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KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O(精)

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茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析

茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析

茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。

人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。

如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。

我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。

关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。

随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。

但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。

本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。

1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。

第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。

第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。

第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。

由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。

在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。

第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。

虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。

茶叶中重金属检测方法及样品前处理方法分析

茶叶中重金属检测方法及样品前处理方法分析

2017 年第 12 期（下半月）农民致富之友 Nong Min Zhi Fu Zhi You54科研◎农业科学茶叶中重金属检测方法及样品前处理方法分析王彦阳1　何燕娴2茶叶质量是人们关注的问题，为确保其质量安全，必须对重金属残留进行监测。

随着现代工业的迅速发展，重金属残留铅、铜、汞、镉、铬、锌、镍、钴及类金属砷等已成为继农药残留后又一影响茶叶质量安全的重要因素。

1　重金属来源及危害茶园在种植过程中，容易受到来自茶园周边各类企业的增加和工业“三废”的排放，大气重金属沉降和茶园中农药化肥等影响，茶叶在加工过程中与加工机具发生摩擦和碰撞，金属表面材料的磨损，容易沾染茶叶，也容易造成茶叶重金属污染。

长期饮用含过量重金属残留的茶叶很容易造成人体慢性蓄积中毒，导致心血管、中枢神经功能损伤等严重疾病。

因此对茶叶中重金属含量进行检测非常关键，以确保重金属摄入量在允许的范围内。

2　样品前处理技术重金属以化合态形式存在于不同样品中，在含量测试中，首先对实际的样品消化过程进行内容，对有机物的破坏，对重金属离子的破坏，然后再对不同的测试仪器进行再使用。

