下载文档原格式
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
第一章简介一、热分析的目的热分析用于计算一个系统或部件的温度分布及其它热物理参数，如热量的获取或损失、热梯度、热流密度（热通量〕等。
热分析在许多工程应用中扮演重要角色，如内燃机、涡轮机、换热器、管路系统、电子元件等。
二、ANSYS的热分析∙在ANSYS/Multiphysics、ANSYS/Mechanical、ANSYS/Thermal、ANSYS/FLOTRAN、ANSYS/ED五种产品中包含热分析功能,其中ANSYS/FLOTRAN不含相变热分析。
∙ANSYS热分析基于能量守恒原理的热平衡方程，用有限元法计算各节点的温度，并导出其它热物理参数。
∙ANSYS热分析包括热传导、热对流及热辐射三种热传递方式。
此外，还可以分析相变、有内热源、接触热阻等问题。
三、ANSYS 热分析分类∙稳态传热：系统的温度场不随时间变化∙瞬态传热：系统的温度场随时间明显变化四、耦合分析∙热－结构耦合∙热－流体耦合∙热－电耦合∙热－磁耦合∙热－电－磁－结构耦合等第二章 基础知识一、符号与单位二、传热学经典理论回顾热分析遵循热力学第一定律，即能量守恒定律:●对于一个封闭的系统（没有质量的流入或流出〕PE KE U W Q ∆+∆+∆=-式中: Q —— 热量;W —— 作功;∆U ——系统内能; ∆KE ——系统动能； ∆PE ——系统势能；● 对于大多数工程传热问题：0＝＝PE KE ∆∆； ● 通常考虑没有做功：0=W , 则：U Q ∆=；●对于稳态热分析：0=∆=U Q ，即流入系统的热量等于流出的热量； ●对于瞬态热分析：dtdUq =，即流入或流出的热传递速率q 等于系统内能的变化。
三、热传递的方式1、热传导热传导可以定义为完全接触的两个物体之间或一个物体的不同部分之间由于温度梯度而引起的内能的交换。
热传导遵循付里叶定律：dxdTkq -=''，式中''q 为热流密度（W/m 2），k 为导热系数（W/m-℃），“-”表示热量流向温度降低的方向。
一、热分析概述1. 热分析定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
数学表达式： P=f(T 或t)P-物理性质T-温度 t-时间程序控制温度：线性升温（降温）、恒温、循环或非线性升温（降温）即：把温度看作是时间的函数物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机械、电、光、声、磁2. 热分析仪器的主要组成部分：1） 程序温度控制：加热器，制冷器，控温元件，程序温度控制器等。
程序温度控制器通常由程序温度毫伏电压发生器，偏差放大器、PID 放大器和可控硅控制器等所组成。
2） 气氛控制 3）物性测量单元 4）显示记录应尽量满足下列几点：（1）有足够的均温区。
即使样品所放置的位置略有不同，仍使整个样品在均温区内。
如果炉膛的均温区不够或温度分布不均都会造成基线的偏移，影响检测精度。
（2）炉子的热容量要小，升降温要快。
（3）炉温控制精度要高，以保证样品线性升温或降温。
3. 热分析的应用范围：（1）具有可测的物性。
（2）所测的量必须直接或间接的与温度有关。
（3）必须在控制温度下进行测量。
二、差热分析（DTA ）1. 原理：在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
2. 基本组成：加热炉、温度控制器、信号放大系统、气氛控制设备、差热系统及记录系统。
•加热炉：加热试样的装置，种类繁多。
低温炉、高温炉、超高温炉；立式、卧式炉；加热炉中炉芯管和发热体材料根据使用温度及条件而不同。
•温度控制系统：保证炉内温度按给定的速率均匀稳定地升降温，常用速率为1-20C/min 。
•信号放大系统：通过直流放大器将差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出。
•记录系统：采用双笔记录仪自动记录。
3. DTA 测试存在缺陷：1） DTA 测量的温差△T 除与试样热量变化有关外，尚与体系的热阻有关。
热阻本身不是一个确定量，与热传导系数和热容系数有关，即与实验条件有关。
热分析1.什么是热分析？热分析程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义热重法程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术2.热分析包括：差示扫描热量法差热分析热重法3.热重（TG）基本原理在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
应用：质量变化热稳定性分解温度组分分析脱水腐蚀/氧化还原反应动力学4.同步热分析的优势样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成•缩短测试时间•确保了测试结果的可比性不会受测试条件的影响不会受样品制备的影响不会受材料的不均一性的影响5.常规 DTA测量方法恒定加热速率时，测样品温度的变化速率通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台参比物：在所测范围内不发生任何热效应记录样品与参比物之间的温差Al2O36.DSC 基本原理及应用在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
7.第一次升温 ：● 玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰● 热固性树脂：若未完全固化，第一次升温Tg 较低，伴有不可逆的固化放热峰 ● 部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 ● 吸水量大的样品（如纤维等）：往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变高分子材料的二次升温● 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状应用：• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 相容性• 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例典型而规整●热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。
●部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。
