火焰原子吸收光谱仪的检测难度。
而有一些易挥发的化合物在遇到火焰时将会蒸发，这很有可能导致检测人员忽略这一化学元素，这势必会导致最终检测结果的不准确。
1.2物理干扰的影响在样品进入到雾化器时，样品中等待测试的元素的量与状态均会影响最终的检验结果，然而，样品在转移或原子化的过程中往往会出现一些物理变化，例如溶质的浓度或溶剂的化学性质等，这些不可避免地将使样品发生物理变化，使吸光值受到影响，导致检测的准确度下降。
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
2016年9月火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法朱晓蕾唐健吴世玲徐晓萍（江苏省理化测试中心,江苏南京210042）摘要：随着我国科学技术的不断发展，人们对于一些微小元素的检验的准确度的要求越来越高，现在较常使用火焰原子吸收光谱仪来测定需要检测的金属元素，然而目前仍然存在着许多因素影响火焰原子吸收光谱仪的准确度。
因此，本文将通过研究干扰火焰原子吸收光谱分析中的较为常见的干扰因素，从而，找出相应的解决方法，最终，使火焰原子吸收光谱仪测定样品的准确度大大提高。
关键词：火焰原子吸收光谱分析；干扰因素；排除方法火焰原子吸收光谱仪是一种灵敏度高、准确度高以及分析速度较快的一种检测仪器，但在火星原子吸收光谱分析中不可避免地会遇到一些干扰因素使火焰原子吸收仪的雾化效率降低或灵敏度降低。
若能找到排除这些干扰因素的方法，势必会使火焰原子吸收光谱仪的准确度在很大程度上得以提高。
这样就可以准确地测量出样品中的金属元素的种类和含量，例如，人们能够准确地把握水或土壤中的金属的种类，从而，能够提前处理水以及土壤的问题。
1火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素的主要类型1.1化学干扰的影响化学干扰不仅取决于样品中需要检测的元素与样品中其他元素之间的联系，而且还需要考虑火焰的温度、状态等因素。
化学干扰是火焰原子吸收光谱分析中较为麻烦的干扰因素，有许多因素会导致化学干扰。
例如，样品中的待测元素往往会与一些阳离子生成难熔化合物，这将大大加大火焰原子吸收光谱仪的检测难度。
而有一些易挥发的化合物在遇到火焰时将会蒸发，这很有可能导致检测人员忽略这一化学元素，这势必会导致最终检测结果的不准确。
1.2物理干扰的影响在样品进入到雾化器时，样品中等待测试的元素的量与状态均会影响最终的检验结果，然而，样品在转移或原子化的过程中往往会出现一些物理变化，例如溶质的浓度或溶剂的化学性质等，这些不可避免地将使样品发生物理变化，使吸光值受到影响，导致检测的准确度下降。
火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法1周永晓 2孙宗保 1邱江平1周林爱(1.上海交通大学农生院, 上海 201101 2. 江苏大学食品科学与工程学院 镇江 212013)摘 要: 本文总结了火焰原子吸收光谱(FAAS)分析时, 测定不同元素时的一些干扰因素及排除方法。
关键词: 火焰原子吸收光谱 干扰 FAAS一.前言FAAS中干扰因素比较小, 没有GFAAS法中的干扰严重, 而且也容易克服。
但在许多情况下也要引起重视, 有些干扰因素也较麻烦。
为了得到正确、 满意的分析结果, 我们必须要了解这些干扰的来源及其消除方法是非常重要的。
FAAS中的干扰归纳起来以下几点：1. 化学干扰2. 电离干扰3.背景吸收干扰4. 光谱干扰5. 物理干扰 6其他干扰二.化学干扰化学干扰的本质:：它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。
其次, 还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关…(一)化学干扰的主要类型1.阳离子干扰在测定Ca, Mg时, 常受到Al 的干扰, 还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用 (镁、钙、锶、钡等)。
主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。
如： Al 对Mg的干扰, 主要是形成MgO与Al2O3生成尖金石, 使Mg的原子化受到干扰。
2.阴离子干扰在测定Ca 时, 如样品中含有硫酸盐、 磷酸盐、 硅酸盐时会对碱土金属有的干扰, 主要形成难熔氧化物；使它们的熔点提高。
如氯化钙的熔点较低, 磷酸钙的熔点高, 所以在分析中要引起注意的。
几种钙化合物的熔点化合物 熔点 (℃)CaCl2 772CaSO4 1450Ca3(PO4)2 1677磷酸钙熔点比氯化钙高, 即这些阴离子干扰了碱土金属的测定, 又影响了分析效果。
还有其他阴离子如:：Cl- 降低Al 的吸收, F-降低Mg的吸收。
所以要重视这些盐对测定元素的影响。
(二)消除化学干扰的方法1.加入释放剂含义：释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物，从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。
实验报告
一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。
2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。
三、实验原理（Principium of experiment）
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。
原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。
探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。
用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
实验仪器：
Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。
实验试剂：
钙储备液及钙系列标准溶液、Na
3PO
4
、La(NO
3
)
3
或Sr(NO
3
)
2
溶液、HNO
3
、高纯
水等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。