在茶叶中检测重金属的常用预处理技术是干灰法、湿法消化法、微波消解法和高压消解法。

近年来，已有一些快速而简单的制备技术，如酸提取法、超声提取法、固体悬浮取样法等，已成功应用于茶叶中重金属元素的检测。

样品前处理技术酸浸提法利用盐酸或硝酸，直接浸泡茶叶样品将其中的待测重金属元素浸出。

用酸浸提法处理茶叶样品，以2mol/L 的盐酸为浸提液在70℃时浸泡60min 提取茶叶中的重金属。

使用石墨炉原子吸收光谱法测定铜的回收率大于96%，测定铅的回收率大于93%。

与灰化消解相比酸浸提法操作简单方便、速度快，但酸消耗量大，不是所有被测元素都能够提取完全，回收率相对较低。

超声提取法利用超声波辐射压强，产生的强烈空化效应、机械振动和扰动效应，增大物质分子的运动频率和速度，增加溶剂的穿透力，从而加速目标成分进入溶剂促进提取。

国家茶叶重金属标准

国家茶叶重金属标准

国家茶叶重金属标准茶叶是中国的传统名优特产，也是中国人民日常生活中不可或缺的饮品。

茶叶中的重金属问题一直备受关注，因为重金属对人体健康造成潜在的危害。

为了保障茶叶质量和消费者的健康，国家对茶叶中的重金属含量制定了相应的标准。

国家茶叶重金属标准主要包括对茶叶中铅、镉、汞、砷等重金属元素的限量要求。

这些限量要求是根据茶叶种类、产地、加工工艺等因素制定的，旨在保证茶叶产品的安全性和可持续发展。

首先，国家对不同种类的茶叶制定了不同的重金属含量限量标准。

例如，绿茶、红茶、乌龙茶等不同种类的茶叶，其重金属含量限量是不同的。

这是因为不同种类的茶叶生长环境、生长周期、采摘季节等因素会影响茶叶中重金属元素的积累情况，因此需要根据实际情况进行限量标准的制定。

其次，茶叶产地也是影响茶叶重金属含量的重要因素。

国家对不同茶叶产地的重金属含量也做出了相应的限量要求。

一般来说，茶叶产地的土壤、水质、气候等环境因素会直接影响茶叶中重金属元素的含量，因此需要根据不同产地的实际情况来确定相应的限量标准。

此外，茶叶的加工工艺也会对茶叶中的重金属含量产生影响。

在茶叶的加工过程中，如果存在不当的加工方式或者使用含有重金属的加工设备，都有可能导致茶叶中重金属含量超标。

因此，国家对茶叶的加工工艺也做出了相应的规定，以保证茶叶产品的质量和安全。

总的来说，国家茶叶重金属标准的制定是为了保障茶叶产品的质量和消费者的健康。

这些标准的实施需要茶叶生产企业和相关部门共同遵守和监督，以确保茶叶产品符合国家标准，并保证消费者的权益。

同时，茶叶生产企业也应加强自身管理，严格控制茶叶中重金属的含量，提高茶叶产品的品质和安全水平。

在茶叶重金属标准的制定和执行过程中，需要广泛吸纳各方意见，加强监督和检测力度，不断完善相关标准和规定，以适应茶叶产业的发展和市场需求。

只有如此，才能更好地保障茶叶产品的质量和安全，促进茶叶产业的健康发展。

茶叶中砷、铅盐含量的测定

茶叶中砷、铅盐含量的测定

46四川化工第24卷2021年第3期与测试r茶叶中a、铅盐含量的测定黄炜（浙江金华广播电视大学，浙江金华，321000）摘要在有些不合格的茶叶中4的含量较高,茶叶中4主要土壤和农药的施用&按国国口一2）：茶叶中4的含量不得高于0.5mg/kg；铅的含量不得高于1mg/kg o4的化合强烈的，人若服用0.005g—0.05g急性中毒，服用0.1g—0. 2g即：死3;铅是有害金一，当人期饮饮料时，铅就会在人体内积累，弓中毒，最后出现脑溢血、血管病、肾炎以及骨骼变化病&本文主要阐述了度法测定茶叶中的4的方法。

关键词：茶叶a铅分光光度法测定4的方法一般采用蔡氏4斑法，度&若DDC-Ag盐（二乙基二硫代氨甲酸银）比色法可以提高度测定的原理是消化后，用氯化亚锡将4化原成+3价4,然后酸产生的氢气生成A s H3，然后用银盐溶液对其进行吸收，弓液进行对照后定量。

测定铅常用的是双硫月宗法，它的原理是双硫月宗在碱性（H值=8—9）溶液中形成红色配合物&Ph Ph、NH-NHC6H5NH-/N-NHPb2++2S=C壬——*S=C <二C=S+2H4-N=NC6H5^N=N N=NPh Ph此红色配合物溶于三氯甲烷，加入KCN、HONH・HC1酸三，弓扰离子（如:Zn2+、Fe?+、Fe3+、Cu2+）等，从而达列比较的目的&1实验部分1.1主要仪器及试剂主要仪器:V-1100D可见紫外分光光度计（美谱达公司）&主要试剂：（1）测定4所用的试剂:A s?o3（上海化学试剂四厂）、氯化亚锡（北京化工厂）、无4锌粒（天津科）、乙酸、4液（W mL）、1：1硫酸溶液、银盐溶液。

（2）测试剂:硝酸铅（广东予能科技）、氯20%盐酸液、20%酸液（」爱）、10%|化钾溶液、0.02%酚红液（用乙醇配制）、1:1氨液、40mg/L双硫月宗-氯仿溶液、铅标准溶液（1'g/mL）。

5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导

5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。

常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。

双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。

在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。

原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。

【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。

2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。

【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。

以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。

【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。

（1）原子荧光光度计。

（2）微波消解仪。

（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。

（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。

（5）氢氧化钾，优级纯。

（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。

（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

茶叶中铜铅含量的检测

茶叶中铜铅含量的检测

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为了便于比较分析 , 将铜和 铅测定的 结果 加以换 算处 理 . 其公式如下 : X = ( A 1 - A 2 ) V / m. 式中 : X - 样品中 Cu 或 P b 的含量 ( mg / kg) ; A 1 - 测定用样品液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; A 2 - 试剂空白液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; V - 样品处理液的总体积 ( mL) ; 表2 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 2. 2 1 1. 32 0. 66 0. 96 1. 66 1. 62 0. 83 1. 56 1. 23 0. 68 1. 52 1. 74 0. 03 平行实验 2 1. 33 0. 65 0. 96 1. 67 1. 58 0. 84 1. 55 1. 22 0. 68 1. 50 1. 75 0. 03
mg / mL , 国家标 准物质研究中心 ) ; 浓 硝酸 , 高氯酸 ( 成 都飞 科化学试剂厂 ) , 所用 化学试 剂均为 国产分 析纯 ; 所用水 为 超纯水 ( 用蒸馏水经超纯水器制得 ) . 1. 3 实验步骤 1 . 3 . 1 仪器工作条件 . 测 定 2 种元 素时仪 器的 工作条 件 见表 1 [ 3] .
铅的测定结果 每种样品分别进行 3 次平行实验 . 样品茶叶中铅元 素含量的测定结果见表 3. 表3 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 平行实验 1 0. 19 0. 14 0. 21 0. 16 0. 27 0. 25 0. 25 0. 27 0. 55 0. 28 0. 27 0. 04 2 0. 19 0. 14 0. 25 0. 16 0. 24 0. 22 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 05 3 0. 17 0. 13 0. 26 0. 17 0. 28 0. 24 0. 24 0. 30 0. 54 0. 29 0. 29 0. 04 茶叶中铅的测定结果 平均值 / ( g 0. 19 0. 13 0. 24 0. 16 0. 26 0. 24 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 04 mL - 1 ) 换算结果 / ( mg 2. 401 1. 557 3. 243 2. 077 3. 629 3. 247 3. 329 4. 068 8. 429 4. 034 3. 948 kg - 1 )

