干扰及其消除-氨氮

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。

氨氮去除方法及原理cdpulin LV.0 2楼根据废水中氨氮浓度的不同，可将废水分为3类：高浓度氨氮废水（NH3-N>500mg/l）,中等浓度氨氮废水（NH3-N：50-500mg/l），低浓度氨氮废水（NH3-N<50mg/l）。

然而高浓度的氨氮废水对微生物的活性有抑制作用，制约了生化法对其的处理应用和效果，同时会降低生化系统对有机污染物的降解效率，从而导致处理出水难以达到要求。

故本工程的关键之一在于氨氮的去除，去除氨氮的主要方法有：物理法、化学法、生物法。

物理法含反渗透、蒸馏、土壤灌溉等处理技术；化学法含离子交换、氨吹脱、折点加氯、焚烧、化学沉淀、催化裂解、电渗析、电化学等处理技术；生物法含藻类养殖、生物硝化、固定化生物技术等处理技术。

目前比较实用的方法有：折点加氯法、选择性离子交换法、氨吹脱法、生物法以及化学沉淀法。

1．折点氯化法去除氨氮折点氯化法是将氯气或次氯酸钠通入废水中将废水中的NH3-N氧化成N2的化学脱氮工艺。

当氯气通入废水中达到某一点时水中游离氯含量最低，氨的浓度降为零。

当氯气通入量超过该点时，水中的游离氯就会增多。

因此该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化。

处理氨氮污水所需的实际氯气量取决于温度、pH值及氨氮浓度。

氧化每克氨氮需要9～10mg氯气。

pH值在6～7时为最佳反应区间，接触时间为0.5～2小时。

折点加氯法处理后的出水在排放前一般需要用活性碳或二氧化硫进行反氯化，以去除水中残留的氯。

1mg残留氯大约需要0.9～1.0mg的二氧化硫。

在反氯化时会产生氢离子，但由此引起的pH值下降一般可以忽略，因此去除1mg残留氯只消耗2mg左右（以CaCO3计）。

折点氯化法除氨机理如下：Cl2+H2O→HOCl+H++Cl－NH4++HOCl→NH2Cl+H++H2ONHCl2+H2O→NOH+2H++2Cl－NHCl2+NaOH→N2+HOCl+H++Cl－折点氯化法最突出的优点是可通过正确控制加氯量和对流量进行均化，使废水中全部氨氮降为零，同时使废水达到消毒的目的。

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。

氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
氨氮测定仪采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。

其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。

氨氮测定仪测量氨氮的注意事项：
一、氨氮测定仪测量氨氮的注意事项
1、实验时，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用硫酸清洗。

2、制备好的样品在上机测试前，要保证比色管外壁要擦拭干净，不能有水滴或手痕。

3、做水样分析时，静置水样并取上清液进行分析。

二、氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
水样中含有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子、硫化物、有机物时会产生干扰，含有此类物质时要做适当的处理，以消除对测定的干扰。

1、除余氯若样品中含有余氯，加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%)，每0.5mL可除去0.25mg余氯，可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。

2、络合掩蔽酒石酸钾钠可以消除钙镁离子的干扰。

3、絮凝沉淀若水样浑浊，取100ml水样加入1.0ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀，放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液
20.0ml。

4、蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法处理水样。

氨氮检测仪假如受到干扰了该如何除去检测仪维护和修理保养1.预蒸馏：将 50 ml 硼酸溶液（=20 g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（=0.5 g/L），必要时，用氢氧化钠溶液（c （NaOH）=1 mol/L）或盐酸溶液（c（HCl）=1 mol/L）调整 pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立刻连接氮球和冷凝管。

加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。

2.去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（=3.5 g/L）去除。

每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。

用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

3.絮凝沉淀：100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（=250 g/L），调整pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。

必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。

也可对絮凝后样品离心处理。

漆膜多用检测仪的参数及注意事项有哪些？漆膜多用检测仪由机体、支撑柱、显微镜及照明装置构成。

该仪器以不同规格的工具，依据不同试验的需求；分别将涂层做V形切口，格阵图形割划或压痕，其涂层厚度值、涂膜剥离现象及压痕产生的影像；可用显微镜直接察看，仪器标尺的分度已通过校准系数的换算成相应的微米数；因此可从显微镜中直接读出被测漆膜的实际厚度和压痕长度值。

漆膜多用检测仪参数：切割刀（1）45、±1、切割刀（2）26、35、切割刀（3）5、40、间距分别为10.01mm、2—0.01mm。

尺顶直线度分别为：≯0.003mm，≯0.006mm。

工作齿尖宽度：≯0.005mm。

齿尖角度：30±1、巴克霍尔兹压痕刀半径：R150.1MM。

氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。

其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。

氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。

显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。

次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。

亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。

溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。

2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。

3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。

加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的干扰分析前言水中氨氮的测定一直是环境监测、水处理和生态学研究中的一个重要参数。

纳氏试剂比色法是一种简便，敏感，准确的氨氮测定方法，被广泛应用于环境科学和生态学领域。

但是，在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，有时会遇到一些干扰因素，影响氨氮测定的准确性和可靠性。

因此，本文将讨论纳氏试剂比色法测定水中氨氮时容易遇到的干扰因素，以及如何减少这些干扰因素。

实验流程纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法是使用纳氏试剂与氨氮形成黄色复合物，然后测量复合物的吸光度来确定水中氨氮的浓度。

纳氏试剂由水合肼、氯仿和水钨酸三种试剂组成。

实验流程如下：1.取一定体积的水样，并将其在常温下控制在pH为12左右。

2.加入以肼为主要成分的纳氏试剂，并将其振荡。

3.加入氯仿，并再次振荡。

4.加入水钨酸，并再次振荡。

5.静置，然后通过比色计测量样品的吸光度。

6.将吸光度转化为氨氮浓度，通过外标法或内标法计算。

干扰因素在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，会遇到一些干扰因素，主要包括以下几个方面：pH值纳氏试剂比色法需要在强碱条件下进行，pH值应控制在11.5-12.5之间。

如果pH值过高或过低，将导致试剂的颜色变化，从而影响吸光度的测量结果。

溶液中的硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐在实验过程中，硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐等物质会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高，误判为氨氮。

因此，在样品准备过程中，应避免这些物质的存在，如有需要，可在前处理过程中将它们除去。

组成复杂的溶液一些具有复杂成分的溶液，如含铁、铜、镉、镍、铅、砷、锑等离子的溶液，可能会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高或偏低，从而影响氨氮浓度的测定结果。

制备纳氏试剂的质量纳氏试剂包括三种试剂成分：肼、氯仿和水钨酸。

其中肼的质量是关键。

低质量的肼可能会导致比色法产生低偏差或高偏差。

因此，在制备纳氏试剂时，应选择优质肼。

减少干扰因素为了减少上述干扰因素的影响，可以采取以下措施：pH值控制通过控制样品的pH值，保证在适宜的条件下进行纳氏试剂反应，最好控制在11.5-12.5之间。