2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。
先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。
记录相关数据见表1。
本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO
4
3-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。
以Al3+为例，设计方案如下：
取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。
将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，
- 1 -
铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。
上机测定时先对高纯水进行测定，再测定配制的系列混合溶液。
记录相关数据见表2。
3-离子对钙的干扰实验的设计方案与Al3+相同，但取的量为2.0、4.0、Fe3+与PO
4
6.0、8.0 mL至25 mL容量瓶，实验测定的相关数据分别见表3，表4。
3. 设计释放剂用量方案，探讨FAAS测定钙时化学干扰的消除方法。
选择硝酸锶为释放剂：取5支50 mL容量瓶，编号，向0、1、2、3、4号瓶中分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液，再移入8 mL 50 mg/L的Al3+标准溶液；
3-标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，再向1、4 mL的50 mg/L的PO
4
2、3、4号瓶中分别移入2.5、5.0、7.5、10.0 mL 1%硝酸锶溶液，定容，上机测定。
这里硝酸锶的浓度为0.10%、0.20%、0.30%、0.40%测得数据见表5。
取4支50 mL容量瓶，编号，向5,6,7,8号瓶中分布移入4 mL的50 mg/L
3-的钙标准溶液，再移入8 mL的50 mg/L的Al3+标准溶液；4 mL的50 mg/L的PO
4标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，向4支瓶中分别移入3、6、9、12mL0.5%硝酸镧溶液，定容，上机测定。
测得数据见表6。
4. 样品的测定
取发样不少于100 mg置于烧杯中，先用自来水冲洗，然后滴加几滴白猫洗洁精洗涤（要有泡沫产生），用自来水冲洗至无泡沫，再用去离子水冲洗3-4遍，放于滤纸上，用滤纸将头发包好置于电吹风下将其吹干。
称重，记录。
将称好的发样置于烧杯中，加入6 mL硝酸，2 mL高氯酸硝化，在电炉上加热消化，至消化液透明且消化液接近蒸干为止。
停止加热，冷却至室温后将溶液转移至50 mL容量瓶中（发样量比较大的需移入100 mL容量瓶中），再移入2.5 mL 1%硝酸锶溶液，定容，摇匀，静置待测，这里硝酸锶浓度为0.10%，对样品溶液进行测定。
六、实验数据及处理(Data processing of experiment)
m发样=537.5mg
表1 钙标准溶液的测定
表2 Al3+对钙的吸光度的影响
表3 Fe3+对钙的吸光度的影响
3-对钙的吸光度的影响表4 PO
4
表5 加1%硝酸锶溶液对干扰的消除
表6 加0.5%硝酸镧溶液对干扰的消除
七、实验结果（Results of experiment ）
⑴ 从表2、表3与表4中，可以看出Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对钙的测定都存在干扰，其中Al 3+
和PO 43-离子的干扰较大，Fe 3+离子的干扰较小。
⑵ 将表5、表6对比，可知硝酸镧对钙的干扰有一定的消除作用，硝酸锶对钙的干扰的消除效果不太明显。
⑶ 对表1中测得系列标准溶液的吸光度对浓度作图,见图1。
测得的相关系数R=0.9998， 得出线性方程Y=0.0092X ，线性关系良好。
由外表法计算得出发样的浓度为X =27.67mg/L ，再根据发样的质量0.5375g ，可计算出发样中含有的钙达到1240ppm 。
本实验说明在用火焰原子吸收法测定头发中的钙时存在着Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对它的化学干扰，加入释放剂硝酸镧溶液可以消除这些干扰，但是硝酸镧的用量要控制好。
最后计算出发样中含有的钙达到1240ppm ，说明此发样中的钙含量正常。
八、思考题及讨论（Exercises and Discussion ）
1、磷酸根的含量高低对FAAS测钙有何影响？
答：磷酸根能与钙生成难熔难挥发物，影响原子化，因此磷酸根的含量偏高会对FAAS测钙产生很大影响，钙的吸光值会明显降低。
2、释放剂的用量对消除化学干扰有何作用？
3-与Ca生成了难熔难挥发物影响了原子化，所以对钙的测定产生答：Al，PO
4
化学干扰。
因为锶较钙更容易与干扰元素生成更耐热的化合物，所以加入释放剂镧对化学干扰可以进行消除。
测定液中镧为800-1600ppm或锶为1000-2000ppm 时，对干扰的消除效果较好。
镧或锶的浓度超出这个范围，不但不能消除干扰，反而会使钙的吸光值降低。
3.对本实验的感受有哪些？
答：通过本实验，学会了用火焰原子吸收法没头发中钙的含量。
明白了生活中处处有化学其实一点儿也不夸张。
在实验中，有几次溶液配的不够准确，第一次的相关系数是0.987，是因为在实验过程中不够认真、细心。
懂得了实验不允许有半点马虎，否则，事倍功半。
作为一个分析专业的研究生，更应该如此，要养成严谨、求实的科研态度。
加油。
九、参考文献
〔1〕史岷山，高晶. 原子吸收光谱仪测定人发中钙、镁、锌、铁元素的助燃比优化.科技论坛，2012（28）：43.
〔2〕谢敏伟，王宁，刘征，马娇，李丹，龚正君.微波消解-火焰原子吸收光度法测定人发中的微量元素[J]. 计量与测试技术，2010（5）.
〔3〕赵红伟.火焰原子吸收法测定人发中的钙.中国卫生检验杂志，2006，16（11）：1335-1336.
〔4〕崔雨新.头发的奥秘.生物学通报，1998，33（10）：19-20.
〔5〕刘达炯. 空气-乙炔火焰原子吸收法测定钙的化学干扰机理及其消除.江西有色金属，1999，13（4）：40-43.
指导老师
Instrcutor 叶明德老师。