茶叶中铅含量分析方法研究

茶叶中铅含量分析方法研究
张丽萍;李伟辉;蒋小云
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2008(029)012
【摘要】研究分光光度法测定茶叶中铅含量的方法.显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)与铅反应形成二元络合物.结果显示,铅含量在0.0 mol/L～2.8×10-5
mol/L范围内,符合朗伯比耳定律,方法的表观摩尔吸光系数为
3.26×104L/(mol·cm),相关系数r为0.998 3,精密度(RSD)小于2.2%,检出限为1.1 mg/L,加标回收率在9
4.9%～104.2%之间,符合分析要求.
【总页数】3页(P99-101)
【作者】张丽萍;李伟辉;蒋小云
【作者单位】四川理工学院材料与化学工程系,四川,自贡,643000;四川理工学院材料与化学工程系,四川,自贡,643000;四川理工学院材料与化学工程系,四川,自
贡,643000
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.北京市售茶叶中的铅和铜含量水平分析 [J], 秦菲;陈文
2.云南茶叶中铅含量的调查及检测分析 [J], 杨婉秋;杨冲;段晓艳
3.北京市售茶叶中的铅和铜含量水平分析 [J], 秦菲;陈文;陈曦;栾娜
4.深圳大型超市散装茶叶中铅含量的监测分析 [J], 胡萍;周修琦;余少文;黎雪慧
5.烟叶中铅、镉含量的测定及结果分析 [J], 王建华;沈其萍;段志敏
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茶叶农残重金属标准对照

茶叶农残、重金属、卫生标准大全
一、中国出口重点监控指标（33个）
滴滴涕DDT）、硫丹Endosulfan>嗨嗪酮Buprofezin甲胺磷MethamidofoS
三喋磷TriaZofoS、三氯杀蜻醇DiCofo）、八氯二丙酸（-4,2,）、高银戊菊酯ESfienVaIerate、甲氟菊酯FenpropathrinA⅛（戊菊酯Fenvalerate、氯冢菊酯Cypermethrin
铜（Copper）、铅Lead）、镉Cadmium）、碑Arsenic）、汞Mercury）、
三氯杀碉Tetradifon^哒蜻灵Pyridaben、毒死蛛（ChOrPyriPhoS、乐果Dimethoate>
水胺硫磷ISOCarbOPhoS、敌敌畏DiChlOrVoS、苯硫磷EPN）、
氟氯氟菊醋CyfIUthrin、氯氟氟菊酯CyhaIOthrin、杀螟硫磷FenitrothiOnMEP）、
马拉硫磷Malathion>口比虫咻Imidacloprid>咤虫眯ACetamiPrid、氨虫情（Fipronil%
苯达松Bentazon）、异稻瘟净IProbenfoS、联苯菊酯Bifenthrin
二、日本制定的残留限量标准
三、欧盟制定的重点监控残留限量标准
四、重金属残留中国出口标准
五、美国茶叶标准
六、GB2762-2005食品中污染物限量
七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量
八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色,末添加人工合成化学物质
九、无公害茶叶的卫生指标
十、有机茶
十二、茶园禁止使用的农药
十二、中国登记的茶园用农药。

茶叶中重金属铅的测定 分享资料


准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
2
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
5
五、上机测定
1.开机
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技能要点

正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、 管外壁液体处理、洗耳球使用） 正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体 泄露、正确放气、正确取液）

3 上机测定（北京普析TAS-990F）
3.1 开机 3.1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电 脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主 机无法联机。 电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪 器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再 开启开仪器主机电源
火焰原子吸收光谱法
实验原理 试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二 乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物 ，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收 光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共 振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列 比较定量。

实验准备工作

实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先 要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净， 烘干，备用。 消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗 干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁 做好标记，备用。
铅的危害

铅是一种人体并不需要，过量时会对人 体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许 多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、 儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸 道进入体内，长期积累而不能全部排泄 (在体 内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅 中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼 变化和智力下降等病症。
2.4 将铅标准储备液（100µg /mL）稀释到10µg/mL。 2.5 分别吸取铅标准使用液（10µg/mL） 0.00mL，1.00mL， 2.00mL，3.00 mL，4.00 mL,5.00 mL（相当于0.0µg， 10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分 液漏斗中。与试样相同方法萃取。

技术要点
正确选灯、寻峰 正确进行样品检测参数和样品设置 正确测量，进样顺序正确 安全意识（液封）、开气和关气顺序正确、燃 烧器位置的调整 正确保存数据

4 数据处理



这部分包括正确填写数据处理表和正确计算结果。 茶叶样品中铅含量X=[（C1-C0）×V1×1000]/[m×V3/ V2×1000] 式中： X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或 mg/L）； C1——测定样液中铅的含量，单位为微克每毫升（µg /mL）； C0——试剂空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。 V1——试样萃取体积，单位为毫升（mL）； V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留 三位有效数字。

3.4测量参数的设定：

点工具条上的“参数”按钮，测量次数选3次； 测量方式选“自动”；刷新时间选“30秒”； 计算方式选“连续”；积分时间选“1秒”； 滤波系数选“1”（测量参数设定一般按默认 值就可以）。
3.5.样品设置：

3.5.1单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标 准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位 （ug/ml）,输入样品名称（茶叶-Pb），点“下一步”。 3.5.2输入标准样品的相应浓度(0.00ug/mL，10.00ug/mL， 20.00ug/mL，30.00ug/mL，40.00ug/ mL,50.00ug/mL), 点“下一步”。 3.5.3全不选，点“下一步”。 3.5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系 数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点 击完成退出。 3.5.5仪器预热20—30分钟。

操作规程
1.试样预处理（统一处理制备待测样液） 去除茶叶中杂物及尘土，碾碎，过30 目筛，混匀。称取 5 g～10 g 试样（精确到0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中， 小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取 出坩埚，放冷后再加少量混合酸（硝酸-高氯酸9：1），小火 加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理， 直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸（1+11）， 溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗 液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。



3.6测量：测量前先检查仪器是否液封，如未液封，则加蒸馏
水进行液封。





3.6.1打开空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa；打开乙 炔，调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa；点击工具栏中的 “点火”按钮点火，待火焰预热10分钟后开始测量。 3.6.2首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点 “能量”，再点“自动能量平衡”。（测量前，先用去离子 水吸喷，进行仪器管路的清洗） 3.6.3点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。 3.6.4吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点 “开始”读数。 3.6.5依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮 读数。 3.6.6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。 3.6.7依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮 读数。 （注：每测一个未知样品前，仪器管路都需用去离子水吸喷， 防止污染及实验结果的不准确）
3.3仪器调整：
3.3.1 选择测量方法：单击“仪器”下“测量 方法”选择火焰吸收，点确定。 3.3.2燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃 烧器参数”选择适当的燃烧气流量 （1500ml/min为化学计量焰）与高度 （1500ml/min时高度大致为12mm）。反复 调整燃烧器位置(-5～+5)（如果为手动模式， 则调节前后位置旋钮），使得元素灯光束从燃 烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。
茶叶中重金属含量检测项目 现场考核标准操作规程
主讲：黄伟素 浙江经贸职业技术学院

参照国标方法GB 5009.12-2010 《食品安全 国家标准》食品中铅的测定─火焰原子吸收光 谱法
项目背景

近几年来,由于茶叶种植环境和生产加工过程 的污染，茶叶中重金属残留引发的问题日益严重， 其中，铅已纳入国家标准的控制项目。在国家农 业标准化与检测中心2000~2001年对市场茶叶 的抽查结果看，铅的含量超标的比例相当大，而 铜的含量均不超过60mg/kg。同时有调查报告显 示：国内市场茶叶中，铅含量≥2mg/kg占5％， 含量为1~2mg/kg的占38.75％，含量≤1mg/kg 的占56.25％，我国大部分茶叶铅含量之高令人 咋舌，超出国内标准。

3.6.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。 3.6.9依次关闭乙炔气、空压机，并将空压机进行放水处理。 测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量 数据或打印相应的数 据和曲线。 退出”AAwin”操作系统后，依次关掉主机、计算机 、打 印机电源。
3.7数据保存及打印

3.8. 关机

取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
技能要点：

正确称量（调平、读数、取样适量、熟练） 干法灰化的正确操作（马弗炉的使用） 溶液的正确转移（样品全部转移） 定容的正确操作（检漏、初步混匀、正确定容、混 匀）
2 萃取分离
2.1 分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空 白液25.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至 60mL。 2.2 加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水 调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液 10mL，摇匀。 2.3 放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈震摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞 刻度管中，备用。
3.2 仪器初始化




3.2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联 机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”， 仪器 将自动进入选择工作灯、预热灯界面。 3.2.2 选择正确的工作灯（Pb灯）和预热灯，按照提 示进行下一步操作。 3.2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气 流量1500ml/min，按下一步。 注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min， 则更改为1300ml/min及以上。 3.2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长 （283.3nm）（大约需要2——5分钟）。 3.2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关 闭”，仪器进入主界面。
食品中铅的测定-食品安全国家标准（检出限0.005 mg/kg） 氢化物原子荧光光谱法（检出限：固体试样 0.005mg/kg，液体试样0.001 mg/kg） 火焰原子吸收光谱法（ 检出限0.1 mg/kg） 二硫腙比色法（ 检出限0.25 mg/kg） 单扫描极谱法（ 检出限0.085 mg/kg）